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CN113956149A - 一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法 - Google Patents

一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法 Download PDF

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CN113956149A CN202010705393.1A CN202010705393A CN113956149A CN 113956149 A CN113956149 A CN 113956149A CN 202010705393 A CN202010705393 A CN 202010705393A CN 113956149 A CN113956149 A CN 113956149A
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Abstract

一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法，采用双塔连续精馏，利用垂直壁将隔壁塔分为四个塔段，分离甘油选择性氧化产物乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸的混合物F。将混合物F自塔一预分馏段中部进入，完成甘油与甘油酸的分离；在主塔段完成轻组分与甘油的分离，并从塔一主塔段中部侧线采出甘油，公共精馏段顶部采出轻组分，公共提馏段底部采出重组分甘油酸。轻组分进入塔二预分馏段中部，分别从塔顶、主塔段中部及塔底得到乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮，从而实现甘油选择性氧化产物的分离。在同样分离要求下，与常规四塔减压精馏相比，上述方法可以降低设备投资及塔顶冷凝器与塔底再沸器的热负荷，解决了精馏过程能耗高的问题。

Description

一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法
技术领域
本发明属于生物质化工技术领域，具体地，涉及一种甘油酸的制备方法，更具体的涉及一种甘油酸的减压分离纯化的方法。
背景技术
近年来，由于化石资源的日益枯竭，研究和推广应用可再生的替代能源愈发重要。生物柴油因安全性能好、环境友好、可再生、原材料来源广等优势被认为是一种有发展前景的可再生能源。然而，由于生物柴油的生产过程中会副产大量甘油(副产量为10wt％)，导致甘油产量供远大于求，给传统甘油生产企业造成了巨大的冲击。因此，探究甘油转化为高附加值产物具有重要的现实意义。目前，甘油选择性氧化是其转化利用的重要途经之一，可获得多种不同的羧酸产物(如甘油酸、二羟基丙酮、甘油醛等)，这些产物在食品和医药等行业有着巨大潜在价值。因此，近年来关于甘油选择性氧化制备高附加值羧酸的研究越来越多。
然而，现有研究对如何分离甘油氧化产物却几乎没有涉及。其原因主要在于甘油、乙醇酸、甘油醛以及二羟基丙酮等化合物均为热敏感性高沸点化合物，受热易分解或聚合，采用常规精馏手段无法实现分离。而采用离子交换树脂、膜分离等其他分离方法，无法获得高纯度的甘油酸产品。因此，基于分子蒸馏理论，采用减压精馏的方法以控制塔釜温度低于甘油氧化产物的分解或聚合温度，无疑是分离甘油氧化产物的更好途径。
对于五元组分乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸的分离，采用常规减压精馏塔至少需要四个塔达到要求的分离效果，但采用这种方法所需投资大、能耗大、操作费用高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的是为了提高甘油氧化产物甘油酸的分离效率、降低能耗等。
本发明的一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法，甘油酸的产物经除水之后的得到混合物F，混合物经过第一隔壁塔精馏分离后，得到三种馏分，第一馏分、第二馏分以及第三馏分，第一馏分主要包括乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物，第二馏分主要包括甘油，第三馏分主要包括甘油酸醛；
第一馏分经过第二隔壁塔进行精馏分离后，得到第四馏分、第五馏分以及第六馏分，其中，第四馏分主要包括乙醇酸，第五馏分主要包括甘油醛，第六馏分主要包括二羟基丙酮。
本申请的甘油酸的制备方法，包括：甘油与氧化剂在催化剂的作用下进行氧化反应，反应温度在20～100℃，反应压力在0.1～1.5MPa，得到含有甘油酸的产物。
在本申请中，催化氧化甘油得到的甘油酸混合物通过采用隔壁塔精馏的方法，通过两个隔壁塔即可可以将乙醇酸、甘油、甘油酸、甘油醛及二羟基丙酮四种物质分离开，其分离效率高、降低能耗。通过控制其精馏条件，五种分离产物的纯度很好。
附图说明
图1为一种利用隔壁塔减压分离甘油选择性氧化产物的节能方法的工艺流程图。
图2为常规四塔连续减压精馏工艺流程图。
图1中：1-塔一预分馏段；2-塔一主塔段；3-塔一公共精馏段；4-塔一公共提馏段；5-塔二预分馏段；6-塔二主塔段；7-塔二公共精馏段；8-塔二公共提馏段；F-乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物；D1-乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮混合物；S1-甘油；W1-甘油酸；D2-乙醇酸；S2-甘油醛；W2-二羟基丙酮。
图2中：F’-乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物；D1’-乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮混合物；W1’-甘油酸与甘油混合物；D2’-甘油；W2’-甘油酸；D3’-乙醇酸；W3’-二羟基丙酮与甘油醛混合物；D4’-甘油醛；W4’-二羟基丙酮。
具体实施方式
下面对本申请的甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法进一步详细叙述。并不限定本申请的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施方案。
除非上下文另有要求，在说明书以及权利要求书中，术语“包括”、“包含”应理解为开放式的、包括的含义，即为“包括，但不限于”。
在说明书中所提及的“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”等是指与所述实施方案相关的所描述的具体涉及的特征、结构或特性包括在至少一个实施方案中。因此，“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”没有必要均指相同的实施方案。且，具体的特征、结构或者特性可以在一种或多种实施方案中以任何的方式相结合。说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
术语“常压”指一个大气压，人类生活的大气层产生的气体压力。每个地方由于地理位置、海拔高度、温度等不同，通常，近似认为常压就是一个标准大气压，即100KPa或0.1MPa。
术语“回流比”是指由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即R＝L/D。回流比的大小。
本申请的“隔壁塔”是指在塔内的沿着轴向方向设置一隔板，将塔中部分分成两部分。进料在塔中部的一测先进行预分馏，轻组分上升到塔上部，在塔上部再进行轻重组分的分离，重组分流向塔下部，塔顶的液相和塔底的气相分别流入分隔壁的另一侧。最终中间馏分在塔中部汇集，从隔板的另一侧采出。
术语“塔顶温度”指的是塔顶冷凝器温度，“塔底温度”指的是塔底再沸器温度。
一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法，甘油酸的产物经除水之后的得到混合物F，混合物经过第一隔壁塔精馏分离后，得到三种馏分，第一馏分、第二馏分以及第三馏分，第一馏分主要包括乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物，第二馏分主要包括甘油，第三馏分主要包括甘油酸醛；
第一馏分经过第二隔壁塔进行精馏分离后，得到第四馏分、第五馏分以及第六馏分，其中，第四馏分主要包括乙醇酸，第五馏分主要包括甘油醛，第六馏分主要包括二羟基丙酮。
在本申请中甘油酸的产物先经过除水、除甲酸后，得到混合物F。在温度95-105℃、常压条件下进行分离的条件下进行常压精馏，将甲酸和水等与混合物A分离开。混合物F主要包括乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物。
常压塔的精馏比，可在3-8之间，优选回流比为5。
在现有的技术公开或者使用的生产甘油酸的方法中，通常采用离子交换树脂等方法，将甘油酸从反应产物中分离出来。但是，发明人发现，无论采用现有技术使用的何种分离方法，分离出来的甘油酸的纯度有待于进一步提高。
第一、二隔壁塔均包括四个塔段，具体的，第一隔壁塔包括第一预馏分段、第一主塔段、第一公共精馏段、以及第一公共提馏段；第二隔壁塔包括第二预馏分段、第二主塔段、第二公共精馏段、以及第二公共提馏段。
在某些实施方式中，混合物F进入第一隔壁塔的第一预馏分段，在第一隔壁塔的第一主塔段进行轻组分、重组分以及中间组分的分离，轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮经第一公共精馏段顶部分离出，中间组分甘油从第一主塔段的分离出，重组分甘油酸经第一公共提馏段分离出。
在某些实施方案中，所述的第一隔壁塔的第一预分馏段与第一主塔段各有10～20块理论板，优选地第一隔壁塔的第一预分馏段与第一主塔段的理论板数为15；第一公共精馏段与第一公共提馏段各有8～12块理论板，优选地第一公共精馏段与第一公共提馏段的理论板数为10。
通过上述的理论板数的设置，可以有效的分离重组分、轻组分以及中间组分。
在第一隔壁塔内操作温度控制在80～205℃；操作压力为6～10kPa。
在某些实施方式中，所述的第一隔壁塔的摩尔回流比为4-40；优选回流比为8。
在某些实施方式中，混合物F(包括所述的乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物)的进料温度为20～100℃；优选进料温度为40℃～60℃。。
进一步的，在某些实施方式中，经第一隔壁塔分离出来的轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮进入第二隔壁塔的第二预分馏段，在第二隔壁塔的第二主塔段进行分离，乙醇酸经第二公共精馏段顶部分离出，甘油醛从第二主塔段分离出，二羟基丙酮从公共提馏段分离出。
在某些实施方案中，所述的第二隔壁塔的第二预分馏段与第二主塔段各有30～50块理论板，优选理论板数为40；第二公共精馏段与第二公共提馏段各有8～12块理论板，优选理论板数为10。
通过上述的理论板数的设置，可以有效的分离重组分、轻组分以及中间组分。
在第二隔壁塔内操作温度控制在80～205℃；操作压力为6～10kPa。
在某些实施方式中，所述的第二隔壁塔的摩尔回流比为4-40；优选回流比为35。
采用上述方法分离后的物质，甘油酸、甘油醛及二羟基丙酮相互分离开，且分离出的每中物质的质量分数均(纯度)能达到99％。
另外，采用本申请的隔壁塔减压分离工艺，在同样分离要求下，与常规减压精馏相比，可降低分离能耗(所有塔设备的塔顶冷凝器与塔釜再沸器的热负荷之和)。解决了甘油选择性氧化产物分离过程中能耗高的问题。且分离出的物质的纯度高。
甘油酸的制备过程可以采用催化剂以及工艺参数进行催化氧化反应。
优选的，本申请的甘油催化氧化反应的催化剂单金属铂催化剂或双金属铂基催化剂的一种、两种或两种以上的混合催化剂，温度控制在20～100℃。在这种条件下进行反应，可以很好的控制或者降低了除甘油酸、二羟基丙酮和甘油醛以外的物质的产生。尤其将温度控制在70-90℃、pH在4～5，除甘油酸、二羟基丙酮和甘油醛以外的物质的副产物从种类以及含量都大大降，且这些副产物也相对容易在常压下精馏出去。
在一些实施方式中，在本申请的中的氧化剂可以为氧气或者双氧水，也可以其他可以氧化甘油的物质。本申请优选氧气。
在一些实施方式中，甘油氧化过程的反应压力控制在0.1～1.5Mpa，优选反应压力为1.0Mpa。
在一些实施方式中，甘油氧化过程的反应压力控制在的反应时间在4～16h，优选为12h。
在一些实施方式中，氧气与甘油的物质的量的(1.1-2):1，优选的，氧气与甘油的物质的量比为1.2：1。
在一些实施方式中，甘油氧化的催化剂选择单金属铂催化剂或双金属铂基催化剂的一种、两种或两种以上的混合催化剂。
在某些实施方式中，甘油氧化的催化剂为双金属铂基催化剂，包括Pt-Fe，Pt-Ni，Pt-Co，Pt-Ru，Pt-Cu，Pt-Zn，Pt-Mn，Pt-Ca等一种或多种催化剂。优选，Pt-Ru双金属铂基催化剂或者Pt-Mn双金属铂基催化剂。
在过量的氧气与甘油在Pt-Ru双金属铂基催化剂的催化作用下，在温度20～100℃(优选在70～90℃)的条件下，压力在0.1～1.5Mpa(优选在1.0Mpa)的条件下，甘油酸的收率和选择性高。在反应温度过高或者过低，甘油酸的收率和选择性下降。在甘油氧化在这种条件下进行，氧化产物副产物譬如甲酸和乙醇酸等更容易与液相分离产物A分离开。有利于液相产物A中各组分在后续精馏分离中分离开，且保持高的提纯纯度。
在某些实施方式中，甘油反应物与双金属铂基催化剂中Pt元素的物质的量比为(400-600):1。优选的，甘油反应物与双金属铂基催化剂中Pt元素的物质的量比为520:1
在某些实施方式中，Pt-Ru双金属催化剂中，双金属Pt与Ru的质量配比约为(0.8～1.1):1。这种催化剂作用下，目的产物甘油酸的收率与选择性均为最优值。
在另一实施方式中，Pt-Mn双金属催化剂中，双金属Pt与Mn的质量配比约为(1.4～1.6):1。甘油酸的收率与选择性均有提高。
双金属铂基催化剂的载体包括但不限于活性炭、沸石分子筛、或者Al2O3等。
本申请的双金属催化剂可以采用现有技术的所有方法制备得到，比如浸渍法、共沉淀法、或者溶胶凝胶法等。
采用本申请提供的甘油氧化产物采用隔壁塔进行减压精馏的分离纯化工艺，仅需双塔既能够实现要求的分离任务，大大降低了设备投资与操作费用。解决了甘油酸的生产中原料及主、副产物受热分解而导致无法分离的问题，分离得到的甘油酸、甘油醛及二羟基丙酮的质量分数均能达到99％。
实施例一
采用图1所示的流程，待分离的混合物F(包括乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸的混合物)经第一隔壁塔的第一预分馏段1的中部进料，在第一隔壁塔的第一主塔段2中完成轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物D1与中间组分甘油S1的分离。甘油S1从第一主塔段中部侧线分离出，乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物D1从第一公共精馏段3顶部分离出，重组分甘油酸W1从第一公共提留段4的底部分离出。其中，混合物F的进料量为40kmol/h，摩尔比为4:8:8:15:65，进料温度为40℃；采用的第一隔壁塔的第一预分馏段与第一主塔段各有15块理论板，第一公共精馏段与第一公共提馏段各有10块理论板，回流比为8，操作压力为7kPa，第一隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为198～203℃。
轻组分混合物D1进入第二隔壁塔的第二预分流段5中部进料，在第二主塔段6中完成进一步的精馏分离，乙醇酸D2从第二公共精馏段7的顶部分离出，甘油醛S2从第二主塔段6中部侧线分离出，二羟基丙酮从第二公共提馏段8的底部分离出。其中，第二隔壁塔的第二预分馏段与第二主塔段各有40块理论板，第二公共精馏段与第二公共提馏段各有10块理论板，回流比为35，操作压力为8kPa，第二隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为135～145℃。
最终耗能结果如表1所示。分离出的甘油酸、甘油醛以及二羟基丙酮的质量纯度分别为99.4％，99.3％与99.2％。
经与对比例1的常规减压精馏相比，分离相同量的混合物F，本申请的减压精馏的方法减少了能耗，缩短了分离的工艺线路。
实施例二
采用图1所示的流程，待分离的混合物F(包括乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸的混合物)经第一隔壁塔的第一预分馏段1的中部进料，在第一隔壁塔的第一主塔段2中完成轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物D1与中间组分甘油S1的分离。甘油S1从第一主塔段中部侧线分离出，乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物D1从第一公共精馏段3顶部分离出，重组分甘油酸W1从第一公共提留段4的底部分离出。其中，混合物F的进料量为80kmol/h，摩尔比为4:8:8:15:65，进料温度为60℃；采用的第一隔壁塔的第一预分馏段与第一主塔段各有35块理论板，第一公共精馏段与第一公共提馏段各有9块理论板，回流比为9，操作压力为7kPa，第一隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为198～203℃。
轻组分混合物D1进入第二隔壁塔的第二预分流段5中部进料，在第二主塔段6中完成进一步的精馏分离，乙醇酸D2从第二公共精馏段7的顶部分离出，甘油醛S2从第二主塔段6中部侧线分离出，二羟基丙酮从第二公共提馏段8的底部分离出。其中，第二隔壁塔的第二预分馏段与第二主塔段各有38块理论板，第二公共精馏段与第二公共提馏段各有9块理论板，回流比为37，操作压力为6kPa，第二隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为135～145℃。
最终耗能结果如表1所示。分离出的甘油酸、甘油醛以及二羟基丙酮的纯度别为99.3％，99.1％与99.1％。
经与对比例2的常规减压精馏相比，分离相同量的混合物F，本申请的减压精馏的方法减少了能耗，缩短了分离的工艺线路。
对比例一
采用图2所示的流程，进料的组成、流量与温度均保持不变，参考实施例1。与实施例1不同的采用常规的减压精馏设备，即需要四个精馏塔。混合物F经塔一中部进入塔内进行精馏分离，塔顶分离出轻组分D1’(包括乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮混合物)、塔底分离重组分W1’(包括甘油酸与甘油混合物)。
D1’混合物经塔三中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出轻组分D3’乙醇酸，塔底分离出重组分W3’(包括二羟基丙酮与甘油醛混合物)。
W3’混合物分经塔四中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出轻组分D4’甘油醛，塔底分离出重组分W4’二羟基丙酮。
W1’混合物经塔二中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出D2’甘油，塔底分离出W2’甘油酸。
其中，塔一共有15块理论板，在第7块板处进料，回流比为4，进料温度55℃，操作压力为7kPa；塔二共有18块理论板，第8块板进料，回流比为4，操作温度90℃，操作压力为7kPa；塔三共有12块理论板，第6块板进料，回流比为4，操作温度85℃，操作压力为6kPa；塔四共有55块理论板，第22块板进料，回流比为40，操作温度100℃，操作压力为6kPa；结果如表1所示。
表1实例一采用隔壁塔减压精馏与常规精馏分离甘油氧化产物的结果对比
Figure BDA0002594501860000081
对比例二
采用图2所示的流程，进料的组成、流量与温度均保持不变，参考实施例2。与实施例2不同的采用常规的减压精馏设备，即需要四个精馏塔。混合物F经塔一中部进入塔内进行精馏分离，塔顶分离出轻组分D1’(包括乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮混合物)、塔底分离重组分W1’(包括甘油酸与甘油混合物)。
D1’混合物经塔三中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出轻组分D3’乙醇酸，塔底分离出重组分W3’(包括二羟基丙酮与甘油醛混合物)。
W3’混合物分经塔四中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出轻组分D4’甘油醛，塔底分离出重组分W4’二羟基丙酮。
W1’混合物经塔二中部进入塔内进行精馏分离，在塔顶分离出D2’甘油，塔底分离出W2’甘油酸。
其中，塔一共有15块理论板，第7块板进料，回流比为4，进料温度65℃，操作压力为7kPa；塔二共有18块理论板，第8块板进料，回流比为4，进料温度95℃，操作压力为7kPa；塔三共有12块理论板，第6块板进料，回流比为4，进料温度90℃，操作压力为6kPa；塔四共有55块理论板，第22块板进料，回流比为40，进料温度105℃，操作压力为6kPa；结果如表1所示。
表2实例二采用隔壁塔减压精馏与常规精馏分离甘油氧化产物的结果对比
Figure BDA0002594501860000091
实施例三
原料10kmol甘油从釜式反应器1底部注入，14kmol氧气从顶部进入反应器，在双金属Pt-Ru催化剂的作用下，于40℃，压力0.8Mpa条件下反应14h后离开反应器。
甘油氧化反应的产物进入气液分离器进行气液分离，反应气相产物氧气循环至釜式反应器顶部与原料氧气混合；反应液相产物进入常压精馏塔，塔底温度为约95-105℃、常压条件下进行分离的条件下进行常压精馏，将甲酸和水等与混合物A分离开。混合物F主要包括乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物。
混合物F按照实施例一、二的方法进行隔壁塔减压精馏，分离出油酸、甘油醛以及二羟基丙酮。
实施例四
等体积浸渍法负载金属以合成Pt-Ru催化剂(Pt与Ru的质量比为1:1)制备过程包括：
(1)取1.25mL的H2PtCl6·6H2O溶液(浓度为0.039mol/L)和2.16mL RuCl3·6H2O(浓度为0.040mol/L)并稀释在8mL去离子水中(1gMCM-41载体的吸水量大约为8mL)；
(2)将其浸渍到盛有1gMCM-41载体的25mL烧杯中，静置6h以上，将得到的材料100℃烘干3h；
(3)随后在450℃下焙烧2h(升温速率5℃/min)；
(4)将焙烧好的催化剂在H2-Ar(1:9)混合气中350℃下还原5h，得到Pt-Ru催化剂。
实施例五
实施四的催化剂的载体介孔MCM-41分子筛可以采用市售的产品，也可以用自备。采用水热法合成该载体，具体制备方法如下：
(1)将2.7g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于125mL的去离子水中，随后加入33mL的氨水，使模板剂能够完全溶解；
(2)将14mL的正硅酸四乙酯缓慢滴加到上述溶液中，温度保持在35℃并搅拌0.5
(3)形成的乳胶状溶液移入晶化釜中110℃下晶化52h，待晶化后开釜抽滤，用去离子水洗涤至pH≈7，并在100℃下烘干12h得到白色粉末状的样品；
(4)将未焙烧的样品放入马弗炉中550℃下焙烧6h(升温速率5℃/min)得到MCM-41分子筛。
本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种甘油氧化制备甘油酸的产物的分离方法，甘油酸的产物经除水之后的得到混合物F，混合物经过第一隔壁塔精馏分离后，得到三种馏分，第一馏分、第二馏分以及第三馏分，第一馏分主要包括乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮的混合物，第二馏分主要包括甘油，第三馏分主要包括甘油酸醛；
第一馏分经过第二隔壁塔进行精馏分离后，得到第四馏分、第五馏分以及第六馏分，其中，第四馏分主要包括乙醇酸，第五馏分主要包括甘油醛，第六馏分主要包括二羟基丙酮。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，混合物F进入第一隔壁塔的第一预馏分段，在第一隔壁塔的第一主塔段进行轻组分、重组分以及中间组分的分离，轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮经第一公共精馏段顶部分离出，中间组分甘油从第一主塔段的分离出，重组分甘油酸经第一公共提馏段分离出；
优选的，混合物F进料温度为20～100℃，混合物F包括所述的乙醇酸、甘油醛、二羟基丙酮、甘油以及甘油酸混合物的；优选进料温度为40℃～60℃。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，经第一隔壁塔分离出来的轻组分乙醇酸、甘油醛及二羟基丙酮进入第二隔壁塔的第二预分馏段，在第二隔壁塔的第二主塔段进行分离，乙醇酸经第二公共精馏段顶部分离出，甘油醛从第二主塔段分离出，二羟基丙酮从公共提馏段分离出。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述的第一隔壁塔的第一预分馏段与第一主塔段各有10～20块理论板，优选地理论板数为15；
第一公共精馏段与第一公共提馏段各有8～12块理论板，优选地理论板数为10块。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于，所述的第二隔壁塔的第二预分馏段与第二主塔段各有30～50块理论板，优选地理论板数为40；
第二公共精馏段与第二公共提馏段各有8～12块理论板，优选地理论板数为10块。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分离方法，其特征在于，在第一隔壁塔内或第二隔壁塔内的操作温度控制在80～205℃；操作压力为6～10kPa；
优选地，第一隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为198～203℃，操作压力为7kPa；
优选地，第二隔壁塔的操作温度为塔顶90～95℃，塔底为135～145℃，操作压力为8kPa。
7.根据权利要求1-5任一项所述的分离方法，其特征在于，在第一隔壁塔内或第二隔壁塔内的摩尔回流比为4-40；
优选地，第一隔壁塔优选回流比为8；第二隔壁塔优选回流比为35。
8.根据权利要求1-7任一项所述的甘油酸的制备方法，其特征在于，甘油氧化过程的反应压力控制在0.1～1.5Mpa，优选反应压力为1.0Mpa；
优选的，甘油氧化过程的反应压力控制在的反应时间在4～16h，更优选为12h。
9.根据权利要求1-7任一项所述的甘油酸的制备方法，其特征在于，甘油催化氧化反应的催化剂为单金属铂催化剂或双金属铂基催化剂的一种、两种或两种以上的混合催化剂；
优选的，甘油氧化的催化剂为双金属铂基催化剂，包括Pt-Fe，Pt-Ni，Pt-Co，Pt-Ru，Pt-Cu，Pt-Zn，Pt-Mn，Pt-Ca的一种或多种催化剂；
更优选，Pt-Ru双金属铂基催化剂或者Pt-Mn双金属铂基催化剂；
最优选的，甘油与双金属铂基催化剂中Pt元素的物质的量比为(400-600):1。
10.根据权利要求1-7任一项所述的甘油酸的制备方法，其特征在于，氧气与甘油的物质的量的(1.1-2):1；
优选的，氧气与甘油的物质的量比为1.2：1。
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