CN113991106A

CN113991106A - 一种负极浆料干式制备方法

Info

Publication number: CN113991106A
Application number: CN202111076415.3A
Authority: CN
Inventors: 陈杰
Original assignee: Huizhou Liwinon Energy Technology Co Ltd
Current assignee: Huizhou Liwinon Energy Technology Co Ltd
Priority date: 2021-09-14
Filing date: 2021-09-14
Publication date: 2022-01-28

Abstract

本发明属于电池浆料制备技术领域，尤其涉及一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；S2、将部分溶剂加入第一预混合料中搅拌，干式捏合得到第二预混合料；S3、将剩余溶剂加入第二预混合料中搅拌分散得到第三预混合料；S4、将粘结剂加入第三预混合料中搅拌分散得到负极浆料。本发明的一种负极浆料干式制备方法，不使用导电剂以及取消配置胶液的步骤，缩短干混时间，同时，干式捏合能够使大颗粒负极活性物质破碎，降低浆料细度，保证负极浆料稳定性和均匀性。

Description

一种负极浆料干式制备方法

技术领域

本发明属于电池浆料制备技术领域，尤其涉及一种负极浆料干式制备方法。

背景技术

锂离子电池作为目前3C类、动力类电池的消费主流，伴随着5G和新能源汽车的兴起，出现新的一个发展潮流，是当前最具有竞争力的二次电池。作为电池制备的头道工序，匀浆工序影响着活性物质及添加剂的分散效果、极片及后工序的加工性能，是锂离子电池生产的关键工序之一。

目前，国内3C类锂离子电池负极主流配料工艺为湿法捏合工艺，少数企业尝试干法工艺。传统的湿法捏合工艺配料流程包括：胶液配制——活性物质与部分胶液混合加入——捏合——加入剩余胶液——高速搅拌——粘结剂加入——高速搅拌——真空消泡，整个过程一般需要6～8h，搅拌时间过长，同时胶液的配制需要额外的设备，降低整体生产效率。另外，湿法捏合工艺胶液加入量为分批次加入，胶液在整个浆料中分散性在有限的时间内无法得到保证，浆料整体稳定性存在风险，浆料会发生胶团凝絮，影响涂布效果。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料干式制备方法，不使用导电剂以及取消配置胶液的步骤，缩短干混时间，同时，干式捏合能够使大颗粒负极活性物质破碎，降低浆料细度，保证负极浆料稳定性和质量。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

S2、将部分溶剂加入第一预混合料中搅拌，干式捏合得到第二预混合料；

S3、将剩余溶剂加入第二预混合料中搅拌分散得到第三预混合料；

S4、将粘结剂加入第三预混合料中搅拌分散得到负极浆料。

本发明使用的主要材料包括负极活性物质、增稠剂、粘结剂。增稠剂具有保持浆料稳定性作用，与负极活性物质混合，能使制备出的浆料更稳定，性能更好；粘结剂能提供活性物质与涂布基材之间的粘结效果。本发明先将负极活性物质和增稠剂混合搅拌，使负极活性物质与增稠剂相互混合均匀；再加入部分溶剂进行干式捏合搅拌，使负极活性物质聚集团在搅拌中破碎分散，从而得到细度较小的第二预混合料；再加入剩余溶剂进行高速搅拌制备出分散性好，稳定的第三预混合料；再将粘结剂加入第三预混合料中搅拌，制得最终负极浆料。在此发明中，关键步骤在于增稠剂与负极活性物质的混合：第一，由于负极活性物质为疏水性材料，难以被水性溶剂湿润，故需要具有亲水基团和疏水基团的增稠剂包裹负极活性材料，才能使负极活性物质在水相体系中均匀分布；第二，增稠剂具有保持浆料稳定性的作用，在第二预混料混料过程中全部CMC均参与捏合，一旦捏合过程中CMC被破坏，分子链发生断裂或变异，或者分子链上官能团发生变化，CMC不再提供稳定浆料作用，进而造成浆料稳定性差，涂布效果差，因此，需要控制混料过程中预混料整体润湿效果和搅拌机公转自转速度，避免因CMC变性而导致浆料不稳定。本发明中的搅拌使用的是罗斯350L双行星搅拌机。双行星搅拌机由机架、电机、减速机、液压系统、传动系统、行星齿轮箱部件、搅拌部件、控制系统组成，其中搅拌部件包括公转桨、自转桨、罐体、冷却水进出口阀、温度传感器。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为96～98:0.8～1.7:1.2～2。优选地，负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.4:1.2:1.4。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S2中添加溶剂的重量份数为30～35份，第二预混合料的固含量为74％～78.1％。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S3中添加溶剂的重量份数为65～70份，第三预混合料的固含量为50％～55％。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述负极浆料干法制备方法还包括将负极浆料反转搅拌除去气体。高速搅拌过程中，搅拌机自转会形成分散漩涡，大量气体混入浆料中，需进行真空除气；在中低速搅拌结束后，调整双行星搅拌机转动方向至反转(逆时针转动)，具体地，设置搅拌公转转速为10rpm，自转转速为200rpm，真空度低于-80Kpa，进行60min除气，除气结束得均匀得负极浆料。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S4制得的负极浆料的粘度为3000mPa.s～6500mPa.s，固含量为50％～53％，细度为20μm～35μm。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S1中搅拌公转速度为15～20rpm，分散时间为15～30min。将石墨AGR030(含人造石墨、天然石墨)与CMC-Na(羧甲基纤维素钠)按重量份数比97.4：1.2加入至搅拌罐内，加料顺序按照50％石墨、100％CMC-Na、50％石墨的顺序加入，加入过程中确保CMC-Na干粉均匀分布石墨中间区域，确保开始搅拌时CMC-Na粉料不会出现大量扬尘。在开始进行公转搅拌时，一般处于表层的粉料会大量飞溅成扬尘，若CMC最开始时未被分布在石墨中间，较多的CMC会飞溅成扬尘进而附着于搅拌罐顶部，由于，在整个投料体系中CMC添加量很少(仅占1.2％)，若因飞溅损失过多的CMC附着于搅拌罐顶部，整个浆料体系投料比例会发生明显变化，影响最终电芯性能。将CMC分布于石墨中间，其在罐内的飞溅一般和石墨一起，粉料的损失也会是等比例的，浆料最终的投料比例不会发生明显变化。加入完毕后，优选地，设置搅拌公转转速为15rpm，自转转速为0rpm，搅拌时长为30min。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S2中搅拌公转转速为15～25rpm，自转转速为150～250rpm，真空度为0～80KPa，捏合时间为60～90min。其中，前20min进行两次搅拌桨及罐壁刮料，确保浆料均匀捏合。本处所指捏合与传统的湿法捏合不同，本发明的捏合湿度较干，属于“超干捏合”，也称干式捏合。常规捏合状态表现为浆料为泥状固体，用手取部分浆料成团，浆料团表面水润光滑，具有弹性，不坍塌，“超干”捏合浆料状态表现为浆料松散不成泥状，具有石墨小团，用手取部分浆料成团，浆料团干燥难成光滑团，表面粗糙有空隙，具有较小弹性；具体捏合状态对比如图2所示。在此步骤中，加入的溶剂(去离子水)量能够保证增稠剂的溶解以及石墨表明的润湿，确保增稠剂CMC分子对石墨的包覆，同时石墨与增稠剂CMC形成的石墨球状颗粒的“形成——破坏——再形成”过程确保石墨细度下降时增稠剂CMC分子不受高剪切力破坏。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S3中搅拌公转转速为15～25rpm，自转转速为1250～1800rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为60～90min。通过高速剪切将捏合包裹好的混料均匀分散在去离子水中，制备的均匀的，稳定的阳极浆料。

作为本发明一种负极浆料干式制备方法的一种改进，所述S4中搅拌公转转速为15～20rpm，自转转速为500～800rpm，搅拌分散时间为30～45min，真空度低于-80Kpa。高速分散结束后，取少量浆料进行粘度与细度测试，合格后加入预先准备好的粘结剂SBR，注意在加入SBR乳液之前用600目过滤筛网进行过滤，去除SBR乳液中的破乳及凝固的SBR团；优选地，S4中浆料固含量控制在51.5％，设置搅拌公转转速为20rpm，自转转速为800rpm，中低速分散30min，真空度低于-80Kpa。SBR粘结剂为乳液聚合产物，高速搅拌过快会使SBR所在胶束破乳，SBR流出聚成团，失去作用，所以SBR必须在高速搅拌结束后加入，且后续对SBR的分散转速不能够过快。

相对于现在技术，本发明的有益效果在于：1、本发明的一种负极浆料干式制备方法不再采用传统配料中的导电炭黑，干混过程中不需要形成导电炭黑导电网络，整个干混过程仅为石墨和增稠剂之间的机械均匀混合，缩短了干混所用时间；2、本发明捏合过程中加水量偏少，捏合偏干，减少对增稠剂分子的破坏；此外，捏合过程中少量的水添加量能确保增稠剂对石墨包覆完全的同时，形成小团的球状石墨团，此种球状石墨团在捏合过程中“形成——破坏——再形成”的循环保证了石墨大颗粒的破碎，降低浆料细度；3、干混工艺相比于传统湿混工艺，去除了胶液的配置，取消打胶罐的使用，减少合浆步骤工序，增加厂房利用率，降低电量使用，缩短搅拌时长。

附图说明

图1是本发明的负极浆料超干捏合制备方法的程序步骤示意图。

图2是本发明超干捏合与常规湿法捏合的效果对比图。

图3是本发明的干法捏合与常规湿法捏合工艺粘度对比图。

图4是本发明的干法捏合与常规湿法捏合工艺细度对比图。

图5是本发明的干法捏合与常规湿法捏合工艺48h静置粘度上升比例对比图。

图6是本发明的干法捏合与常规湿法捏合工艺48h沉降底部固含上升比例对比图。

图7是本发明的干法捏合与常规湿法捏合工艺充放电对比曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。

实施例1

一种负极浆料干式制备方法，制备流程步骤如图1所示，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

S4、将粘结剂加入第三预混合料中搅拌分散，反转搅拌除去气体制得负极浆料。

其中，所述S1中搅拌公转速度为15rpm，分散时间为30min。

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.4:1.2:1.4。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为35份，第二预混合料的固含量为74.2％，所述S2中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为200rpm，真空度为0KPa，捏合时间为90min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为65份，第三预混合料的固含量为51.1％，所述S3中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为1250rpm，真空度低于-90Kpa，搅拌分散时间为60min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为6500mPa.s，固含量为51.0％，细度为25μm，所述S4中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为800rpm，搅拌分散时间为30min，真空度-90Kpa。

实施例2

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.7:0.9:1.4。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例3

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为96.6:1.4:2.0。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例4

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.7:1.0:1.3。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例5

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.3:1.2:1.5。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例6

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.7:1.1:1.2。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例7

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为96:1.7:2.3。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例8

与实施例1的区别在于：

其中，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为98:0.8:1.2。

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例9

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

其中，所述S1中搅拌公转速度为15rpm，分散时间为15min。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为30份，第二预混合料的固含量为78.1％，所述S2中搅拌公转转速为15rpm，自转转速为200rpm，真空度为0KPa，捏合时间为60min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为65％，第三预混合料的固含量为51.6％，所述S3中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为1250rpm，真空度为-85Kpa，搅拌分散时间为60min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为4100mPa.s，固含量为51.5％，细度为30μm，所述S4中搅拌公转转速为15rpm，自转转速为500rpm，搅拌分散时间为30min，真空度低于-80Kpa。

实施例10

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

其中，所述S1中搅拌公转速度为20rpm，分散时间为30min。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为33份，第二预混合料的固含量为75.7％，所述S2中搅拌公转转速为25rpm，自转转速为250rpm，真空度为0KPa，捏合时间为90min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为77份，第三预混合料的固含量为50.6％，所述S3中搅拌公转转速为25rpm，自转转速为1800rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为90min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为3100mPa.s，固含量为50.5％，细度为35μm，所述S4中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为800rpm，搅拌分散时间为45min，真空度低于-80Kpa。

实施例11

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

其中，所述S1中搅拌公转速度为18rpm，分散时间为25min。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为34份，第二预混合料的固含量为76.3％，所述S2中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为200rpm，真空度为40KPa，捏合时间为75min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为66％，第三预混合料的固含量为52.1％，所述S3中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为1500rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为75min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为6300mPa.s，固含量为52％，细度为30μm，所述S4中搅拌公转转速为18rpm，自转转速为700rpm，搅拌分散时间为37min，真空度低于-80Kpa。

实施例12

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

其中，所述S1中搅拌公转速度为16rpm，分散时间为17min。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为32份，第二预混合料的固含量为75.9％，所述S2中搅拌公转转速为18rpm，自转转速为180rpm，真空度为20KPa，捏合时间为65min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为67％，第三预混合料的固含量为53％，所述S3中搅拌公转转速为18rpm，自转转速为1350rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为63min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为3300mPa.s，固含量为51％，细度为23μm，所述S4中搅拌公转转速为17rpm，自转转速为530rpm，搅拌分散时间为36min，真空度低于-80Kpa。

实施例13

一种负极浆料干式制备方法，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

其中，所述S1中搅拌公转速度为18rpm，分散时间为27min。

其中，所述S2中添加溶剂的重量份数为35份，第二预混合料的固含量为75.7％，所述S2中搅拌公转转速为23rpm，自转转速为230rpm，真空度为70KPa，捏合时间为80min。

其中，所述S3中添加溶剂的重量份数为68％，第三预混合料的固含量为54％，所述S3中搅拌公转转速为24rpm，自转转速为1650rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为75min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为5800mPa.s，固含量为52％，细度为34μm，所述S4中搅拌公转转速为17rpm，自转转速为700rpm，搅拌分散时间为42min，真空度低于-80Kpa。

实施例14

一种负极浆料湿法捏合工艺制备方法，包括以下步骤：

S1、将增稠剂干粉溶解于部分溶剂中，为简便称呼，此溶液以下将被称为“胶液”；

S2、将负极活性物质、部分胶液和部分溶剂混合搅拌得第一预混合料；

S3、将剩余胶液和剩余溶剂加入第一预混合料中搅拌分散得到第二预混合料；

S4、将粘结剂加入第二预混合料中搅拌分散，反转搅拌除去气体制得负极浆料。

其中，所述S1中添加溶剂重量份数为82份，胶液固含量为1.5％.

其中，所述S2中添加胶液重量份数为50份，添加溶剂重量份数为8份，第一预混合料固含量为63％。所述S2中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为200rpm，真空度为0KPa，捏合时间为120min。

其中，所述S3中添加胶液重量份数为50份，添加溶剂重量份数为10份，第二预混合料固含量为49.7％。所述S3中搅拌公转转速为25rpm，自转转速为1650rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为90min。

其中，所述S4制得的负极浆料的粘度为4300mPa.s，固含量为49.5％，细度为30μm，所述S4中搅拌公转转速为20rpm，自转转速为800rpm，搅拌分散时间为30min，真空度低于-80Kpa。

对比例1

与实施例1的区别在于：包括以下步骤：

S1、将负极活性物质、增稠剂和溶剂混合搅拌、捏合得到第一预混合料；

S2、将粘结剂加入第一预混合料中搅拌分散，反转搅拌除去气体制得负极浆料

其余与实施例1相同，这里不再赘述。

性能测试

将实施例1-14以及对比例1制备出的负极浆料制备成电池，在25℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.45V，之后以4.45V恒压充电至电流为0.05C，静置5min，然后以0.5C恒流放电至3.0V，此为首次充放电过程，由于电池在循环前内部存在部分电量，首次充放电过程不是一次完整的充电-放电步骤，因此不计入循环过程。正式循环过程充放电工步设置：以给定电流1C恒流充电至4.2V，再以0.7C恒流恒压充电至4.45V，截止电流为0.05C，静置5min，然后以0.5C放电至终止电压3.0V，记录放电容量，此为一次循环。将锂离子二次电池按照上述方法进行500次循环充放电测试，记录每一次循环的放电容量，测试结果记录表1。

循环容量保持率(％)＝第500次循环的放电容量/首次循环的放电容量×100％

表1

由上述表1可以得到，本发明的负极浆料干式制备方法制备出的负极浆料相对于对比例1的负极浆料电池容量保持率更好，最高可达到91.4％。同时，由实施例1-14对比得出，当控制负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为97.4:1.2:1.4时，制备出的负极浆料电池性能更好，稳定性更好，放置久后性能仍然能保持良好性能。

如图2-图7所示，本发明的负极浆料干式制备方法与传统的湿式制备方法不同。如图2所示，在浆料制备过程的捏合步骤，本发明的负极浆料干式制备方法的捏合采用干法捏合，如图2左上图所示，捏合的浆料呈砂粒状，带有颗粒，捏合后接近泥团状，如图2左下图所示，但表面并没有光滑面，与图2右边的湿式捏合法不同。如图3所示，使用本发明的负极浆料干式制备方法与传统的湿法捏合工艺粘度差别不大；如图4所示，使用本发明的负极浆料干式制备方法与传统的湿法捏合工艺细度很接近，说明本发明的干法捏合步骤可以将大石墨团颗粒打开，从而形成细度更细的颗粒；如图5所示，使用本发明的负极浆料干式制备方法与传统的湿法捏合工艺48小时静置后，传统的湿法捏合粘度上升较本发明的干式制备方法更大，而静置粘度的上升通常表征为浆料内部CMC分子分布均匀性，分布存在不均的浆料CMC会发生缠结与团聚，粘度上升；从图5中的数据对比可以看出，干法捏合工艺出料静置48h粘度上升比例远远小于湿法捏合工艺出料静置48h粘度上升比例，说明此干法捏合工艺浆料静置内部CMC分子未发生明显缠结与团聚，分散均匀性好；如图6所示，使用本发明的负极浆料干式制备方法与传统的湿法捏合工艺48小时沉降底部固含量均有上升，通过数据对比可以看出，干法捏合工艺出料浆料静置48h底部固含量上升比例与常规湿法捏合工艺处理浆料静置48h底部固含量上升比例接近且较小(低于2.5％)，说明此干法捏合工艺所得浆料能保持稳定；如图7所示，实施案例浆料制备电芯与常规湿法工艺浆料制备电芯充放电曲线数据对比，二者除浆料制备工艺不同，其他电芯制作流程所用设备、辅材、工艺、辅材用量等，干法捏合工艺电芯与常规湿法工艺电芯均一致；而由充放电曲线对比可以看出，两种工艺方式所得电芯充放电曲线基本一致，说明此发明中的干法捏合工艺未造成电芯性能的下降。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims

1.一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将负极活性物质和增稠剂混合搅拌得到第一预混合料；

S4、将粘结剂加入第三预混合料中搅拌分散得到负极浆料。

2.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述负极活性物质、增稠剂和粘结剂的重量份数比为96～98:0.8～1.7:1.2～2。

3.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S2中添加溶剂的重量份数为30～35份，第二预混合料的固含量为74％～78.1％。

4.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S3中添加溶剂的重量份数为65～70份，第三预混合料的固含量为50％～55％。

5.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述负极浆料干法制备方法还包括将负极浆料反转搅拌除去气体。

6.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S4制得的负极浆料的粘度为3000mPa.s～6500mPa.s，固含量为50％～53％，细度为20μm～35μm。

7.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S1中搅拌公转速度为15～20rpm，分散时间为15～30min。

8.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S2中搅拌公转转速为15～25rpm，自转转速为150～250rpm，真空度为0～80KPa，捏合时间为60～90min。

9.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S3中搅拌公转转速为15～25rpm，自转转速为1250～1800rpm，真空度低于-80Kpa，搅拌分散时间为60～90min。

10.根据权利要求1所述的一种负极浆料干式制备方法，其特征在于，所述S4中搅拌公转转速为15～20rpm，自转转速为500～800rpm，搅拌分散时间为30～45min，真空度低于-80Kpa。