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CN114016322B - 一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用 - Google Patents

一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用 Download PDF

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CN114016322B CN202111373834.3A CN202111373834A CN114016322B CN 114016322 B CN114016322 B CN 114016322B CN 202111373834 A CN202111373834 A CN 202111373834A CN 114016322 B CN114016322 B CN 114016322B
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Abstract

本发明公开了一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用，制备方法：以秸秆纤维原料经气爆处理、醋酸溶液制浆、纤维素酶软化得到纸浆原液；以淀粉为原料，并使用植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶对其进行交联改性，再经热水浴糊化、冷藏老化、冷藏冷冻、冷冻干燥得到食品级气凝胶；再将纸浆原液与食品级气凝胶渗透复合，通过二氧化碳超临界干燥，制备得到保温隔热材料。本发明的制备工艺简单，不需要添加造纸胶黏剂，无需进行纸烘干等工序，工艺过程不会造成环境污染，得到的保温隔热材料可以与食品直接接触，符合食品安全，能够应用于食品行业的包装，且具有可降解性，绿色环保，不会造成二次污染。

Description

一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用
技术领域
本发明涉及一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用，属于食品包装技术领域。
背景技术
气凝胶，由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，其具有超低密度、高比表面积、高孔隙率和优异隔热性等性能，使得其在隔热、介电、透波、吸附和催化剂载体等领域有着突出的贡献。而且，随着民生经济的不断发展，食品行业的保温隔热包装材料提出了更多的要求，绿色环保、保温隔热材料符合食品要求、材料能够被环境降解等，但是二氧化硅、二氧化钛、氧化碳石墨烯等制备的气凝胶，无法降解，有可能造成二次污染，且价格较高，而且无机材料固有的脆性极大地限制了其应用。
淀粉由于其来源丰富、价格低廉并具有可再生性和生物降解性，是包装材料行业中最有前途的天然聚合物之一。淀粉制备的淀粉气凝胶具有三维网络结构的多孔材料，其具有高比表面积、高孔隙率、良好的隔热性，能够被生物降解，具有良好的可降解性，绿色环保，目前淀粉气凝胶应用于食品行业的保温隔热包装材料尚未见到。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种食品级保温隔热材料的制备方法及产品应用，能够使该保温隔热材料具有可降解性，绿色环保，不会造成二次污染；制备得到的保温隔热材料，可以与食品直接接触，符合食品安全，能够应用于食品行业的包装；原料来源丰富，价格低廉，成本低。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：食品级气凝胶制备保温隔热材料的方法，其特征在于，制备方法的具体步骤如下：
S1、制备纸浆原液：将秸秆纤维经蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为2.5%~5%的醋酸溶液加热至45~75℃处理50~80min制浆，再经纤维素酶溶液加热进行软化，形成浓度为10~15%的纸浆原液；
S2、制备食品级气凝胶前驱液：将淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备5~6.5%的淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠，并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶；
S4、制备隔热保温材料：将食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm的第二模具，第二模具的高度为改性淀粉气凝胶高度的2倍，再将纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料。
其中，在所述步骤S1中，所述纤维素酶溶液的含量为0.8~5.5μg/mL，软化温度为30~65℃，软化时间为15~35min。
其中，在所述步骤S2中，所述植物纤维粉的重量为淀粉乳液重量的0.5~1.2%，所述环糊精的重量为淀粉乳液重量的0.2~0.45%，所述瓜尔豆胶的重量为淀粉乳液重量的0.05~0.1%，所述三偏磷酸钠的重量为淀粉乳液重量的0.04~0.095%。
其中，在所述步骤S2中，所述淀粉选用马铃薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉中的一种。
其中，所述步骤S2中的植物纤维粉由以下步骤制备而成：将植物纤维在温度为85~95℃下进行干燥，再进行粉碎后经60~80目的筛网进行过筛，再经温度为155~165℃下进行挤压膨胀，再进行超微粉碎后经120~150目的筛网进行过筛，再经60~75℃的流化床干燥得到；
所述植物纤维选用椰子纤维、甘蔗纤维的一种。
其中，在所述步骤S3中，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为25~35min；老化时间为20~28h；冷冻时间为20~28h。
其中，在所述步骤S3中，第一模具的高度为0.1mm~2mm。
其中，在所述步骤S4中，所述干燥采用二氧化碳超临界干燥。
所述本发明制备的食品级保温隔热材料在蛋糕、面包、发糕等食品包装领域中的引用。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备工艺简单，不需要添加造纸胶黏剂，无需进行纸烘干等工序，工艺过程不会造成环境污染，具有很好的环保，并且制备原料来源丰富，价格低廉，成本低，生产成本好。
2、本发明是将细腻的纸浆原料与食品级气凝胶进行渗透复合，并经二氧化碳超临界干燥，制备得到保温隔热材料，具有良好的机械强度、优异的保温隔热性能，根据GB4806.8-2016 进行检测，是食品接触用材料，符合食品安全，能够应用于食品行业的包装。
3、本发明的食品级气凝胶经热水浴糊化、冷藏老化、冷藏冷冻、冷冻干燥得到，使其内部结构更加均质，该食品级气凝胶以淀粉为原料，并使用植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶对其进行交联改性，有效增强食品级气凝胶的内部三维空间结构，使其具有较低的热导率、较好的热稳定性、良好的机械强度，进而具有优异的保温隔热。
4、本发明的的纸浆原液经气爆处理、醋酸溶液制浆、纤维素酶软化得到，纤维素酶软化使制备的纸浆原液更加细腻，有利于后续纸浆原液与食品级气凝胶的渗透复合。
5、本发明的食品级气凝胶以淀粉、植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶为原料，纸浆原液以秸秆纤维为原料，使制备得到的保温隔热材料具有可降解性，绿色环保，不会造成二次污染。
具体实施方式
为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。
实施例1~2植物纤维粉制备过程
实施例1 椰子纤维粉的制备
制备过程：将椰子纤维在温度为85~95℃下进行干燥，再进行粉碎后经60~80目的筛网进行过筛，再经温度为155~165℃下进行挤压膨胀，再进行超微粉碎后经120~150目的筛网进行过筛，再经60~75℃的流化床干燥，得到椰子纤维粉。
实施例2 甘蔗纤维粉的制备：
将甘蔗纤维在温度为85~95℃下进行干燥，再进行粉碎后经60~80目的筛网进行过筛，再经温度为155~165℃下进行挤压膨胀，再进行超微粉碎后经120~150目的筛网进行过筛，再经60~75℃的流化床干燥，得到甘蔗纤维粉。
椰子纤维、甘蔗纤维具有保温隔热的功能，制成植物纤维粉与淀粉交联后，能够进一步提高改性淀粉气凝胶的隔热保温性能。
实施例3~5及对比例1为纸浆原液的制备过程
实施例3 纸浆原液的制备
制备过程：将秸秆纤维经蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为2.5%的醋酸溶液加热至45℃处理80min制浆，再经含量为0.8μg/mL的纤维素酶溶液加热至30℃进行软化35min，形成浓度为10%的纸浆原液。
实施例4 纸浆原液的制备
制备过程：将秸秆纤维经蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为5%的醋酸溶液加热至75℃处理50min制浆，再经含量为5.5μg/mL的纤维素酶溶液加热至30℃进行软化15min，形成浓度为15%的纸浆原液。
实施例5 纸浆原液的制备
制备过程：将秸秆纤维经蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为3.5%的醋酸溶液加热至60℃处理60min制浆，再经含量为3.0μg/mL的纤维素酶溶液加热至45℃进行软化20min，形成浓度为12.5%的纸浆原液。
对比例1 纸浆原液的制备
制备过程：将秸秆纤维经80~90蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为3.5%的醋酸溶液加热至60℃处理60min制浆，形成浓度为12.5%的纸浆原液。
取实施例3~实施例5、对比例1制备的纸浆原液，对其打浆度进行测定，实施例3~实施例5的纸浆原液的打浆度在40~50°SR，对比例1的纸浆原液的打浆度在75°SR，实施例3~~实施例5的纸浆原液的经纤维素酶软化，更加细腻。更有利于后续纸浆原液与食品级气凝胶的渗透复合。
实施例6~10及对比例2~4为食品级气凝胶的制备过程
实施例6 食品级气凝胶的制备
制备过程如下：
（1）制备食品级气凝胶前驱液：将马铃薯淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备5%的马铃薯淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入为马铃薯淀粉乳液重量的0.5%的椰子纤维粉（实施例1）、为马铃薯淀粉乳液重量的0.2%的环糊精、瓜尔豆胶的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.05%的瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.04%的三偏磷酸钠并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为25min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为0.1mm第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为20h，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为20h，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，根据GB 4806.8-2016 进行测试，是食品接触用材料，符合食品安全，得到的改性淀粉气凝胶是食品级气凝胶，经测定，导热系数为 0.0187W/（m·k）、拉伸强度为13MPa，撕裂强度32kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例7 食品级气凝胶的制备
制备过程如下：
（1）制备食品级气凝胶前驱液：将马铃薯淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备6%的马铃薯淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入为马铃薯淀粉乳液重量的0.9%的椰子纤维粉（实施例1）、为马铃薯淀粉乳液重量的0.35%的环糊精、瓜尔豆胶的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.075%的瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.07%的三偏磷酸钠并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为30min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为0.5mm第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为24h，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为24h，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶，经测定，导热系数为 0.0182W/（m·k）、拉伸强度为15MPa，撕裂强度为36kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例8 食品级气凝胶的制备
制备过程如下：
（1）制备食品级气凝胶前驱液：将马铃薯淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备6.5%的马铃薯淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入为马铃薯淀粉乳液重量的1.2%的甘蔗纤维粉（实施例2）、为马铃薯淀粉乳液重量的0.45%的环糊精、瓜尔豆胶的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.1%的瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠的重量为马铃薯淀粉乳液重量的0.095%的三偏磷酸钠并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为35min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为2mm第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为28h，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为28h，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶，经测定，导热系数为 0.0173W/（m·k）、拉伸强度为18MPa，撕裂强度为39kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例9 食品级气凝胶的制备
制备过程如下：
（1）制备食品级气凝胶前驱液：将木薯淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备6.5%的木薯淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入为木薯淀粉乳液重量的1.2%的椰子纤维粉（实施例1）、为木薯淀粉乳液重量的0.45%的环糊精、瓜尔豆胶的重量为木薯淀粉乳液重量的0.1%的瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠的重量为木薯淀粉乳液重量的0.095%的三偏磷酸钠并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为30min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为1mm第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为28h，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为28h，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶，经测定，导热系数为 0.0177W/（m·k）、拉伸强度为16MPa，撕裂强度为37kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例10 食品级气凝胶的制备
制备过程如下：
（1）制备食品级气凝胶前驱液：将红薯淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备5.5%的红薯淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入为红薯淀粉乳液重量的0.5%的甘蔗纤维粉（实施例2）、为红薯淀粉乳液重量的0.2%的环糊精、瓜尔豆胶的重量为红薯淀粉乳液重量的0.05%的瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠的重量为木薯淀粉乳液重量的0.04%的三偏磷酸钠并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为35min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为0.1mm第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为28h，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为28h，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶，经测定，导热系数为 0.0188W/（m·k）、拉伸强度为12MPa，撕裂强度为31kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
对比例2 食品级气凝胶的制备
本对比例2制备食品级气凝胶与实施例6制备食品级气凝胶完全相同，不同于在本对比例2制备食品级气凝胶的前驱液时没有添加植物纤维粉；得到的食品级气凝胶经测定，导热系数为 0.0231W/（m·k）、拉伸强度为13MPa，撕裂强度为31kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
对比例3食品级气凝胶的制备
本对比例3制备食品级气凝胶与实施例6制备食品级气凝胶完全相同，不同于在本对比例3制备食品级气凝胶的前驱液时没有添加植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶、三磷酸偏钠；得到的食品级气凝胶经测定，导热系数为 0.0236W/（m·k）、拉伸强度为9kN/m，撕裂强度为27kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
对比4 食品级气凝胶的制备
本对比例4制备食品级气凝胶前驱液与实施例6制备食品级气凝胶前驱液完全相同，不同于在本对比例4制备食品级气凝胶的老化时间、冷冻时间均小于20h；得到的食品级气凝胶经测定，导热系数为 0.0262W/（m·k）、拉伸强度为12MPa，撕裂强度为30kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
对比例5 食品级气凝胶的制备
本对比例5制备食品级气凝胶前驱液与实施例6制备食品级气凝胶前驱液完全相同，不同于在本对比例5制备食品级气凝胶的老化时间、冷冻时间均大于28h；得到的食品级气凝胶经测定，导热系数为 0.0271W/（m·k）、拉伸强度为13MPa，撕裂强度为31kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
经上述的实施例6~实施例7、对比例2~对比例5制备的气凝胶，根据GB 4806.8-2016 进行测试，是食品接触用材料，符合食品安全，得到气凝胶是食品级气凝胶；实施例6~实施例7在制备过程中，首先淀粉经植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶、三偏磷酸钠交联改性后，再经水浴糊化、冷藏老化20~28h、冷藏冷冻20~28h、冷冻干燥得到的改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶，三维空间的内部结构更加稳，具有较低的热导率、较好的热稳定性、具有良好的机械强度。
实施例11~15为食品级保温隔热材料的制备过程
实施例11 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例6制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例1制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，根据GB 4806.8-2016 进行测试，是食品接触用材料，符合食品安全，能够应用于蛋糕、面包、发糕等食品包装领域，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0192W/（m·k）、拉伸强度为19MPa，撕裂强度36kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例12 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例6制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例2制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0189W/（m·k）、拉伸强度为21MPa，撕裂强度37kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例13 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例6制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0190W/（m·k）、拉伸强度为20MPa，撕裂强度36kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例14 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例7制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高1mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0185W/（m·k）、拉伸强度为22MPa，撕裂强度为38kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例15 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例8制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高4mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0177W/（m·k）、拉伸强度为25MPa，撕裂强度为42kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例16 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例9制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高2mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0180W/（m·k）、拉伸强度为24MPa，撕裂强度为40kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
实施例17 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例10制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0191W/（m·k）、拉伸强度为15MPa，撕裂强度为33kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化。
对比例6 保温隔热材料的制备
制备过程：将实施例6制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将对比例1制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，但是纸与气凝胶的复合有轻微的分层，导热系数为 0.021W/（m·k）、拉伸强度为17MPa，撕裂强度28kN/m，在高强光照射下48h热稳定性无变化
对比例7 保温隔热材料的制备
制备过程：将对比例3制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0245W/（m·k）、拉伸强度为12kN/m，撕裂强度为30kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
对比例8 保温隔热材料的制备
制备过程：将对比例4制备的食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm、高0.2mm的第二模具中，再将实施例3制备的纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶没有分层现象，经测定，导热系数为 0.0268W/（m·k）、拉伸强度为17MPa，撕裂强度为33kN/m，在高强光照射下48h热稳定性几乎无变化。
对比例9 保温隔热材料的制备
制备过程：1）将实例3制备的纸浆原液炒片成湿纤维纸；
2）将实施例6制备的食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为35min，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的、高度为0.2mm第二模具中并将步骤1）的湿纤维纸浸泡在内，再将保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，老化时间为28h，转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，冷冻时间为28h，再进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，再进行二氧化碳超临界干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料，经观察，气凝胶出现少许分层，经测定，导热系数为 0.0261W/（m·k）、拉伸强度为15MPa，撕裂强度为31kN/m，在高强光照射下48h热稳定性有稍微变化。
经上述的实施例11~实施例17、对比例6~对比例9制备的保温隔热材料，本发明更加细腻的纸浆原料与食品级气凝胶进行渗透复合的制备方法，能够有效减少气凝胶分层现象，构成具有良好的机械强度的食品级气凝胶制备的保温隔热材料，具有良好的机械强度，同时根据GB 4806.8-2016 进行检测，是食品接触用材料，符合食品安全，能够应用于蛋糕、面包、发糕等食品包装领域。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，S1、制备纸浆原液：将秸秆纤维经蒸汽气爆处理，得到粒径小于0.4mm的细化的秸秆纤维，再将细化的秸秆纤维经质量分数为2.5%~5%的醋酸溶液加热至45~75℃处理50~80min制浆，再经纤维素酶溶液加热进行软化，形成浓度为10~15%的纸浆原液；
S2、制备食品级气凝胶前驱液：将淀粉加入纯水中在高速均质搅拌下制备5~6.5%的淀粉乳液，在高速均质搅拌下加入植物纤维粉、环糊精、瓜尔豆胶，分散均匀，再加入三偏磷酸钠，并使用质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~9，分散均匀后，在温度25~30℃、速度150~200rpm下进行搅拌，搅拌时间为10~15min，得到改性淀粉气凝胶前驱液，即食品级气凝胶前驱液；
S3、制备食品级气凝胶：将食品级气凝胶前驱液置于温度为85~95℃的水浴中进行糊化，得到改性淀粉糊；将改性淀粉糊倒入长100cm、宽50cm的第一模具中并用保鲜膜覆盖，防止水分挥发，后冷却至室温后转移至4℃的冷藏室静置进行老化，得到改性淀粉水凝胶；将得到的改性淀粉水凝胶转移至-18℃的冷藏室进行冷冻，得到改性淀粉冷冻凝胶；将得到的改性淀粉冷冻凝胶进行脱模，后在-25~-20℃下冷冻干燥，得到改性淀粉气凝胶，即食品级气凝胶；
S4、制备隔热保温材料：将食品级气凝胶铺设在长100.5cm、宽50.5cm的第二模具，第二模具的高度为改性淀粉气凝胶高度的2倍，再将纸浆原液倒入第二模具中并浸没食品级气凝胶，使纸浆原液与食品级气凝胶进行表面复合，然后转移至4℃的冷藏室静置6~12h，再进行干燥，得到食品级气凝胶制备的保温隔热材料；
在所述步骤S2中，所述植物纤维粉的重量为淀粉乳液重量的0.5~1.2%，所述环糊精的重量为淀粉乳液重量的0.2~0.45%，所述瓜尔豆胶的重量为淀粉乳液重量的0.05~0.1%，所述三偏磷酸钠的重量为淀粉乳液重量的0.04~0.095%；
所述步骤S3中，所述糊化过程的搅拌速度为80~120rpm，糊化时间为25~35min；老化时间为20~28h；冷冻时间为20~28h。
2.根据权利要求1所述的食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述纤维素酶溶液的含量为0.8~5.5μg/mL，软化温度为30~65℃，软化时间为15~35min。
3.根据权利要求1所述的食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述淀粉选用马铃薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的植物纤维粉由以下步骤制备而成：将植物纤维在温度为85~95℃下进行干燥，再进行粉碎后经60~80目的筛网进行过筛，再经温度为155~165℃下进行挤压膨胀，再进行超微粉碎后经120~150目的筛网进行过筛，再经60~75℃的流化床干燥得到；
所述植物纤维选用椰子纤维、甘蔗纤维的一种。
5.根据权利要求1所述的食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述干燥采用二氧化碳超临界干燥。
6.根据权利要求1所述的食品级保温隔热材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，第一模具的高度为0.1mm~2mm。
7.根据权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的保温隔热材料在蛋糕、面包、发糕食品包装中的应用。
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