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CN113968746A - 一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法 - Google Patents

一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法 Download PDF

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CN113968746A
CN113968746A CN202111342821.XA CN202111342821A CN113968746A CN 113968746 A CN113968746 A CN 113968746A CN 202111342821 A CN202111342821 A CN 202111342821A CN 113968746 A CN113968746 A CN 113968746A
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CN
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曹树龙
唐占银
潘保良
张太霞
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Hefei Taotao New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hefei Taotao New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，包括以下步骤：S1、增韧材料制备；S2、陶瓷材料制备；S3、压制成型混合工作；S4、分段干燥处理；S5、烧结处理工作，将连续纤维预成型坯件置于熔融金属上面，因毛细管作用，熔融金属向预成型体中渗透，并处于空气或氧化气氛中，形成含有少量残余金属的、致密的连续纤维增强陶瓷基复合材料；向纤维增强陶瓷基复合材料内部注入纳米纤维素并采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，再通过原料混合工作再进行沉淀筛选工作提取得到纳米纤维素，通过将纳米纤维素添加到成型坯件内，从而提升坯件的整体韧性，达到较强的韧性效果。

Description

一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，具体为一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，属于氧化铝陶瓷坯应用技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主体的陶瓷材料，用于厚膜集成电路，氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性，需要注意的是需用超声波进行洗涤，氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。
专利公开号CN105967663A涉及一种牙科托槽用氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。针对陶瓷托槽强度低，脆性大，易折裂的问题，本发明提供一种牙科托槽用氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备方法。本发明利用一水合氧化铝的胶凝性质，将氧化铝颗粒填充在网络结构间隙中，提高堆砌密度，增加生坯强度，同时添加经氧化钇稳定的氧化锆颗粒，利用一水合氧化铝凝胶形成的双电层，将氧化锆均匀混合在氧化铝颗粒中，填充网络支架，干燥后紧密贴合，充分发挥氧化锆的增韧机理，制备出氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
现有的氧化铝陶瓷坯在进行制备过程中，因氧化铝陶瓷坯内部未添加指定的增韧剂，导致氧化铝陶瓷坯在使用时，整个氧化铝陶瓷坯过于清脆，很容易破裂，从而造成较大得损失。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，解决了氧化铝陶瓷坯内部未添加指定的增韧剂，导致氧化铝陶瓷坯在使用时，整个氧化铝陶瓷坯过于清脆，很容易破裂，从而造成较大得损失的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，包括以下步骤：
S1、增韧材料制备：准备计量筒，向计量筒内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
S2、陶瓷材料制备：将连续纤维预成型坯件置于熔融金属上面，因毛细管作用，熔融金属向预成型体中渗透，由于熔融金属中含有少量添加剂，并处于空气或氧化气氛中，浸渍到纤维预成型体中的熔融金属与气相氧化剂反应形成氧化物基体，产生的氧化物沉积在纤维周围，形成含有少量残余金属的、致密的连续纤维增强陶瓷基复合材料；
S3、压制成型混合工作：向纤维增强陶瓷基复合材料内部注入纳米纤维素并采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控；
S4、分段干燥处理：将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥；
S5、烧结处理工作：将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，对烧结炉内的烧结温度进行有效把控，烧结一定时长，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
优选的，所述步骤S1中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合工作：准备一个计量杯，向计量筒内部投入450-500ml的微晶纤维素，再将50-60％的浓硫酸取出250-300ml投放到计量筒内，采用外部的加热装置对整个计量筒进行加热，加热时长控制在35-45min内，加热变色后，直接向计量筒内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤二、沉淀筛选工作：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每50ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
优选的，所述步骤一种外部离心装置内部的离心转速控制在300-400r/min，加热的温度控制在40-60℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
优选的，所述步骤S2中气相氧化剂为氧气强氧剂，所述步骤S3中压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
优选的，所述步骤S4中坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
优选的，所述步骤S5中烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min。
优选的，所述步骤S5中烧结炉的使用方法包括以下步骤:
步骤一：通过对拿捏把手6进行拿捏，将整个加固面板5以及内置活动板7向外进行移动，将需加工的陶瓷件防置于内置活动板7上端，送入至加工槽4内，关闭加固面板5；
步骤二：再通过对控制箱3进行控制，对加工槽4内部的温度进行调控，加工5-7min，再通过对加固面板5控制将内置活动板7带出；
步骤三：打开隔热电机74的电机开关，带动转动齿轮盘75进行转动，转动齿轮盘75通过啮合卡齿77与下置杆76之间啮合连接，带动整个内置滑板72向外部进行移动，将整个加工件带出；
步骤四：加工陶瓷件带出后，冷却一段时间，再对陶瓷加工件进行拿取，完成对陶瓷加工件烧结工作。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、将连续纤维预成型坯件置于熔融金属上面，因毛细管作用，熔融金属向预成型体中渗透，由于熔融金属中含有少量添加剂，并处于空气或氧化气氛中，浸渍到纤维预成型体中的熔融金属与气相氧化剂反应形成氧化物基体，产生的氧化物沉积在纤维周围，形成含有少量残余金属的、致密的连续纤维增强陶瓷基复合材料；向纤维增强陶瓷基复合材料内部注入纳米纤维素并采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，再通过原料混合工作再进行沉淀筛选工作提取得到纳米纤维素，通过将纳米纤维素添加到成型坯件内，从而提升坯件的整体韧性，达到较强的韧性效果。
2、通过打开隔热电机的电路开关，隔热电机便带动转动齿轮盘进行转动，转动齿轮盘与下置杆之间啮合连接，故转动齿轮盘在转动过程中，带动整个内置滑板向外部进行移动，内置滑板在移动过程中，便能够完成对陶瓷件的输送工作，将陶瓷件向外部输出，便于外部人员对陶瓷件进行拾取工作，从而加快陶瓷件后期的处理工作。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明整体制备方法流程示意图；
图2为本发明烧结炉内部结构的立体示意图；
图3为本发明内置活动板内部结构的爆炸示意图。
图中：1、底座；2、加工箱；3、控制箱；4、加工槽；5、加固面板；6、拿捏把手；7、内置活动板；71、边侧滑槽；72、内置滑板；73、边侧滑块；74、隔热电机；75、转动齿轮盘；76、下置杆；77、啮合卡齿。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供三种实施例
实施例1
请参阅图1所示，一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，包括以下步骤：
S1、增韧材料制备：准备计量筒，向计量筒内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
S2、陶瓷材料制备：将连续纤维预成型坯件置于熔融金属上面，因毛细管作用，熔融金属向预成型体中渗透，由于熔融金属中含有少量添加剂，并处于空气或氧化气氛中，浸渍到纤维预成型体中的熔融金属与气相氧化剂反应形成氧化物基体，产生的氧化物沉积在纤维周围，形成含有少量残余金属的、致密的连续纤维增强陶瓷基复合材料；
S3、压制成型混合工作：向纤维增强陶瓷基复合材料内部注入纳米纤维素并采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控；
S4、分段干燥处理：将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥；
S5、烧结处理工作：将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，对烧结炉内的烧结温度进行有效把控，烧结一定时长，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
进一步得，所述步骤S1中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合工作：准备一个计量杯，向计量筒内部投入450ml的微晶纤维素，再将50％的浓硫酸取出250ml投放到计量筒内，采用外部的加热装置对整个计量筒进行加热，加热时长控制在35min内，加热变色后，直接向计量筒内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤二、沉淀筛选工作：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每50ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
步骤一种外部离心装置内部的离心转速控制在300r/min，加热的温度控制在40℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
步骤S2中气相氧化剂为氧气强氧剂，所述步骤S3中压制时长控制在2min，压制重量设定在5N。
步骤S4中坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50℃，干燥的时长设定在8h。
步骤S5中烧结温度控制在1400℃，烧结时长控制在5min。
实施例2
请参阅图1所示，一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，包括以下步骤：
该加工工艺的具体步骤参考实施例1。
进一步得，所述步骤S1中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合工作：准备一个计量杯，向计量筒内部投入470ml的微晶纤维素，再将55％的浓硫酸取出270ml投放到计量筒内，采用外部的加热装置对整个计量筒进行加热，加热时长控制在40min内，加热变色后，直接向计量筒内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤二、沉淀筛选工作：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每50ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
步骤一种外部离心装置内部的离心转速控制在350r/min，加热的温度控制在50℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
步骤S2中气相氧化剂为氧气强氧剂，所述步骤S3中压制时长控制在3min，压制重量设定在7N。
步骤S4中坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在70℃，干燥的时长设定在10h。
步骤S5中烧结温度控制在1500℃，烧结时长控制在6min.
实施例3
请参阅图1所示，一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，包括以下步骤：
该加工工艺的具体步骤参考实施例1。
进一步得，所述步骤S1中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合工作：准备一个计量杯，向计量筒内部投入500ml的微晶纤维素，再将60％的浓硫酸取出300ml投放到计量筒内，采用外部的加热装置对整个计量筒进行加热，加热时长控制在45min内，加热变色后，直接向计量筒内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤二、沉淀筛选工作：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每50ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
步骤一种外部离心装置内部的离心转速控制在400r/min，加热的温度控制在60℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
步骤S2中气相氧化剂为氧气强氧剂，所述步骤S3中压制时长控制在5min，压制重量设定在10N。
步骤S4中坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在80℃，干燥的时长设定在12h。
步骤S5中烧结温度控制在1600℃，烧结时长控制在7min。
实验
根据上述三种实施例所制得的氧化铝陶瓷坯与现有技术中存在的氧化铝陶瓷坯，某生产厂家对其中的韧性强度进行检测并做出如下试验：
对应取三种上述三种实施例所制得的氧化铝陶瓷坯以及取一种市场中所出现的氧化铝陶瓷坯，将四种不同的氧化铝陶瓷坯放置到操作平台上，并对其进行标号，再通过外部的韧性检测仪对其氧化铝陶瓷坯内部的韧性强度进行检测，检测数据如下表所示：
氧化铝陶瓷坯韧性强度对比显示表
复合药液 现有 实施例1 实施例2 实施例3
百分比J/cm2 52 63 72 58
由上表所显示的数据可以得知，上述三种实施例所提纯制得的氧化铝陶瓷坯，在韧性强度方面均优于现有技术中所提纯制得的氧化铝陶瓷坯，而三种实施例对应制得的氧化铝陶瓷坯，实施例2的韧性强度最强。
实施例4
请参阅图2-3所示，一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，步骤S5中烧结炉的使用方法包括以下步骤:
步骤一：通过对拿捏把手6进行拿捏，将整个加固面板5以及内置活动板7向外进行移动，将需加工的陶瓷件防置于内置活动板7上端，送入至加工槽4内，关闭加固面板5；
步骤二：再通过对控制箱3进行控制，对加工槽4内部的温度进行调控，加工5-7min，再通过对加固面板5控制将内置活动板7带出；
步骤三：打开隔热电机74的电机开关，带动转动齿轮盘75进行转动，转动齿轮盘75通过啮合卡齿77与下置杆76之间啮合连接，带动整个内置滑板72向外部进行移动，将整个加工件带出；
步骤四：加工陶瓷件带出后，冷却一段时间，再对陶瓷加工件进行拿取，完成对陶瓷加工件烧结工作。
该烧结炉包括底座1，底座1上端两侧分别设置有加工箱2以及控制箱3，加工箱2内部开设有加工槽4，加工槽4内部活动连接有内置活动板7，内置活动板7一侧固定安装有加固面板5，加固面板5外端中间处设置有拿捏把手6；
内置活动板7内部中间处滑动连接有内置滑板72，内置滑板72外端两侧均设置有边侧滑块73，内置活动板7内部开设有供边侧滑块73滑动的边侧滑槽71，内置滑板72下端中间处固定安装有下置杆76，下置杆76下端开设有若干个啮合卡齿77，内置活动板7内部中间位置处设置有隔热电机74，隔热电机74输出端固定安装有转动齿轮盘75，内置活动板7内部中间处开设有供转动齿轮盘75活动的槽口，转动齿轮盘75与下置杆76之间啮合连接；
通过打开隔热电机74的电路开关，隔热电机74便带动转动齿轮盘75进行转动，转动齿轮盘75与下置杆76之间啮合连接，故转动齿轮盘75在转动过程中，带动整个内置滑板72向外部进行移动，内置滑板72在移动过程中，便能够完成对陶瓷件的输送工作，将陶瓷件向外部输出，便于外部人员对陶瓷件进行拾取工作，从而加快陶瓷件后期的处理工作。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、增韧材料制备：准备计量筒，向计量筒内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
S2、陶瓷材料制备：将连续纤维预成型坯件置于熔融金属上面，因毛细管作用，熔融金属向预成型体中渗透，由于熔融金属中含有少量添加剂，并处于空气或氧化气氛中，浸渍到纤维预成型体中的熔融金属与气相氧化剂反应形成氧化物基体，产生的氧化物沉积在纤维周围，形成含有少量残余金属的、致密的连续纤维增强陶瓷基复合材料；
S3、压制成型混合工作：向纤维增强陶瓷基复合材料内部注入纳米纤维素并采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控；
S4、分段干燥处理：将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥；
S5、烧结处理工作：将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，对烧结炉内的烧结温度进行有效把控，烧结一定时长，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
2.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合工作：准备一个计量杯，向计量筒内部投入450-500ml的微晶纤维素，再将50-60％的浓硫酸取出250-300ml投放到计量筒内，采用外部的加热装置对整个计量筒进行加热，加热时长控制在35-45min内，加热变色后，直接向计量筒内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤二、沉淀筛选工作：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每50ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
3.根据权利要求2所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤一种外部离心装置内部的离心转速控制在300-400r/min，加热的温度控制在40-60℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
4.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤S2中气相氧化剂为氧气强氧剂，所述步骤S3中压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
5.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤S4中坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤S5中烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min。
7.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷坯制备方法，其特征在于，所述步骤S5中烧结炉的使用方法包括以下步骤:
步骤一：通过对拿捏把手(6)进行拿捏，将整个加固面板(5)以及内置活动板(7)向外进行移动，将需加工的陶瓷件防置于内置活动板(7)上端，送入至加工槽(4)内，关闭加固面板(5)；
步骤二：再通过对控制箱(3)进行控制，对加工槽(4)内部的温度进行调控，加工5-7min，再通过对加固面板(5)控制将内置活动板(7)带出；
步骤三：打开隔热电机(74)的电机开关，带动转动齿轮盘(75)进行转动，转动齿轮盘(75)通过啮合卡齿(77)与下置杆(76)之间啮合连接，带动整个内置滑板(72)向外部进行移动，将整个加工件带出；
步骤四：加工陶瓷件带出后，冷却一段时间，再对陶瓷加工件进行拿取，完成对陶瓷加工件烧结工作。
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