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CN113969015A - 一种微孔聚乙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种微孔聚乙烯发泡材料及其制备方法 Download PDF

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CN113969015A CN202111436074.6A CN202111436074A CN113969015A CN 113969015 A CN113969015 A CN 113969015A CN 202111436074 A CN202111436074 A CN 202111436074A CN 113969015 A CN113969015 A CN 113969015A
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Abstract

一种微孔聚乙烯发泡材料及其制备方法，属于高分子材料成型加工技术领域。所述的材料是由超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂、低密度聚乙烯树脂、交联剂、交联助剂和发泡剂各组分经过充分混合和交联、发泡反应之后制备而成。具体为：首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中磨成尺寸为10‑80目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂、发泡剂和润滑剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入一定尺寸的模具中压制成片，取出片材，再将其放入尺寸稍大的模具中高温加热发泡，制备成具有交联结构、微孔结构、质量轻和高力学性能的交联聚乙烯微孔材料。

Description

一种微孔聚乙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子成型加工技术领域，具体涉及一种微孔聚乙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯发泡材料具有质轻、隔热、隔音、抗震以及一定的阻燃作用，在存储、运输、建筑、生活用品中得到广泛的应用，但是聚乙烯发泡材料还存在泡孔尺寸大、尺寸不均一以及因此导致的力学性能差等问题，因此需要进行改进和提升。专利CN 102229708 A公开了一种高发泡倍率高密度聚乙烯微孔发泡型材及其制备方法，该发泡型材是使用高密度聚乙烯原料在物理气体发泡剂存在下由物理气体发泡法直接制备而成，该发泡材料密度为0.032-0.20g/cm3，发泡倍率为5-30倍，泡孔的平均孔径为10-120μm，泡孔均匀分布。该专利采用物理发泡方法直接发泡，并未对聚乙烯材料进行改性处理，材料的力学强度并不高。
专利CN 1343739 A公开了一种辐照交联聚乙烯微孔材料及其制备方法。该聚乙烯微孔材料是将聚乙烯类树脂基体树脂与发泡剂、成核剂及液体助剂等加工助剂共混，并通过辐照交联及化学发泡制备而成。该微孔材料表观密度为20-100Kg/m3，平均孔径为0.2-0.6mm，材料厚度为1-10mm。材料拉伸强度≥0.3MPa，断裂伸长率≥100％。该专利主要通过辐照的方式对聚乙烯材料进行交联，需要专用辐照设备，成本高昂。除此以外，材料的泡孔尺寸较大，力学性能较差。
专利CN 1343738 A公开了一种化学交联聚乙烯微孔材料及其制备方法。该聚乙烯微孔材料是将聚乙烯树脂与交联剂、发泡剂、成核剂及液体助剂等加工助剂共混，并通过化学交联及化学发泡制备而成。该微孔材料表观密度为20-100Kg/m3，平均孔径为0.2-0.6mm材料厚度为1-10mm。材料拉伸强度≥0.3MPa，断裂伸长率≥100％。该专利主要通过化学交联发泡的方式制备交联聚乙烯微孔材料，但是没有实现对泡孔尺寸的有效调控，泡孔尺寸较大，材料的力学性能较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的主要目的是提供一种具有交联结构、微孔结构和高力学性能的交联聚乙烯微孔材料及其制备方法。要解决的技术问题是：通过向聚乙烯树脂中引入化学交联剂和发泡剂，同时通过高温限制发泡法制备具有交联结构、微孔结构、质量轻和高力学性能的交联聚乙烯微孔材料并获得其制备方法和工艺。。
本发明的第一个目的在于，提供一种微孔聚乙烯发泡材料，由以下各组分共混交联所得，聚乙烯树脂100重量份；
交联剂1-3重量份；
交联助剂0.1-1重量份；
发泡剂2-5重量份；
聚乙烯树脂由超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂、线性低密度聚乙烯树脂组成；
其中超高分子量聚乙烯树脂5-10份、高密度聚乙烯树脂10-20份、低密度聚乙烯树脂70-85份。
在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯树脂的分子量为40w-100w；
所述高密度聚乙烯树脂的熔融指数为6-20g/10min、密度为0.94-0.96g/cm3；
所述线性低密度聚乙烯树脂的熔融指数为2-10g/10min、密度为0.91-0.93g/cm3。
在一种实施方式中，交联剂选自过氧化二异丙苯、1，3-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、1，4-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)已炔、过氧化二叔丁基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、3，3，5，7，7-五甲基-1，2，4-三氧庚环中的一种。
在一种实施方式中，发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸钡、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、对甲苯磺酰肼、4，4-氧化对苯磺酰肼、3，7-二亚硝基-1，3，5，7-四氮杂双环(3，3，1)壬烷、N，N'-二甲基-N，N′-二亚硝基对苯二甲酰胺、N，N-二亚硝基-五亚甲基四胺中的一种。
在一种实施方式中，交联助剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、1，2-聚丁二烯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。
本发明的第二个目的在于提供一种聚乙烯发泡材料的制备方法，
步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂和发泡剂进行混合，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中混合物料放入模具A中压制成片；
步骤4，将步骤3中制得的片材放入模具B中加热发泡，得到所述微孔聚乙烯发泡材料其中模具B尺寸大于模具A。
在一种实施方式中，
步骤2中所述混合的方式为：在搅拌机中混合；
步骤3中所述压制成片温度为120-140℃；
步骤4中加热发泡的温度为190-210℃。
在一种实施方式中，步骤1，将所述将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为10-80目的粉末；
步骤2，将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中混合物料放入的模具A中120-140℃保持4-10min压制成片；
步骤4，将步骤3中片材放入模具B中190-210℃加热发泡，冷却后取出，得到所述微孔聚乙烯发泡材料
其中模具B是模具A尺寸的1.2-2.2倍。
有益效果：
1.本发明向聚乙烯树脂体系中引入交联剂和发泡剂，交联剂与聚乙烯树脂通过交联反应形成三维网状结构，可初步控制泡孔尺寸在合理范围内；其次，通过高温限制发泡法制备成型，使得材料只能在有限的空间范围内发泡，进一步限制泡孔尺寸变大，最终获得具有交联结构和微孔结构的聚乙烯材料。
2.本专利提供的制备方法简单、所需添加的辅助剂种类较少。所有原料均可实现工业化生产和连续供给，因此本专利基础牢固，更易于实现工业化和产业化。
具体实施方式
以下实施例中，所涉及的性能测试方法如下：
1、扫描电镜测试
将试样置于液氮中约10min后进行脆断，用离子溅射仪在其脆断面镀上一层导电金膜，采用扫描电子显微镜观察断面结构，按照一定倍数采集图像，并利用Nano-measure测绘软件测定泡孔分布及平均直径。
2、压缩强度测试
本实验采用万能力学试验机对样品进行测试。具体测试方法如下：试样的长、宽分别为50mm×50mm。实验前首先用游标卡尺测量样品的厚度(H0)，按照GB/T 20467-2006设定样品的最终厚度为起始厚度的50％，将样品放置在万能力学试验机测试平板的中心位置，试验加压后在20s内读出压缩变形或者压缩力的值即为压缩强度值。
3、拉伸强度测试
本实验采用万能力学试验机对样品进行测试。具体测试方法如下：试样的长款分别为63.5mm×9.5mm。实验前，选择5个均匀分布的点测量其厚度并取平均值，按照GB/T6344-2008，启动万能力学试验机，记录过程最大载荷(精确至±1％)，测试5个样品并取平均值。
本发明实施例中所涉及的原料名称及来源：
超高分子量聚乙烯，分子量为40w，由陶氏化学公司提供。
高密度聚乙烯HDPE 8007(熔融指数为8.3g/10min，密度为0.960g/cm3)由神华公司提供。
线性低密度聚乙烯LLDPE 7042(熔融指数为2g/10min，密度为0.924g/cm3)由神华公司提供。
交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)已烷。
发泡剂为偶氮二甲酰胺。
交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
以下结合实施例进一步描述本发明，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为80目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×2mm的模具中130℃约5min压制成片，取出片材，再将其放入2倍尺寸的模具中200℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有微孔结构的交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
实施例2：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为60目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×1.8mm的模具中140℃约3min压制成片，取出片材，再将其放入1.8倍尺寸的模具中210℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有微孔结构的交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
实施例3：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。(单位：重量份)
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为40目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×1.7mm的模具中120℃约6min压制成片，取出片材，再将其放入1.7倍尺寸的模具中190℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有微孔结构的交联聚乙烯材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例1：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为80目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×2mm的模具中130℃约5min压制成片，取出片材，随后放入烘箱中200℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有交联聚乙烯发泡材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例2：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为60目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×1.8mm的模具中140℃约3min压制成片，取出片材，随后放入烘箱中210℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有交联聚乙烯发泡材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
对比例3：
各种组分的具体型号和含量如表1所示。
首先将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为40目的粉末，随后将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，将上述混合粉末放入尺寸为25mm×1.7mm的模具中120℃约6min压制成片，取出片材，随后放入烘箱中190℃继续加热发泡，冷却后取出，制备成具有交联聚乙烯发泡材料。分别测试材料的泡孔结构、压缩强度和拉伸强度，测试结果如表2所示。
表1(单位：重量份)
Figure BDA0003380367760000051
表2性能测试结果
Figure BDA0003380367760000052
Figure BDA0003380367760000061
根据实施例与对比例的性能数据对比可知，本申请所保护的交联聚乙烯微孔材料同时兼具质量轻、微孔结构和高力学强度等优异性能。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚乙烯发泡材料，其特征在于，所述聚乙烯发泡材料由以下各组分共混交联所得，
聚乙烯树脂 100重量份；
交联剂 1-3重量份；
交联助剂 0.1-1重量份；
发泡剂 2-5重量份；
聚乙烯树脂由超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂、线性低密度聚乙烯树脂组成；
其中所述超高分子量聚乙烯树脂5-10份、所述高密度聚乙烯树脂10-20份、所述低密度聚乙烯树脂70-85份。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯发泡材料，其特征在于，
所述超高分子量聚乙烯树脂的分子量为40w-100w；
所述高密度聚乙烯树脂的熔融指数为6-20g/10min、密度为0.94-0.96g/cm3；
所述线性低密度聚乙烯树脂的熔融指数为2-10g/10min、密度为0.91-0.93g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯发泡材料，其特征在于，
交联剂选自过氧化二异丙苯、1，3-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、1，4-双(叔丁基过氧化异丙苯)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己炔、过氧化二叔丁基苯、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、3，3，5，7，7-五甲基-1，2，4-三氧庚环中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯发泡材料，其特征在于，
发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸钡、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、对甲苯磺酰肼、4，4-氧化对苯磺酰肼、3，7-二亚硝基-1，3，5，7-四氮杂双环(3，3，1)壬烷、N，N′-二甲基-N，N′-二亚硝基对苯二甲酰胺、N，N-二亚硝基-五亚甲基四胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯发泡材料，其特征在于，
交联助剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、1，2-聚丁二烯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。
6.如权利要求1-5所述的一种聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，
步骤1，将所述聚乙烯树脂磨成粉末；
步骤2，将步骤1中所述粉末与交联剂、交联助剂和发泡剂进行混合，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中混合物料放入模具A中压制成片；
步骤4，将步骤3中制得的片材放入模具B中加热发泡，得到所述微孔聚乙烯发泡材料其中模具B尺寸大于模具A。
7.根据权利要求6所述的一种聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，
步骤2中所述混合的方式为：在搅拌机中混合；
步骤3中所述压制成片温度为120-140℃；
步骤4中加热发泡的温度为190-210℃。
8.根据权利要求6或7所述的一种聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，
步骤1，将所述将聚乙烯树脂放入磨粉机中研磨成尺寸为10-80目的粉末；
步骤2，将聚乙烯树脂粉末、交联剂、交联助剂和发泡剂放入搅拌机混合均匀，得到混合物料；
步骤3，将步骤2中混合物料放入的模具A中120-140℃保持4-10min压制成片；
步骤4，将步骤3中片材放入模具B中190-210℃加热发泡，冷却后取出，得到所述微孔聚乙烯发泡材料
其中模具B是模具A尺寸的1.2-2.2倍。
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