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CN113996797A - 一种钛合金球形粗粉低成本回收再制粉工艺 - Google Patents

一种钛合金球形粗粉低成本回收再制粉工艺 Download PDF

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Abstract

一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，步骤：选择合适规格的陶瓷管或者钛合金薄壁管清洗、烘干，底部封堵；将钛合金球形粗粉填入陶瓷管或钛管中，粉末装填密度达到2.6～3.0g/cm3以上；将陶瓷管或钛合金薄壁管竖向放入真空烧结炉中，进行无压烧结，烧结温度1000～1050℃，保温2～6h，随炉冷却；冷却后出炉，清除掉氧化铝管及垫片，按需加工成电极棒；将电极棒进行制粉。本发明提供了一种简便、低成本的粗钛粉回收再利用技术，具有工艺简单、易操作、材料利用率高、成本低的特点，同时减少了资源浪费，具有广阔的应用前景。

Description

一种钛合金球形粗粉低成本回收再制粉工艺
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，涉及一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺。
背景技术
EIGA(电极感应气雾化)工艺是目前国内外大规模生产增材制造用高品质球形钛粉的主流工艺，占到球形钛粉市场的90％以上。EIGA工艺制备的钛合金球形粉中15～53μm粒度约占粉末总重量的30～40％，可直接用于钛合金增材制造行业；53μm以上粒度约占粉末总重量的50～70％，并且含有一定比例的空心粉、卫星粉等，主要用做钢铁冶炼或烟花添加剂，回收价格低于海绵钛等基础原材料价格，并且市场消化能力非常有限，因此大量的高品质粗钛粉不仅直接影响到制粉的利润水平以及市场竞争力，也造成了巨大的资源、能源浪费，并且钛粉属于极易燃烧的粉末，存在巨大的安全隐患。所以开发高纯低氧钛合金球形粗粉的低成本回收再利用技术已经成为制粉行业迫切需要解决的共性技术问题。
EIGA工艺产生的球化钛粉具有高纯低氧的特点，粗粉的氧氮含量更是低于同批次细粉，其氧含量约500～600ppm、氮含量约30～50ppm，与原始合金棒材相当。因此球形粗粉在材料纯度上极有优势，缺点在于粗粉要提高附加值必须要求短流程、低成本的转化成高附加值的钛产品。由于近几年增材制造用球形钛粉呈爆发趋势，针对球形粗钛粉尚无成熟、高附加值的应用领域，目前球形粗钛粉的应用还是以炼钢的添加剂和烟火行业等传统用途为主，而考虑到钛冶炼行业的特殊性和工艺难度，粗钛粉的完全冶炼回收与海绵钛冶炼相比，成本更高，主要原因在于：钛的冶炼主要采用真空自耗熔炼炉先将海绵钛经多次自耗熔炼成钛棒或钛锭，再将钛锭重熔浇注成钛的最终产品，而粗钛粉呈正球形、硬度极高，压制无变形、无相互咬合，所以很难像海绵钛一样压制成电极，因此熔炼难度极高。另外，钛的铸造行业一般使用钛锭而非钛的初级原材料(钛粉、海绵钛)作为原料进行熔炼，主要考虑到成分均匀性的问题，另外无论是用等离子炉、电子束炉还是感应加热炉，对碎料的加热效率低造成熔炼时间大大延长，对生产效率来说是非常不利的。
另查专利申请号为CN201910791706.7的中国专利报道了一种增材制造废弃钛或钛合金粉末的回收处理方法，在10℃～20℃的室温，惰性气体保护条件下，对废弃钛或钛合金粉末进行如下操作:步骤1：向增材制造废弃钛或钛合金粉末中加入钠汞齐，得混合浆料；步骤2：对步骤1得到的混合浆料进行混料操作，使混合浆料达到流化状态；步骤3:向步骤2得到的流化状态混合浆料中通入惰性气体，通过在混合浆料内产生的气泡以及浆料之间的对流作用，驱动钛或钛合金粉末间产生剪切摩擦，并加速浆料中钠汞齐的蒸发，分离得到固相钛或钛合金粉末；步骤4：将步骤3得到的钛或钛合金粉末进行洗涤，干燥后得到可再次用于增材制造的钛或钛合金粉末。该专利工艺步骤复杂、流程长，并且仅限于处理增材制造废弃钛或钛合金粉末，对粉末粒度没有改变，因此也不适于处理增材制造粉末之外的粗钛粉。
所以粗钛粉的回收再利用也是一项极具挑战性的技术难题，需要突破传统思维，在工艺和应用目标上进行创新。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，具有工艺简单、材料利用率高、成本低的特点，同时减少了资源浪费。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)选择合适规格的陶瓷管或者钛合金薄壁管并清洗、烘干，底部用平整的陶瓷片或钛片封堵；
2)将陶瓷管或者钛合金薄壁管竖向立在烧结钼舟中并固定，将钛合金球形粗粉填入陶瓷管或钛合金薄壁管中，敲击或震动使之致密，粉末装填密度达到2.6～3.0g/cm3以上；
3)将装好粉末的陶瓷管或钛合金薄壁管连同钼舟一同竖向放入真空烧结炉中，关炉门抽真空后进行无压烧结，烧结温度1000～1050℃，保温2～6h，随炉冷却；
4)冷却后出炉，清除掉陶瓷管及垫片，钛合金薄壁管则无需清除，按需加工成电极棒，加工过程中不使用液体冷却介质；
5)将电极棒装入EIGA气雾化制粉炉电极舱中，使用锥形感应线圈进行加热重熔，通过高压氩气喷嘴制成一定粒度范围的钛合金球形粉末。
作为优选，所述步骤1)的陶瓷管的壁厚≥3mm、钛合金薄壁管的壁厚0.3～1.0mm。
进一步，所述步骤2)的钛合金球形粗粉为气雾化工艺制备出的增材制造用球形钛粉产品的副产品，其粒度为53～150μm。
进一步，所述步骤3)的抽真空的真空度要达到10-2Pa以上，随炉冷却需冷却至50℃以下方可出炉。
作为优选，所述步骤5)的重熔制粉的工艺参数为：熔炼(送料)速度40～70mm/min，熔炼功率18～30kW，雾化压力3.5～5.0MPa。
最后，所述步骤5)的最终得到的钛合金球形粉末其粒度范围为5～150μm，d50为40～70μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)采用无压烧结工艺将粗钛粉直接烧结成棒材，避免了常规的成型烧结、熔炼等复杂工艺以及由此带来的杂质控制等问题；
(2)采用薄壁钛管作为烧结容器，后续直接制粉，材料利用率高，无浪费；
(3)以低成本、非致密的烧结钛棒替代高价格的致密钛棒，实现了材料同品质降级替代，同时因EIGA工艺为重熔制粉，对最终细粉收得率和粉末杂质含量无影响；
本发明工艺简单、易操作，具有材料利用率高、成本低的特点，同时减少了资源浪费，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例2提供的薄壁钛管装填粗钛粉照片；
图2是实施例2烧结完成的钛棒照片；
图3是实施例2烧结钛棒(电极)经EIGA工艺制备出的粉末SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，回收利用的钛合金球形粗粉粒度为53～150μm。本实施例是使用陶瓷管进行无压烧结制备钛棒再制粉，包括如下步骤：
(1)使用外直径63mm、内直径51mm、长度500mm的陶瓷管，将陶瓷管清洗干净、在烘箱中500℃烘干；
(2)选择配套的凸台型陶瓷片堵住管口下部，将陶瓷管竖向立在烧结钼舟中并固定，将钛合金球形粗粉填入陶瓷管中，敲击或震动使之致密，根据陶瓷管尺寸，填粉量应在2.8kg以上，为保证烧结效果，粉末装填密度要达到2.6～3.0g/cm3以上
(3)将装好粉末的陶瓷管连同钼舟一同放入真空烧结炉中，抽真空至10-3Pa后加热，烧结温度为1050℃，保温时间3h，随炉冷却；
(4)冷却至50℃以下出炉，出炉后敲除陶瓷管，将烧结钛棒表面车光，按尺寸要求加工电极，在加工时不允许使用任何液体冷却介质，以避免吸入棒料内部；
(5)将钛电极棒装入EIGA气雾化制粉炉电极舱中进行制粉，使用锥形感应线圈对烧结电极棒进行重熔，通过高压氩气喷嘴制成一定粒度范围的钛合金球形粉末；重熔制粉使用的工艺参数为：熔炼功率为20kW，熔炼(送料)速度为55mm/min，雾化制粉压力4.5MPa，得到球形钛粉通粉，其粒度范围为5～150μm。
实施例2
一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，回收利用的钛合金球形粗粉粒度为53～150μm。本实施例是使用薄壁钛管进行无压烧结制备钛棒再制粉，包括如下步骤：
(1)使用φ48×0.5×500mm的薄壁钛管，清洗干净、烘干，底部焊接圆钛片封闭；
(2)将钛管竖向立在烧结钼舟中并固定，将钛合金球形粗粉填入钛管中，敲击或震动使之致密，根据钛管尺寸，填粉量应在2.6kg以上，装填粗钛粉后薄壁钛管如图1所示；为保证烧结效果，粉末装填密度要达到2.6～3.0g/cm3以上；
(3)将装好粉末的钛管连同钼舟一同放入真空烧结炉中，抽真空至10-3Pa后加热，烧结温度为1020℃，保温时间5h，随炉冷却，烧结完成的钛棒照片如图2所示；
(4)冷却至50℃以下出炉，按尺寸要求加工电极，在加工时不允许使用任何液体冷却介质，以避免吸入棒料内部；
(5)将钛电极棒装入EIGA气雾化制粉炉电极舱中进行制粉，使用锥形感应线圈对烧结电极棒进行重熔，通过高压氩气喷嘴制成一定粒度范围的钛合金球形粉末；重熔制粉使用的工艺参数为：熔炼功率为25kW，熔炼(送料)速度为60mm/min，雾化制粉压力4.5MPa，得到球形钛粉通粉，其粒度范围为5～150μm，制备得到的粉末SEM照片如图3所示。
从图3可以看到制备的粉末粒度分布和球形度较好。通过低成本、非致密态的烧结钛棒替代高价格的致密钛棒，实现了材料降级替代，同时因EIGA工艺为重熔制粉，对最终细粉收得率和粉末杂质含量无影响。由于采用无压烧结工艺将粗钛粉直接烧结成棒材，避免了常规的成型烧结、熔炼等复杂工艺以及带来的杂质控制等问题；采用薄壁钛管作为烧结容器，后续直接制粉，材料利用率高，无浪费。

Claims (6)

1.一种钛合金球形粗粉的低成本回收再制粉工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)选择合适规格的陶瓷管或者钛合金薄壁管并清洗、烘干，底部用平整的陶瓷片或钛片封堵；
2)将陶瓷管或者钛合金薄壁管竖向立在烧结钼舟中并固定，将钛合金球形粗粉填入陶瓷管或钛合金薄壁管中，敲击或震动使之致密，粉末装填密度达到2.6～3.0g/cm3以上；
3)将装好粉末的陶瓷管或钛合金薄壁管连同钼舟一同竖向放入真空烧结炉中，关炉门抽真空后进行无压烧结，烧结温度1000～1050℃，保温2～6h，随炉冷却；
4)冷却后出炉，清除掉陶瓷管及垫片，钛合金薄壁管则无需清除，按需加工成电极棒，加工过程中不使用冷却介质；
5)将电极棒装入EIGA气雾化制粉炉电极舱中，使用锥形感应线圈进行加热重熔，通过高压氩气喷嘴制成一定粒度范围的钛合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的低成本回收再制粉工艺，其特征在于：所述步骤1)的陶瓷管壁厚3～10mm、钛合金薄壁管的壁厚0.3～1.0mm。
3.根据权利要求1所述的低成本回收再制粉工艺，其特征在于：所述步骤2)的钛合金球形粗粉粒度范围为53～150μm。
4.根据权利要求1所述的低成本回收再制粉工艺，其特征在于：所述步骤3)的抽真空的真空度要达到10-2Pa以上，随炉冷却需冷却至50℃以下方可出炉。
5.根据权利要求1所述的低成本回收再制粉工艺，其特征在于：所述步骤5)的重熔制粉的工艺参数为：熔炼送料速度40～70mm/min，熔炼功率18～30kW，雾化压力3.5～5.0MPa。
6.根据权利要求1所述的低成本回收再制粉工艺，其特征在于：所述步骤5)的钛合金球形粉末其粒度范围5～150μm，d50为40～70μm。
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