CN113990669B - 高耐压固体钽电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，包括：按设定形状将钽粉压制成型并烧结成钽块；对烧结后的钽块进行多阶段赋能形成外层厚度大于内层厚度的具有差异化内外层厚度介质层的阳极钽芯；对所述阳极钽块进行阴极化处理，通过石墨和银浆将阴极引出，之后通过封装制成高耐压固体电解质钽电容器。通过采用含弱酸盐的电解液作为赋能形成液对钽块多阶段赋能，在钽块外表面形成一层厚度更高的介质层，在不增加体积，也不会大幅减小容量的前提下，大大增加了制成电容器的耐压特性，相比于单阶段一次赋能，制成电容器的容量略小1％～15％，损耗角正切、等效串联电阻、漏电均无明显异常。
Description
技术领域
本发明涉及钽电解电容器领域，尤其涉及一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法。
背景技术
电容器是电子设备中大量使用的电子元件之一，广泛应用于电路中的隔直通交、耦合、旁路、滤波、能量转换等方面。由于电解电容(如钽电容器)的体积效率、可靠性和工艺兼容性，它们在电路设计中的应用日益增长，同时对其可靠性的要求也越来越高。
在固体片状钽电容器上加高电压，内部形成高的电场，易于局部击穿，使其失效，也就是常说的“场致失效”。在解剖失效产品过程中发现，击穿位点大多集中在芯子表面。为提高此类高电压固体钽电容使用可靠性，目前常用的一种方式是将高电压固体钽电容降额使用，但这样不仅会提高成本，也会影响高电压固体钽电容的适用范围。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，能在容量损失很小的前提下，解决钽电容器耐压能力不足的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施例提供一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，按设定形状将钽粉压制成型并烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行多阶段赋能形成外层厚度大于内层厚度的具有差异化内外层厚度介质层的阳极钽芯；
对所述阳极钽块进行阴极化处理，通过石墨和银浆将阴极引出，之后通过封装制成高耐压固体电解质钽电容器。
与现有技术相比，本发明所提供的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其有益效果包括：
通过将烧结后的钽块进行分阶段赋能形成外层厚度大于内层厚度的具有差异化内外层厚度介质层的阳极钽芯，在不改变内部介质层厚度前提下，增加钽芯外表面氧化膜的厚度，从而增加电容器的耐压特性，降低其由于电压击穿而造成的失效概率；并且二次形成并不会大幅降低产品容量。采用该电容器，可以在原设计基础上提升产品的击穿电压。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的高耐压固体钽电解电容器制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含义。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是明示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本文的限制。
下面对本发明所提供的高耐压固体钽电解电容器的制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，本发明实施例提供一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，能在容量损失很小的前提下，解决现有钽电容器耐压能力不足的问题，该方法包括以下步骤：
按设定形状将钽粉压制成型并烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行多阶段赋能形成外层厚度大于内层厚度的具有差异化内外层厚度介质层的阳极钽芯；
对所述阳极钽块进行阴极化处理，通过石墨和银浆将阴极引出，之后通过封装制成高耐压固体电解质钽电容器。
上述方法中，通过以下步骤对烧结后钽块进行分阶段赋能，包括：
步骤21)将烧结后的钽块置于酸性形成液A中，通入形成电压，待形成电压升至设计电压后恒压保持1～6h，升压过程中电流密度为10～100mA/g；
步骤22)将所述步骤21处理后的钽块置于100℃去离子水中煮洗10～120min；
步骤23)将所述步骤22煮洗后的所述钽块置于酸性形成液B中，施加高于设计电压20～300V的电压，恒压保持5～600s；
步骤24)将所述步骤23处理后的所述钽块置于100℃去离子水中煮洗2次，每次煮洗时间为10～120min，煮洗后将该钽块置于烘箱中进行热处理；
步骤25)将热处理后的所述钽块在所述步骤21所用的酸性形成液A中以设计电压恒压补形成0.5～4h，即完成对烧结后钽块的分阶段赋能。
上述方法中，所述酸性形成液A采用由酸性化合物和溶剂组成的酸性电解液；优选的，所述酸性化合物采用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸中的任一种或任意几种；所述溶剂采用去离子水、乙二醇中的任一种或去离子水和乙二醇的混合物。该酸性形成液A在40℃下电导率能调整为稳定值，电导率的范围为0.1mS/cm至50mS/cm。
所述酸性形成液B采用弱酸盐电解质溶液；优选的，所述弱酸盐电解质溶液采用甲酸、乙酸、硼酸、硼酸化物、草酸、乳酸、碳酸的铵盐或者碱金属盐中的任一种或任意几种。该酸性形成液B在40℃下电导率可以调整为稳定值，范围可选为0.1mS/cm至约50mS/cm。
上述方法的步骤24中，所述钽块在烘箱中的热处理温度为280～450℃，处理时间为5～60min。
上述方法中，所述阴极包含二氧化锰阴极和/或导电聚合物阴极。
上述方法中，所述封装方式采用金属外壳封装、陶瓷外壳封装、模压塑封、静电涂覆封装中的任一种。
优选的，所述金属外壳封装所用金属包括：铜、银、金、钽中的任一种。
优选的，所述模压塑封所用材料为热固性树脂。
综上可见，本发明实施例的制备方法，通过将钽芯在常规形成之后增加弱酸盐二级形成操作，在不改变内部介质层厚度前提下，增加钽芯外表面氧化膜的厚度，从而增加电容器的耐压特性，降低其由于电压击穿而造成的失效概率；并且二次形成并不会大幅降低最终制成电容器的容量，采用该方法制得的固体钽电解电容器，可以在原设计基础上提升产品的击穿电压。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的高耐压固体钽电解电容器的制备方法进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
将钽粉按一定的形状压制成型并烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行多阶段赋能形成外层厚、内层薄的具有差异化厚度介质层的阳极钽芯；
对所述阳极钽块进行阴极化处理，并通过石墨和银浆将阴极引出，之后经过封装制成高耐压固体钽电解电容器。
所述方法中，分阶段赋能主要分为三段：
第一阶段：将烧结后的钽块置于酸性形成液A中，通入形成电压，待形成电压升至设计电压后恒压1～4h；将处理后的钽块置于100℃去离子水中煮洗10～120min；
第二阶段：将上述处理后的钽块置于酸性形成液B中，施加高于设计电压20～300V的恒定电压，保持5～600s；将处理后的钽块置于100℃去离子水中煮洗2次，每次煮洗时间为10～120min，煮洗后将该钽块置于烘箱中进行热处理；
最后将上述处理后的钽块在第一阶段的酸性形成液A中以设计电压恒压补形成0.5～4h，即制得外层厚、内层薄的具有差异化厚度介质层的阳极钽芯。
上述分阶段赋能中，第一阶段所用的酸性形成液A为由酸性混合物和溶剂组成的酸性电解液，例如：酸性混合物采用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸等一种或多种，溶剂采用去离子水、乙二醇中的任一种或两者的混合物。该酸性电解液在40℃时电导率约为0.1～100mS/cm，优选为0.5～20mS/cm。
第二阶段所用的酸性形成液B为弱酸盐电解液，例如，甲酸、乙酸、硼酸、硼酸化物、草酸、乳酸、碳酸等的铵盐或者碱金属盐(例如钠、钾等)中的一种或者多种，该弱酸盐电解液在40℃下电导率可以调整为稳定值，范围优选为0.1mS/cm至约50mS/cm。
每段形成阶段结束后使用去离子水的煮洗，能去除残余电解液，避免各形成阶段之间的影响。
所述方法中，对阳极钽芯进行阴极化处理形成电容器阴极层。阴极层材料可选二氧化锰和导电聚合物中一种或两种。
本发明制备方法，通过分阶段形成工艺对钽块赋能，尤其是用弱酸盐电解液作为赋能形成液的第二阶段形成工艺，在钽块外层形成更厚介质层，保证了电容器耐压特性，有效降低产品表面击穿引发的失效现象，增加了该类产品的可靠性及使用寿命。
实施例
如图1所示，本实施例中，以16V、150μF的E壳钽电解电容产品为例说明本发明的制备方法，包括以下步骤：
首先现在比容32000μF·V/g的钽粉与3％(质量比)的粘结剂混合均匀，待粉干燥后将其压制成阳极样品，样品尺寸为3.5×3.3×3.3，重量228mg，并在1450℃下烧结成型得到钽块；
形成过程采用三阶段形成工艺：
第一阶段，将钽块置于85℃、1‰的磷酸溶液(体积浓度)中，待温度恒定后，以50mA/g的电流密度升至48V，并恒压保持2h，之后用去离子水煮洗30min；
第二阶段，将上述处理后的钽块置于40℃、电导率为5mS/cm的硼酸/硼酸钠溶液中，施加90V电压，时间5min，之后用去离子水煮洗两次，每次时长均为30min；
将上述处理后的钽块放入350℃烘箱中热处理10min，之后在第一阶段所用的酸性形成液A中进行第三阶段补形成工艺，以第一阶段的设计电压恒压2h，即制得阳极钽芯。
对形成后的阳极钽芯进行阴极化处理，将阳极钽芯反复浸渍与1.30g/mL硝酸锰溶液中分解10次，结束后按照第一阶段的赋能电压的一半补形成20min，再浸渍与1.70g/mL硝酸锰溶液中分解6次，最后再次按照第一阶段的赋能电压的一半补形成10min；
将形成阴极层的阳极钽芯依次涂覆石墨层、银浆层，接着按照图1的流程进行后续的装配、模塑、打印、切筋切边、筛选处理，即制成成品的耐高压固体钽电容器。
综上可见，本发明实施例通过采用含弱酸盐的电解液作为赋能形成液对钽块多阶段赋能，在钽块外表面形成一层厚度更高的介质层，大大增加了制成电容器的耐压特性，相比于单阶段一次赋能的电容器，本发明制成电容器的容量略小1％～15％，损耗角正切、等效串联电阻、漏电均无明显异常。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，包括：
按设定形状将钽粉压制成型并烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行多阶段赋能形成外层厚度大于内层厚度的具有差异化内外层厚度介质层的阳极钽芯；
对所述阳极钽芯进行阴极化处理，通过石墨和银浆将阴极引出，之后通过封装制成高耐压固体电解质钽电容器；
通过以下方式对烧结后钽块进行分阶段赋能，包括：
步骤21)将烧结后的钽块置于酸性形成液A中，通入形成电压，待形成电压升至设计电压后恒压保持1～6h，升压过程中电流密度为10～100mA/g；
步骤22)将所述步骤21处理后的钽块置于100℃的去离子水中煮洗10～120min；
步骤23)将所述步骤22煮洗后的所述钽块置于酸性形成液B中，施加高于设计电压20～300V的电压，恒压保持5～600s；
步骤24)将所述步骤23处理后的所述钽块置于100℃去离子水中煮洗2次，每次煮洗时间为10～120min，煮洗后将该钽块置于烘箱中进行热处理；
步骤25)将热处理后的所述钽块在所述步骤21所用的酸性形成液A中以设计电压恒压补形成0.5～4h，即完成对烧结后钽块的分阶段赋能；
所述酸性形成液B采用弱酸盐电解质溶液。
2.根据权利要求1所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述酸性形成液A采用由酸性化合物和溶剂组成的酸性盐电解液，该酸性盐电解液在40℃下电导率能调整为稳定值，电导率范围为0.1mS/cm至50mS/cm。
3.根据权利要求2所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物采用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸中的任一种或任意几种；
所述溶剂采用去离子水、乙二醇中的任一种或去离子水和乙二醇的混合物。
4.根据权利要求2所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述弱酸盐电解质溶液采用甲酸、乙酸、硼酸、草酸、乳酸、碳酸的铵盐或者碱金属盐中的任一种或任意几种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤24中，所述钽块在烘箱中的热处理温度为280～450℃，处理时间为5～60min。
6.根据权利要求1至4任一项所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述阴极包含二氧化锰阴极和/或导电聚合物阴极。
7.根据权利要求1至4任一项所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述封装方式采用金属外壳封装、陶瓷外壳封装、模压塑封、静电涂覆封装中的任一种。
8.根据权利要求7所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述金属外壳封装所用金属包括：铜、银、金、钽中的任一种。
9.根据权利要求7所述的高耐压固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述模压塑封所用材料为热固性树脂。
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