CN113976307B - 一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法及其闪锌矿抑制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法及其闪锌矿抑制剂，该闪锌矿抑制剂为次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠的组合物，质量比为1：2～4，该抑制剂组合物可对闪锌矿发生强烈抑制作用。本发明还提供了一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，将难选硫化铅锌矿石经磨矿分级处理、调浆，加入闪锌矿活化剂、浮选捕收剂、起泡剂后进行充气浮选，然后经过再磨、浓密得到铅锌混合精矿浓密底流，加入闪锌矿抑制剂、方铅矿捕收剂进行浮选分离；将分离的铅粗精矿使用闪锌矿抑制反复精选得到铅精矿，将分离的铅粗尾矿中加入方铅矿捕收剂进行反复铅扫选得到锌精矿，从而实现将难选的硫化铅锌矿经济、高效的分离富集，具有广泛的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工领域，具体提供了一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法及其闪锌矿抑制剂。
背景技术
铅锌金属广泛运用在各个行业，是我国重要的矿产资源，硫化铅锌矿是当前国内外主要的铅锌冶炼工业矿物原料，我国多年来一直是铅、锌金属的生产大国和消费大国，为满足国内日益增长的铅锌金属需求，通过强化硫化铅锌矿铅锌浮选分离效果、提高伴生贵金属的综合回收率及降低选矿成本等方式是提高我国铅锌金属工业发展水平的重要途径。
相比于国外的硫化铅锌矿，我国的硫化铅锌矿矿床普遍存在着贫矿多、易选矿少、铅低锌高等突出特点，这就决定了我国的硫化铅锌矿矿山普遍采用浮铅抑锌的优先浮选工艺处理含硫化铅锌矿物的矿石，这种工艺主要是通过在高碱条件下加入硫酸锌、石灰、硫酸锌和亚硫酸钠等降低闪锌矿的可浮性，再加入对方铅矿选择性捕收作用强的捕收剂如乙硫氮、丁基铵黑药等对矿浆中的方铅矿选择性吸附，实现了铅锌分离，铅浮选尾矿再使用硫酸铜活化被硫酸锌抑制的闪锌矿，进而得到锌精矿产品。这种工艺成熟度高、生产应用范围广泛，对处理方铅矿、闪锌矿嵌布粒度粗、相互嵌生关系弱的易选的硫化铅锌矿具有良好的应用效果。但随着易选硫化铅锌矿开发利用殆尽，采用常规的浮铅抑锌工艺在处理矿石构造为致密浸染状及细脉浸染状的难选硫化铅锌矿时存在着铅锌分离效果差、铅精矿中锌互含高、硫酸锌用量大、浮铅抑锌过程中为实现铅锌矿物充分解离必须细磨导致选矿成本高等问题，导致铅锌选别困难的影响因素包括原则流程是否合适，铅矿物捕收剂的选择性，锌矿物的抑制剂等，
近年来，国内选矿工作者在铅锌矿方面研究较多，成果颇丰，例如专利CN109174467A提供了一种采用含铁氰化物和硫酸锌的组合药剂抑制锌矿物，该抑制剂虽可有效提高对闪锌矿的抑制效果，但铁氰化物在光日或紫外光照射下，会分解出剧毒的氢氰酸，不利于药剂的贮存和使用，且含铁氰化物在使用后会残留氢氰酸在废液中，会污染环境，增加了处理难度。专利CN112246443A也提供了一种使用硫酸铜和果胶的闪锌矿组合抑制剂强化对闪锌矿的抑制剂效果，但存在着硫酸铜用量过大，被组合抑制剂强烈抑制的闪锌矿需继续加入大量的硫酸铜才能实现再活化等问题，且过量的硫酸铜对浮选废水有着重金属离子超标的隐患，且该抑制剂对闪锌矿抑制效果有限，需要在磨矿步骤增加磨矿细度，磨矿成本较高。
所以为了提高难选硫化铅锌矿的资源利用率，强化对闪锌矿的抑制效果，降低铅锌分离的成本，减少矿选过程对环境的污染，开发难选新型硫化铅锌矿闪锌矿抑制剂和硫化铅锌矿浮选分离新方法十分必要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法及其闪锌矿抑制剂，将次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠组合成为新型闪锌矿抑制剂，该抑制剂组合可对闪锌矿发生的强烈抑制作用，且由于该抑制剂的稳定络合作用，在矿浆中不会产生游离的CN-，对环境基本无污染，并且应用该抑制剂，对难选硫化铅锌矿的分离方法进行优化改进，提高难选硫化铅锌矿的资源利用率，降低选矿成本，并减少对环境的影响，对于选矿具有广泛的工业应用前景。
为实现上述目的，本发明提供了一种难选硫化铅锌矿浮选分离的闪锌矿抑制剂，所述闪锌矿抑制剂为次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠的组合物，所述次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠组合物的质量比为1：2～4，所述碳化三聚氰酸钠的化学式为Na3(CN)3C3H3N6O3。
基于一个总的发明构思，本发明还提供了一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，包括以下步骤：
S1、难选硫化铅锌矿石经磨矿分级处理，得到-0.074mm 65％～75％的待处理的矿浆，将待处理的矿浆输送至浮选机中，加入矿浆调整剂调节矿浆pH值为弱碱性，再分别依次加入闪锌矿活化剂、浮选捕收剂、起泡剂后进行充气浮选，获得铅锌混合精矿和混浮尾矿，铅锌混合精矿备用，混浮尾矿抛弃；
S2、对步骤S1产出的铅锌混合精矿加入清水调浆后进入再磨作业，所述再磨细度为-0.026mm占85％～90％；
S3、对步骤S2产出的再磨物料用浓泥斗或浓密机进行浓密，铅锌混合精矿浓密底流备用，浓密溢流与步骤S1中的混浮尾矿混合抛弃；
S4、向步骤S3产出的铅锌混合精矿浓密底流中加入闪锌矿抑制剂、方铅矿捕收剂，在浮选机中进行铅锌分离粗选作业，得到铅粗精矿及铅粗尾矿；
S5、向步骤S4中的铅粗精矿中加入闪锌矿抑制，精选中矿顺序返回上一级浮选作业，经过2～3次铅精矿作业后得到铅精矿；
S6、向步骤S4中的铅粗尾矿中加入方铅矿捕收剂，扫选中矿顺序返回上一级浮选作业，经过1～2次铅扫选作业后，扫选尾矿为锌精矿；
所述步骤S4和S5中闪锌矿抑制剂均为上述难选硫化铅锌矿的浮选分离的闪锌矿抑制剂次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠的组合物。
作为优选，所述步骤S1中矿浆调整剂为石灰，调节矿浆pH为9.5～11.5。
作为优选，所述步骤S1中闪锌矿活化剂为硫酸铜、硝酸铅中的一种或两种，所述浮选捕收剂为乙硫氮、丁黄药、丁基铵黑药、乙黄药、丁基钠黑药中的至少一种，所述起泡剂为MIBC。
作为优选，所述闪锌矿活化剂添加量为10～30g/t、所述浮选捕收剂添加量为60～120g/t、所述起泡剂添加量为20～40g/t。
作为优选，所述步骤S2中清水调浆进行再磨后的质量浓度为12％～15％。
作为优选，所述步骤S3中浓密底流质量浓度为30％～40％，浓密溢流质量浓度为0。
作为优选，所述步骤S4闪锌矿抑制剂在粗选中添加量为100～150g/t，所述步骤S5中闪锌矿抑制剂在精选中添加量为30～60g/t。
作为优选，所述步骤S4和S6中方铅矿捕收剂为丁基钠黑药，所述步骤S4中方铅矿捕收剂在粗选中添加量为30～60g/t，所述步骤S6中方铅矿捕收剂在扫选中添加量为20～30g/t。
本发明提供的闪锌矿抑制剂中的碳化三聚氰酸钠的结构式为：
由结构式可以看出，碳化三聚氰酸钠其中的类氰基(CN-)由于以共价键强链接络合在一起，在中性及偏碱性溶液中处于稳定的络合物化学状态，并不能产出游离态的CN-，同时在有次氯酸钙条件下，水体中的次氯酸根具有氧化性，起到了对水体中微量的还原离子(主要是立磨过程中擦洗闪锌矿表面脱落及晶格断裂产生)如Fe2+、Cu+起到强氧化作用，使其避免与碳化三聚氰酸钠发生还原反应产出氢氰酸。
本发明提供的闪锌矿抑制剂对铅锌混合精矿中的闪锌矿抑制机理为：1)碳化三聚氰酸钠与矿浆中残余的Cu2+发生络合沉淀作用，同时由于碳化三聚氰酸钠络合键更强，产生的铜络合物更稳定，从而消除游离的Cu2+对闪锌矿活化作用，从而对闪锌矿抑制效果更好；2)黄药等浮选捕收剂与闪锌矿发生吸附作用生成表面产物如丁基黄原酸锌等，矿浆中的游离态[(CN)3C3H3N6O3]3-可与该表面产物反应产生稳定性更强的金属离子络合物，强力置换出黄药阴离子等，达到去疏水化的效果，进而实现对闪锌矿的强烈抑制。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用的次氯酸钙和碳化三聚氰酸钠的组合物作为闪锌矿抑制剂，该抑制剂虽含有类氰基，但在中性及偏碱性溶液中形成稳定的络合物状态，同时在有次氯酸钙条件下，水体中的次氯酸根具有氧化性，起到了对水体中微量的还原离子如Fe2+、Cu+起到强氧化作用，使其避免与碳化三聚氰酸钠发生还原反应产出氢氰酸，保证了碳化三聚氰酸钠使用的安全性，同时具有和氰化物相近的对闪锌矿抑制效果，具有用量小、抑制能力强且不会形成剧毒氰化物的优势。
2.本发明采用铅锌混浮、混合精矿再磨、浮铅抑锌分别产出铅、锌精矿的方法实现了对致密浸染状及细脉浸染状的难选硫化铅锌矿的高效处理，本发明的分离方法相比于传统工艺，在原矿磨矿工段避免了细磨，仅对铅锌混合精矿进行再磨，降低了磨矿能耗，对微细粒嵌布连生的难选硫化铅锌矿具有大幅降低磨矿成本的优势。
3.在本发明提供的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法步骤中，通过加入优选的铅锌分离的抑制剂组合和捕收剂，实现对混合精矿中闪锌矿的充分抑制，铅锌分离粗、精、扫选直接产出铅精矿和锌精矿产品，避免了再添加大量硫酸铜用于活化被大剂量的硫酸锌强烈抑制的闪锌矿的作业，同时本发明仅在铅锌混浮作业中加入少量的活化剂(小于30g/t)，有利于降低矿山废水的重金属的含量，同时降低了生产成本；
4.本发明提出的工艺的处理成本和设备配置要求远低于优先浮选分离工艺，尤其是处理矿石构造为致密浸染状及细脉浸染状的难选硫化铅锌矿具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法工艺流程图。
图2为常规优先浮选浮铅抑锌的分离方法工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
难选硫化铅锌矿的浮选分离
云南某难选硫化铅锌矿山产出的矿石为典型的铅锌矿物细脉状浸染的硫化铅锌矿，原矿含Pb 0.81％、Zn 2.31％，矿石中铅锌矿物嵌布粒度微细，方铅矿嵌布粒度D90<0.029mm，闪锌矿嵌布粒度D90<0.026mm，部分铅锌矿物呈相互交代、毗连的嵌生关系，属于难处理的硫化铅锌矿。
按图1所示的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法工艺流程图处理该硫化铅锌矿矿石，包括以下步骤：
制备难选硫化铅锌矿的浮选分离的闪锌矿抑制剂：将次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠按质量比为1:2混合即得闪锌矿抑制剂。
将云南某难选硫化铅锌矿原矿矿石经粗碎-中碎-细碎处理至-3mm后，输送至球磨机进行磨矿分级处理，控制分级产品粒度为-0.074mm占65％，分级产品输送至搅拌桶中加入石灰调节pH值为9.5，再加入硫酸铜、丁黄药、乙硫氮、MIBC进行铅锌混浮，获得铅锌混合精矿和混浮尾矿，尾矿直接抛弃，铅锌混合精矿经分析其质量浓度为36.3％，加入清水调浆至质量浓度15％后输送至立式搅拌磨进行再磨处理，通过控制再磨时间和钢球比得到再磨产品粒径D90<0.026mm，再磨细度为-0.026mm占85％，该粒级条件下再磨产品中方铅矿及闪锌矿矿物单体解离度超过了90％，对再磨溢流进行浓密机浓密，浓密底流质量浓度为30％，浓密溢流(质量浓度为0)输送至铅锌混浮尾矿中。
将浓密后的铅锌混合精矿输送至搅拌桶中，加入闪锌矿抑制剂和方铅矿捕收剂进行浮铅抑锌粗选，产出的铅粗精矿进行两次铅精矿作业，两次精选分别加入闪锌矿抑制剂，最终铅精选精矿为铅精矿，铅粗选尾矿进行两次铅扫选作业，两次铅扫选加入方铅矿捕收剂，最终铅扫选尾矿为锌精矿。
对比例1
难选硫化铅锌矿的浮选分离
本分离步骤中闪锌矿抑制剂仅使用碳化三聚氰酸钠，其余药剂种类、用量和工艺步骤均同实施例1。
对比例2
常规优先浮选浮铅抑锌的分离
按附图2所示常规优先浮选浮铅抑锌的分离方法工艺流程处理该硫化铅锌矿矿石，包括以下步骤:
将破碎至-3mm以下的原矿矿石输送至球磨机进行磨矿分级处理，控制分级产品粒度-0.074mm占90％，分级产品输送至搅拌桶中加入石灰、硫酸锌、乙硫氮、2#油进行抑锌浮铅优先浮选，产出的铅粗精矿进行两次铅精选作业，两次铅精选加入硫酸锌，产出的铅精选精矿为铅精矿，铅粗选尾矿进行两次铅扫选作业，两次铅扫选加入乙硫氮、2#油，铅精选、铅扫选中矿顺序返回上一级浮选作业，铅扫选尾矿加入硫酸铜、石灰、丁基黄药、2#油进行锌活化浮选粗选，产出的锌粗精矿进行两次锌精选作业，锌活化浮选粗选尾矿进行两次锌扫选作业，两次锌扫选加入丁基黄药，最终锌扫选尾矿为总尾矿。
实施例1和对比例1-2中所使用的药剂种类用量如表1所示。
表1各步骤药剂用量
试验例1
分别检测按实施例1和对比例1-2分离方法得到的铅锌精矿品位、回收率以及氢氰酸残留等技术指标，试验结果如表2所示。
表2本实施例对比方法试验结果(％)
从试验例的结果表2来看，本发明推荐的难选硫化铅锌矿浮选分离方法在处理细脉状浸染的云南某难选硫化铅锌矿矿石时，在更低的磨矿细度(实施例1矿磨矿细度-0.074mm占65％，对比例2常规浮选方法原矿磨矿细度-0.074mm占90％)及更低的药剂成本(本发明铅锌矿分离药剂种类及用量均低于常规的浮铅抑锌优先浮选分离方法)条件下，锌精矿选矿指标接近，铅精矿中锌互含更低，有效提高了资源利用价值，具有较好的经济效益，这主要得益于本发明选矿工艺的优化和实施例1中优选的闪锌矿抑制组合物对于闪锌矿的强力抑制作用，使得铅锌分离更加充分，且不会产生剧毒的氢氰酸污染环境，造成选矿废液后续处理困难。
实施例2
广西某难选硫化铅锌矿的浮选分离
按图1所示的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法工艺流程图处理该硫化铅锌矿矿石，包括以下步骤：
制备难选硫化铅锌矿的浮选分离的闪锌矿抑制剂：将次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠按质量比为1:4混合即得闪锌矿抑制剂。
将云南某难选硫化铅锌矿原矿矿石经粗碎-中碎-细碎处理至-3mm后，输送至球磨机进行磨矿分级处理，控制分级产品粒度为-0.074mm占75％，分级产品输送至搅拌桶中加入石灰调节pH值为11.5，再加入硫酸铜、丁黄药、乙硫氮、MIBC进行铅锌混浮，获得铅锌混合精矿和混浮尾矿，尾矿直接抛弃，铅锌混合精矿经分析其质量浓度为35.1％，加入清水调浆至质量浓度12％后输送至立式搅拌磨进行再磨处理，通过控制再磨时间和钢球比得到再磨产品粒径D90<0.026mm，再磨细度为-0.026mm占90％，该粒级条件下再磨产品中方铅矿及闪锌矿矿物单体解离度超过了90％，对再磨溢流进行浓密机浓密，浓密底流质量浓度为40％，浓密溢流(质量浓度为0)输送至铅锌混浮尾矿中。
将浓密后的铅锌混合精矿输送至搅拌桶中，加入闪锌矿抑制剂和方铅矿捕收剂进行浮铅抑锌粗选，产出的铅粗精矿进行两次铅精矿作业，两次精选分别加入闪锌矿抑制剂，最终铅精选精矿为铅精矿，铅粗选尾矿进行两次铅扫选作业，两次铅扫选加入方铅矿捕收剂，最终铅扫选尾矿为锌精矿。
对比例3
广西某难选硫化铅锌矿的浮选分离
本分离步骤中闪锌矿抑制剂仅使用碳化三聚氰酸钠，其余药剂种类、用量和工艺步骤均同实施例2。
对比例4
广西某难选硫化铅锌矿常规优先浮选浮铅抑锌的分离
按图2所示常规优先浮选浮铅抑锌的分离方法工艺流程处理该硫化铅锌矿矿石，包括以下步骤:
将破碎至-3mm以下的原矿矿石输送至球磨机进行磨矿分级处理，控制分级产品粒度-0.074mm占90％，分级产品输送至搅拌桶中加入石灰、硫酸锌、乙硫氮、2#油进行抑锌浮铅优先浮选，产出的铅粗精矿进行两次铅精选作业，两次铅精选加入硫酸锌，产出的铅精选精矿为铅精矿，铅粗选尾矿进行两次铅扫选作业，两次铅扫选加入乙硫氮、2#油，铅精选、铅扫选中矿顺序返回上一级浮选作业，铅扫选尾矿加入硫酸铜、石灰、丁基黄药、2#油进行锌活化浮选粗选，产出的锌粗精矿进行两次锌精选作业，锌活化浮选粗选尾矿进行两次锌扫选作业，两次锌扫选加入丁基黄药，最终锌扫选尾矿为总尾矿。
实施例2和对比例3-4中所使用的药剂种类用量如表3所示。
表3各步骤药剂用量
试验例2
分别检测按实施例2和对比例3-4分离方法得到的铅锌精矿品位和回收率等技术指标，试验结果如表4所示。
表4本实施例对比方法试验结果(％)
由表4结果可知，采用本发明推荐的难选铅锌浮选分离的方法处理广西某难选硫化铅锌矿，闭路试验可得到铅精矿含Pb 45.12％、Zn 5.42％、Pb回收率为64.01％的选矿指标，同时铅精矿含锌低于浮铅抑锌优先浮选方法，同时也不会产生剧毒氢氰酸污染环境。
由以上具体实施例可看出，选用发明提供的难选铅锌浮选分离的方法和闪锌矿抑制剂在处理微细粒浸染的硫化铅锌矿时，磨矿成本及选矿药剂成本明显降低，同时处理作业工段较常规优先浮选工艺更短，铅精矿中锌互含明显更低，铅锌分离效果更为明显，且避免了使用效果更好的闪锌矿抑制剂会产生氢氰酸等剧毒污染物的弊端。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、难选硫化铅锌矿石经磨矿分级处理，得到磨矿细度为-0.074mm 65%~75%待处理的矿浆，将待处理的矿浆输送至浮选机中，加入矿浆调整剂调节矿浆pH值为弱碱性，再分别依次加入闪锌矿活化剂、浮选捕收剂、起泡剂后进行充气浮选，获得铅锌混合精矿和混浮尾矿，铅锌混合精矿备用，混浮尾矿抛弃；
S2、对步骤S1产出的铅锌混合精矿加入清水调浆后进入再磨作业，所述再磨细度为-0.026mm占85%~90%；
S3、对步骤S2产出的再磨物料用浓泥斗或浓密机进行浓密，铅锌混合精矿浓密底流备用，浓密溢流与步骤S1中的混浮尾矿混合抛弃；
S4、向步骤S3产出的铅锌混合精矿浓密底流中加入闪锌矿抑制剂、方铅矿捕收剂，在浮选机中进行铅锌分离粗选作业，得到铅粗精矿及铅粗尾矿；
S5、向步骤S4中的铅粗精矿中加入闪锌矿抑制剂，精选中矿顺序返回上一级浮选作业，重复2~3次铅精矿作业后得到铅精矿；
S6、向步骤S4中的铅粗尾矿中加入方铅矿捕收剂，扫选中矿顺序返回上一级浮选作业，重复1~2次铅扫选作业后，扫选尾矿为锌精矿；
所述闪锌矿抑制剂为次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠的组合物，次氯酸钙与碳化三聚氰酸钠的质量比为1：2~4；
所述浮选捕收剂为乙硫氮、丁黄药、丁基铵黑药、乙黄药、丁基钠黑药中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述碳化三聚氰酸钠的化学式为Na3(CN)3C3H3N6O3，所述碳化三聚氰酸钠的结构式为：
。
3.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S1中矿浆调整剂为石灰，调节矿浆pH为9.5~11.5。
4.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S1中闪锌矿活化剂为硫酸铜、硝酸铅中的一种或两种，所述起泡剂为MIBC。
5.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S1中闪锌矿活化剂添加量为10~30g/t、所述浮选捕收剂添加量为60~120g/t、所述起泡剂添加量为20~40g/t。
6.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S2中清水调浆进行再磨后的质量浓度为12%~15%。
7.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S3中浓密底流质量浓度为30%~40%，浓密溢流质量浓度为0。
8.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S4闪锌矿抑制剂在粗选中添加量为100~150g/t，所述步骤S5中闪锌矿抑制剂在精选中添加量为30~60g/t。
9.根据权利要求1所述的难选硫化铅锌矿的浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S4和S6中方铅矿捕收剂为丁基钠黑药，所述步骤S4中方铅矿捕收剂在粗选中添加量为30~60g/t，所述步骤S6中方铅矿捕收剂在扫选中添加量为20~30g/t。
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