CN113998927B - 一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及热界面材料的领域，具体公开了一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片及其制备方法。低回弹、不掉粉硅胶导热垫片包含以下原料：乙烯基硅油、导热填料、含氢硅油、抑制剂、催化剂、内部脱模剂、改性添加剂。制备方法为：将乙烯基硅油与导热填料进行一次捏合；再依次加入抑制剂、含氢硅油、催化剂、内部脱模剂和改性添加剂，进行二次捏合；然后在真空环境下压延成型；接着进行干燥，得到大片的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片；最后裁切成指定尺寸。本申请制得的硅胶导热垫片，回弹率低且不掉粉，可以有效应用于电子产品导热领域。
Description
技术领域
本申请涉及热界面材料的领域，更具体地说，它涉及一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片及其制备方法。
背景技术
随着集成技术和微电子组装向密集化的方向发展，电子设备使用过程中的发热量也在快速增加。电子设备使用过程中产生的热量若不及时传导出去，会极大影响电子器件的性能，严重时会造成电子器件寿命降低甚至失效。为了解决这一问题，通常在发热量较大的电子元器件的热交换表面设置一层导热界面材料，通过热界面材料将电子元器件产生的热量快速传导出去，以保护电子元器件的工作效能。
硅胶导热垫片作为一种良好的导热界面材料，其具有一定的柔韧性、优良的绝缘性和热传导性能、可压缩性以及表面天然的粘性，可以较为迅速且有效地将电子元器件产生的热量传递给散热设备，实现电子元器件的快速散热。
不同的硅胶导热垫片的性能存在差异，目前市场上的硅胶导热垫片都具有较大的可压缩性和回弹性能，在装配时导致电子元器件与散热器件之间存在较大的弹性空间。由于受硅胶导热垫片压缩回弹性能的影响，装配时较难控制硅胶导热垫片的压缩程度，会使得电子元器件与导热垫片、导热垫片与散热器件之间因回弹形变而产生一定的空隙，不能很好地贴合，空隙中存在的空气具有较大的热阻，会造成导热效果不理想，影响电子产品的散热性能。
发明内容
为了提高硅胶导热垫片与电子元器件以及散热器件之间的贴合度，进一步提升导热垫片的热传导性能，本申请提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片及其制备方法。
本申请提供的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片及其制备方法采用如下的技术方案：第一方面，本申请提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，采用如下的技术方案：
一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，由包含以下重量份的原料制成：
其中，所述导热填料的粒径为：
通过采用上述技术方案，乙烯基硅油和含氢硅油在催化剂的催化作用下发生交联反应，通过加入导热填料，在乙烯基硅油和含氢硅油交联固化的过程中，将导热填料均匀分散在其中，由于导热填料具有良好的导热性能，可以为固化成型后的硅胶垫片提供良好的导热性能；同时，导热填料由不同粒径的颗粒通过一定的比例复配而成，在不同粒径的导热填料复配的过程中，不同粒径大小的颗粒会均匀分散并将颗粒之间存在的间隙尽可能填充满，进而减少制得的硅胶导热垫片内部存在的空隙。基于此，一方面可以减少硅胶导热垫片内部的空气，降低热阻；另一方面，使得硅胶导热垫片的可压缩性有效降低，进而降低硅胶导热垫片在装配时的压缩回弹程度，使得发热器件与硅胶导热垫片、硅胶导热垫片与散热器件之间更好地贴合，减少贴合界面的空隙，进而提升导热性能。另外，硅胶导热垫片的可压缩性降低后，在装配时由压缩形变带来的硅胶导热垫片表面微弱撕裂或者裂缝会减少，进而可以有效改善内部导热填料因大幅压缩而带来的掉粉问题。
内部脱模剂的加入可以降低硅胶导热垫片制备成型过程中与模具之间的粘附力，使的模内成型制品降低对模具壁的附着，便于脱模，提高生产效率；改性添加剂的加入可以进一步降低硅胶导热垫片表面粘度，使得成型后的硅胶导热垫片的表面更加光滑细腻，降低其颗粒度。通过内部脱模剂和改性添加剂的配合，制备成型后的硅胶导热垫片表面因脱模而产生的突刺状结构有效减少，其表面更加光滑，进而减少了使用过程中因摩擦等因素造成的掉粉现象。
在制备过程中，为了避免乙烯基组分和硅氢组分交联速度过快使得物料分散不均匀，还需要添加抑制剂来抑制交联速度。抑制剂可以延缓乙烯基组分和硅氢组分混合后在常温下的交联速率，提供较长的混合操作时间，使得混料阶段乙烯基硅油和含氢硅油不发生反应或者反应速度缓慢，进而避免对原料混合均匀性的影响。
可选的，所述导热填料为微米级氧化铝和微米级氮化物中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本申请使用的微米级氮化物为微米级氮化铝或微米级氮化硼。氧化铝、氮化铝和氮化硼均是具有良好导热性能的物质，并且其性质稳定，耐温耐腐蚀，热膨胀系数小，可以为硅胶导热垫片提供良好的导热性能并保持性能的稳定性。
可选的，低回弹、不掉粉硅胶导热垫片还包括50-100nm的纳米级氮化物，所述纳米级氮化物占导热填料总重量的1-10％。
通过采用上述技术方案，通过添加占导热填料1-10％的50-100nm的纳米级氮化物，可以进一步填充导热填料颗粒之间的微小间隙，使得硅胶导热垫片内部的空隙率进一步下降，可以进一步降低硅胶导热垫片的可压缩性并提升导热性能。本申请使用的纳米级氮化物为纳米级氮化铝后纳米级氮化硼。
可选的，所述催化剂为铂金催化剂、铑催化剂以及钯催化剂中的一种。进一步优选，所述催化剂为铂金催化剂。
通过采用上述技术方案，催化剂起到催化乙烯基硅油和含氢硅油快速胶料固化的作用，上述类型的催化剂均可起到相同的催化作用。本申请中优选铂金催化剂，经试验发现，铂金催化剂相对于其它几种催化剂，其催化反应的温度较低，并且催化效率更高。同时价格相对较低并且性质稳定。
可选的，所述抑制剂为炔基环己醇或炔醇类化合物。进一步优选，所述抑制剂为炔基环己醇。
通过采用上述技术方案，抑制剂起到抑制乙烯基硅油和含氢硅油在常温下交联反应，延缓固化速率的作用。本申请中优选炔基环己醇作为抑制剂使用，经试验发现，炔基环己醇具有对乙烯基硅油和含氢硅油的交联具有更明显的抑制作用。
可选的，所述改性添加剂为硅酮粉。
通过采用上述技术方案，硅酮粉与硅胶树脂之间具有良好的融合性，同时，其分子量较大，并且不易析出。硅酮粉加入后可以明显降低硅胶树导热垫片备过程中的摩擦系数，提高润滑性能，进而降低脱模过程中与模具之间的粘附性，提升硅胶导热垫片表面的光滑度。
第二方面，本申请提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，包括以下步骤：
S1.将乙烯基硅油与导热填料进行一次捏合；
S2.一次捏合均匀后再依次加入抑制剂、含氢硅油、催化剂、内部脱模剂和改性添加剂，进行二次捏合；
S3.二次捏合均匀的原料在真空环境下压延成型；
S4.压延成型后进行干燥，得到大片的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片；
S5.将大片的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片裁切成指定尺寸。
优选的，一次捏合的时间为30～60min；二次捏合的时间为40～80min。
优选的，步骤S3中，压延成型的真空度为-0.07～-0.1MPa。
优选的，步骤S4中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为15～30min。
通过采用上述技术方案，通过两次捏合将所有原材料混合均匀，捏合时，首先将导热填料与乙烯基硅油进行一次捏合，使导热填料均匀混合在乙烯基硅油中，然后加入其它原料进行二次捏合。二次捏合时首先加入抑制剂，然后再依次添加含氢硅油、催化剂、内部脱模剂和改性添加剂，抑制剂首先加入起到抑制乙烯基硅油和含氢硅油交联反应的作用，避免在捏合混料阶段交联速度过快，影响原料混合均匀程度和性能。二次捏合后通过压延设备将原材料压延成型至指定的厚度，然后通过加热增强催化剂的催化效率，进而促进乙烯基组分和硅氢组分的快速交联。
在压延成型之前，通过抽真空处理抽出原材料中在捏合过程中混合的气体，避免在压延成型之后硅胶导热垫片内部存在气孔而影响性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中，通过乙烯基硅油和含氢硅油的合理复配，并且在其中加入导热填料，导热填料通过不同粒径大小的颗粒进行合理的配比，不同粒径大小的导热填料颗粒分散在硅油体系中，可以有效填充硅油体系中的空隙，使得制备的硅胶导热垫片内部的空隙率显著降低，进而使得硅胶导热垫片的可压缩性和回弹性降低，进一步提升硅胶导热垫片与散热器件之间的贴合性能，减少硅胶导热垫片与散热器件之间的空隙，提升导热性能；
2、本申请中，通过添加内部脱模剂和改性添加剂，可以降低硅胶导热垫片表面的粘性，使得硅胶导热垫片在制备过程中对模具壁的附着降低，便于脱模；进一步的，由于硅胶导热垫片的表面粘度降低，制备成型后的硅胶片导热垫片表面在脱模过程中产生的突刺状结构有效减少，同时，硅胶导热垫片表面更加光滑细腻，颗粒度降低，进而减少了使用过程中因摩擦等因素造成的掉粉现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
本申请中实施例中部分原材料的来源如表1所示。
表1：本申请实施例中部分原材料的来源
实施例
实施例1-3
提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，参照表2的用量，采用以下方案制备而成：
将乙烯基硅油与导热填料加入捏合机中搅拌45min，再依次加入炔基环己醇、含氢硅油、铂金催化剂、内部脱模剂和硅酮粉并搅拌60min；将混合料投入压延机，并在-0.1MPa的真空环境下压延成型，然后置于120℃烘箱中烘烤30min，得到完全固化成型的大片低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，最后将大片低回弹、不掉粉硅胶导热垫片裁切成指定的大小。
其中，乙烯基硅油的粘度为200mPa·s，含氢硅油的粘度为500mPa·s。
导热填料为微米级氧化铝，其粒径配比为：
表2：实施例1-3中原料配比(单位：g)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 乙烯基硅油 | 50 | 50 | 50 |
| 含氢硅油 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 导热填料 | 800 | 1000 | 890 |
| 炔基环己醇 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 铂金催化剂 | 2 | 2 | 2 |
| 内部脱模剂 | 20 | 20 | 20 |
| 硅酮粉 | 10 | 15 | 20 |
实施例4-7
实施例4-7提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，与实施例3的区别在于微米级氧化铝的粒径配比不同。实施例4-7中不同粒径微米级氧化铝的配比见表3。
表3：实施例4-7中不同粒径微米级氧化铝的配比
实施例8-12
实施例8-12提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，与实施例7的区别在于，所用导热填料为微米级氧化铝和微米级氮化铝的组合，并在部分实施例中加入粒径为50-100nm的纳米级氮化铝。实施例8-12中微米级氧化铝、微米级氮化铝和纳米级氮化铝的配比见下表4。
表4：实施例8-12中各组分导热填料的配比(单位：g)
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 微米级氧化铝 | 450 | 690 | 680 | 680 | 680 |
| 微米级氮化铝 | 440 | 200 | 210 | 210 | 210 |
| 纳米级氮化铝 | 0 | 0 | 10 | 80 | 45 |
对比例
对比例1-5
提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，与实施例7的区别在于，不同粒径的导热填料的配比有差异。对比例1-5中不同粒径的导热填料的配比见下表5。
表5：对比例1-5中不同粒径导热填料的配比
对比例6-9
提供一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，与实施例7的区别在于，各组分原料的用量有差异。对比例6-8中各组分原料的用量见表6。
表6：对比例6-8中各组分原料用量(单位：g)
| 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | |
| 乙烯基硅油 | 50 | 50 | 50 |
| 含氢硅油 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 导热填料 | 500 | 1200 | 890 |
| 炔基环己醇 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 铂金催化剂 | 2 | 2 | 2 |
| 内部脱模剂 | 40 | 40 | 40 |
| 硅酮粉 | 5 | 50 | 30 |
性能检测试验
对实施例1-12及对比例1-8中制得的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片进行性能检测，检测方法如下：
导热性能：依据ASTM D 5470标准测试导热系数；
力学性能：依据ASTM D 412标准测试拉伸强度；
压缩回弹性：依据ASTM D 575-91标准测试回弹率；
阻燃性：依据UL 94标准测试阻燃性能；
掉粉情况：目测观察制得的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片表面的光滑程度，是否有毛刺或者凸起。
测试结果见表7。
表7：实施例1-13及对比例1-8性能检测数据
结合实施例1-12、对比例1-8及表7中的数据，在乙烯基硅油和含氢硅油交联复合体系中添加具有高导热性能的导热填料，并且选用不同粒径大小的导热填料进行合理复配制得的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，可以在为硅胶导热垫片提供良好的导热性能的同时，降低硅胶导热垫片的可压缩回弹性。再辅以内部脱模剂和改性添加剂，可以进一步减少硅胶导热垫片的掉粉情况。获得具有良好导热性能的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，并且具有良好的力学强度和阻燃性能。
结合实施例4-7、对比例1-5及表7中的数据，不同粒径导热填料的配比对制得的低回弹、不掉粉硅胶片导热垫片的导热性能和回弹性能均有较大的影响。具体而言，导热填料选用不同粒径的合理配比，可以更加有效地填充硅胶体系中的空隙，同时通过小颗粒填充大颗粒之间的间隙，使得导热填料颗粒之间的间隙进一步减少同时导热填料颗粒之间的接触程度更高，可以有效提升导热性能。另一方面，导热填料之间的空隙率下降后，制得的硅胶导热垫片的可压缩性下降，在装配时散热器件与发热器件之间的弹性空间减小，进而散热器件与发热器件之间因弹性压缩而带来的空隙程度会降低，即贴合程度更加紧密，导热效果更好。
进一步结合实施例8-12，导热填料选择微米级氧化铝和微米级氮化铝的组合，并且再添加一定量的纳米级氮化铝，可以进一步提升制得的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的导热性能。经试验发现，当导热填料中微米级氮化铝的占比在30％左右，且纳米级氮化铝的添加量占微米级氮化铝和微米级氧化铝总量的5％左右时，制得的低回不掉粉硅胶导热垫片具有更优的导热性能和低回弹性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：
乙烯基硅油 40～60份；
含氢硅油 1～2份；
导热填料 800～1000份；
抑制剂 0.05～0.15份；
催化剂 2～3份；
内部脱模剂 20～40份；
改性添加剂 10～20份；
以及粒径为50~100nm的纳米级氮化物，所述纳米级氮化物占导热填料总重量的1-10%；
其中，所述导热填料的粒径配比为：
60～120μm 35～45%；
20～60μm 15～20%；
5～20μm 15～20%；
1～5μm 20～30%；
1～1μm 1～5%；
所述改性添加剂为硅酮粉。
2.根据权利要求1所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，其特征在于，所述导热填料为微米级氧化铝和微米级氮化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂、铑催化剂以及钯催化剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片，其特征在于，所述抑制剂为炔基环已醇或炔醇类化合物。
5.权利要求1～4任一项所述的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将乙烯基硅油与导热填料进行一次捏合；
S2.一次捏合均匀后再依次加入抑制剂、含氢硅油、催化剂、内部脱模剂和改性添加剂，进行二次捏合；
S3.将二次捏合均匀的原料在真空环境下压延成型；
S4.压延成型后进行干燥，得到大片的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片；
S5.将大片的低回弹、不掉粉硅胶导热垫片裁切成指定尺寸。
6.根据权利要求5所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，其特征在于，一次捏合的时间为30～60min；二次捏合的时间为40～80min。
7.根据权利要求5所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，压延成型时的真空度为-0.07～-0.1MPa。
8.根据权利要求5所述的一种低回弹、不掉粉硅胶导热垫片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为15～30min。
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