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CN113925800A - 提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法 - Google Patents

提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法，具体地本发明公开了在一定温度下先制备单硬脂酸甘油酯、1，3丁二醇和水的水合溶液，再将油相慢慢加入该水合溶液，最后再加入水相中进行乳化，能够得到颗粒极其细微且稳定的乳液。

Description

提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法。
背景技术
单硬脂酸甘油酯类是目前在个人护理品中运用较多的非离子助乳化剂，一般与较为亲水的乳化剂一起复配使用，但在一些追求瞬时滋润、快速破乳的产品中，其经常与亲水亲油较为平衡的乳化剂复配使用。
一般来说，快速破乳体系的一大特点是乳化条件比较临界，也为导致在生产过程中转相困难和乳化不良。因此，对于以单甘酯类和亲水亲油较为平衡的乳化剂作为复配乳化体系的产品，其生产中经常遇到转相困难、乳液颗粒大和乳化不稳定等问题。
现有的优化方式有两种，其一是在转相过程中降低温度使部分固体油脂析出，通过降低整体油脂含量来实现转相，但这种方法会使得料体乳化不够完全，微观结构中有油滴存在。其二是运用直接乳化法，不经历转相这一过程，用机械力进行乳化，其缺点是导致乳化颗粒比较粗大。因此现有的优化方式并没有很好地解决上述问题。
因此，本领域技术人员致力于研究能够提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法。
本发明的第一个方面，提供了一种单甘酯乳化体系的乳化方法，所述方法包括步骤：
(1)制备第一相液体
所述第一相液体包括组分：水、二醇、和单甘酯，将各组分混合均匀获得所述第一相液体；
(2)制备第二相液体
将油相加入所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体；其中，所述油相包括组分：复配乳化剂、多元醇、和油脂；
(3)制备第三相液体
将所述述第二相液体加入水相中乳化，从而获得单甘酯乳化体系。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，配制温度为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，配制温度为60-75℃。优选地，将油脂加热至70-75℃，以使油脂充分液化；复配温度可以为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，配制温度为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，先将复配乳化剂、多元醇、和油脂配制成油相，然后在将所述油相加入所述所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，配制油相过程中还添加油溶性添加剂。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，所述水相包括水和水溶性添加剂。
在另一优选例中，单甘酯为单硬脂酸甘油酯。
在另一优选例中，所述二醇为1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇和1，2-己二醇中的一种或多种的组合。
在另一优选例中，所述水为去离子水。
在另一优选例中，所述复配乳化剂为阴离子型表面活性剂，优选地所述阴离子型表面活性剂为甘油硬脂酸酯柠檬酸酯。
在另一优选例中，所述多元醇为甘油。
在另一优选例中，所述油脂为三辛酸/癸酸甘油酯(M-318)、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷中的一种或多种的组合(如其中2种、3种或4种的组合)。
在另一优选例中，所述油脂包括：三辛酸/癸酸甘油酯(M-318)、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷。
在另一优选例中，所述水溶性添加剂为EDTA二钠。
在另一优选例中，所述第一相液体包括：
水 4-10重量份；
二醇 3-6重量份；和
单甘酯 1-2重量份。
在另一优选例中，所述油相包括：
复配乳化剂 2-3重量份；
多元醇 5-10重量份；和
油脂4-20重量份。
在另一优选例中，所述油相还包括：
油溶性添加剂 0.01-0.2重量份。
在另一优选例中，所述水相包括：
水 50-80重量份；和
水溶性添加剂 0.01-0.2重量份。
在另一优选例中，所述水相还包括防腐剂；优选地，所述防腐剂为对羟基苯乙酮；优选地，所述防腐剂重量份数为0.1-0.6重量份。
本发明的第二个方面，提供了一种药品或化妆品，所述药品或化妆品包含本发明第一方面所述的方法制备的单甘酯乳化体系。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1A显示了实施例1的乳化工艺流程；
图1B显示了实施例1制得的乳化体系的显微镜照片；
图1C显示了实施例1制得的乳化体系的粒度分析结果。
图2A显示了对比例1的乳化工艺流程；
图2B显示了对比例1制得的乳化体系的显微镜照片；
图2C显示了对比例1制得的乳化体系的粒度分析结果。
图3A显示了对比例2的乳化工艺流程；
图3B显示了对比例2制得的乳化体系的显微镜照片；
图3C显示了对比例2制得的乳化体系的粒度分析结果。
图4显示了离心考验结果。
图5显示了稳定性测试结果。
具体实施方式
本发明人在研究中意外发现，在一定温度下先制备单硬脂酸甘油酯、二醇和水的水合溶液，再将油相慢慢加入该水合溶液，最后再加入水相中进行乳化，能够得到颗粒极其细微且稳定的乳液，在此基础上完成了本发明。
在描述本发明之前，应当理解本发明不限于所述的具体方法和实验条件，因为这类方法和条件可以变动。还应当理解本文所用的术语其目的仅在于描述具体实施方案，并且不意图是限制性的，本发明的范围将仅由所附的权利要求书限制。
除非另外定义，否则本文中所用的全部技术与科学术语均具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
虽然在本发明的实施或测试中可以使用与本发明中所述相似或等价的任何方法和材料，本文在此处例举优选的方法和材料。
术语
单甘酯即单脂肪酸甘油酯(monoacylglyceride)，是一类重要的非离子型表面活性剂。它含有一个亲油的长链烷基和两个亲水的羟基，因而具有良好的表面活性，可以作为乳化剂应用于食品、化妆品、医药等领域。
单甘酯由一分子甘油和一分子脂肪酸酯化而成，其分子结构式如下：
Figure BDA0003335222130000041
在常温下，单甘酯是白色或淡黄色的固体，略带苦味，不溶于水，溶于氯仿、乙酸乙酯、乙醇、苯及多种氯化烃等有机溶剂中。
单甘酯分子中有两个亲水性的羟基(OH)和一个亲油性的烃基(R).从而使得它具有优良的乳化性能。它属于非离子型表面活性剂。HLB值在3～5之间，具有消泡性、亲油性，是w/o型乳化剂。
市售的单甘酯多为未经蒸馏的初级产品，它实际上是单甘酯、双甘酯和少量三甘酯的混合物。由于双甘酯分子中只有一个羟基，亲水性太弱，乳化能力低，而三甘酯即油脂根本无乳化能力，所以产品中真正起乳化作用的是甘油一酸酯。因这种产品中单甘酯含量相对较低(50％以下)，故其应用范围受到很大限制。而经蒸馏的高纯单甘酯(含量超过90％)的性能较佳，能满足各种不同要求。本发明中分子蒸馏单甘脂指经分子蒸馏技术提纯，纯度达到90％以上(优选地纯度达到95％以上)的单甘酯。
在本发明的一个优选地实施方式中，本发明所述的“单甘酯”为单硬脂酸甘油酯。
甘油硬脂酸酯柠檬酸酯是一种阴离子表面活性剂，其乳化性能优越，可作为乳化剂使用。
乳化方法和乳化体系
本发明提供一种提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的方法。该方法通过激活单硬脂酸甘油酯的水合能力，并搭配合适的复配乳化剂，不借助特殊均质设备(比如高压均质设备、微射流均质设备)，即可使乳液的乳化颗粒更加均一细腻。
本发明提供一种提高单硬脂酸甘油酯乳化体系乳化能力的工艺；所述方法是在一定温度下先制备单硬脂酸甘油酯、1,3-丁二醇和水的水合溶液，再将油相慢慢加入该水合溶液形成水合凝胶，最后将该凝胶相加入水中进行乳化，得到颗粒极其细微的乳液。
该工艺解决了单甘酯复配乳化体系的转相困难和乳化不稳定等难题，并将乳化颗粒平均粒径缩小约64％(2.5微米-0.9微米)，同时将乳化温度从85℃降低至65℃以下，大幅度减少能耗和缩短工时。此乳化法对油相极性比较宽松，不需要特殊均质设备就可以得到极其细微的乳化颗粒，可以推广至各类单甘酯复配体系中。
在本发明的一个优选地实施方式中，本发明提供了一种单甘酯乳化体系的乳化方法，所述方法包括步骤：
(1)制备第一相液体
所述第一相液体包括组分：水、二醇、和单甘酯，将各组分混合均匀获得所述第一相液体；
(2)制备第二相液体
将油相加入所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体；其中，所述油相包括组分：复配乳化剂、多元醇、和油脂；
(3)制备第三相液体
将所述述第二相液体加入水相中乳化，从而获得单甘酯乳化体系。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，配制温度为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，配制温度为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，配制温度为60-65℃。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，先将阴离子型表面活性剂、多元醇、和油脂配制成油相，然后在将所述油相加入所述所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，配制油相过程中还添加油溶性添加剂。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，所述水相包括水和水溶性添加剂。
在另一优选例中，单甘酯为单硬脂酸甘油酯。
在另一优选例中，所述二醇为1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇和1，2-己二醇中的一种或多种的组合。
在另一优选例中，所述水为去离子水。
在另一优选例中，所述复配乳化剂为阴离子型表面活性剂，优选地所述阴离子型表面活性剂为甘油硬脂酸酯柠檬酸酯。
在另一优选例中，所述多元醇为甘油。
在另一优选例中，所述油脂为三辛酸/癸酸甘油酯(M-318)、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷中的一种或多种的组合(如其中2种、3种或4种的组合)。
在另一优选例中，所述油脂包括：三辛酸/癸酸甘油酯(M-318)、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷。
在另一优选例中，所述水溶性添加剂为EDTA二钠。
在另一优选例中，所述第一相液体包括：
水约3-15重量份(优选地，约4-10重量份)；
二醇约2-8重量份(优选地，约3-6重量份)；和
单甘酯约1-3重量份(优选地，约1-2重量份)。
在另一优选例中，所述油相包括：
复配乳化剂约1-4重量份(优选地，约2-3重量份)；
多元醇约3-15重量份(优选地，约5-10重量份)；和
油脂 约1-20重量份(优选地，约5-10重量份)。
在另一优选例中，所述油相还包括：
油溶性添加剂 约0.01-0.2重量份(优选地，约0.05-0.2重量份)。
在另一优选例中，所述水相包括：
水 约50-80重量份(优选地，约60-70重量份)；和
水溶性添加剂约0.01-0.2重量份(优选地，约0.05-0.2重量份)。
在一个优选地实施方式中，本发明提供的乳化体系组分如下：
Figure BDA0003335222130000071
在另一个优选地实施方式中，本发明提供的乳化体系组分如下：
Figure BDA0003335222130000072
Figure BDA0003335222130000081
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的方法解决了单甘酯复配乳化体系的转相困难和乳化不稳定等难题，可以保证单硬脂酸甘油酯乳化体系的乳化更加稳定，乳化颗粒更细腻；
(2)本发明的方法能够将乳化颗粒平均粒径缩小约60％(平均粒径缩小至约0.9微米)；
(3)本发明的方法能够将乳化温度从85℃降低至65℃，大幅度减少能耗和缩短工时。
(4)本发明的乳化法对油相极性比较宽松，不需要特殊均质设备就可以得到极其细微的乳化颗粒，可以推广至各类单甘酯复配体系中。
下面结合具体实施例，进一步详陈本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明详细条件的实验方法，通常按照常规条件如，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。以下实施例中所用的实验材料和试剂如无特别说明均可从市售渠道获得。
实施例1
本实施例的乳化工艺流程如图1A所示。
先将预设量的单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液，获得A相待用。
将预设量的甘油、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、角鲨烷、生育酚醋酸酯混合，加热搅拌至70-75℃，混合均匀，获得B相待用。
将余量的水和预设量的EDTA二钠混合，加热搅拌至60-65℃，混合均匀，获得C相待用。
在常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000091
本实施例制得的乳化体系显微镜照片如图1B所示，其粒度分析结果如图1C所示。
实施例2
本实施例的乳化工艺流程参考图1A，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000092
Figure BDA0003335222130000101
实施例3
本实施例的乳化工艺流程参考图1A，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000102
实施例4
本实施例的乳化工艺流程参考图1A，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000111
实施例5
本实施例的乳化工艺流程参考图1A，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000112
Figure BDA0003335222130000121
实施例6
本实施例的乳化工艺流程参考图1A，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000122
实施例7
本实施例的乳化工艺流程参考图1A所示，先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000131
实施例8
本实施例的乳化工艺流程参考图1A。先将单甘酯加入1，3-丁二醇水溶液中，加热至60-65℃，保持搅拌，直到形成均一的单甘酯水合溶液。将B相加热搅拌至70-75℃，混合均匀，待用。将C相加热搅拌至60-65℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相慢慢投入A相，形成乳白色水合乳液。将C相快速投入该水合乳液，形成最终乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000132
Figure BDA0003335222130000141
对比例1转相降温乳化工艺
本对比例的乳化工艺流程如图2A所示，将A相加热搅拌至80-85℃，混合均匀，待用。将B相加热搅拌至80-85℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相缓慢投入A相，形成乳白色乳液，乳化完成。此工艺制得的乳液明显转相没有完全，成块状膏体。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000142
本对比例制得的乳化体系显微镜照片如图2B所示，其粒度分析结果如图2C所示。
对比例2直接乳化工艺
本对比例的乳化工艺流程如图3A所示，将A相加热搅拌至80-85℃，混合均匀，待用。将B相加热搅拌至80-85℃，混合均匀，待用。常规高速搅拌条件下将B相缓慢投入A相，形成乳白色乳液，乳化完成。
本实施例乳化体系组分构成如下：
Figure BDA0003335222130000143
Figure BDA0003335222130000151
本对比例制得的乳化体系显微镜照片如图3B所示，其粒度分析结果如图3C所示。
实验例1乳化能力测试
对比实施例1和相同配方的对比例1、2获得乳化体系的乳化能力，使用离心机2000rpm，室温，30分钟对样品进行离心考验，结果如图4。
实施例1整乳液体没有明显的分离，对比例1由于转相不完全，有部分油包水乳滴，粘度较高，乳液体分离较少，但有明显乳水分离界限。对比例2乳液体有明显乳水分离界限且分离较多。综上所述，实施例1的乳化效果明显优于对比例1、对比例2。
实验例2稳定性测试
测试对比实施例1和相同配方的对比例1、2获得乳化体系的稳定性。
由于配方中没有流变调节剂，室温静置1周即可获得差异，见图5。
实施例1与初始状态相比没有明显的变化，整体乳液保持均一。
对比例1由于转相未完全粘度较高，虽然下层没有明显的水乳分离，但整体均一性较差，成块状膏体，结合显微镜照片，乳液粒径较大。
对比例2下层有明显的水乳分离。综上所述，实施例1乳液稳定性明显优于对比例1、2。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种单甘酯乳化体系的乳化方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)制备第一相液体
所述第一相液体包括组分：水、二醇、和单甘酯，将各组分混合均匀获得所述第一相液体；
(2)制备第二相液体
将油相加入所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体；其中，所述油相包括组分：复配乳化剂、多元醇、和油脂；
(3)制备第三相液体
将所述述第二相液体加入水相中乳化，从而获得单甘酯乳化体系。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，配制温度为60-65℃；
优选地，所述步骤(2)中，配制温度为60-65℃；
优选地，所述步骤(3)中，配制温度为60-65℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，先将复配乳化剂、多元醇、和油脂配制成油相，然后在将所述油相加入所述所述第一相液体，混合均匀获得所述第二相液体；
优选地，所述步骤(2)中，配制油相过程中还添加油溶性添加剂；
优选地，所述步骤(3)中，所述水相包括水和水溶性添加剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单甘酯为单硬脂酸甘油酯；
优选地，所述二醇为1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇和1，2-己二醇中的一种或多种的组合；
优选地，所述水为去离子水。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复配乳化剂为阴离子型表面活性剂，优选地所述阴离子型表面活性剂为甘油硬脂酸酯柠檬酸酯；
优选地，所述多元醇为甘油；
优选地，所述油脂为三辛酸/癸酸甘油酯、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷中的一种或多种的组合(如其中2种、3种或4种的组合)；
优选地，所述油脂包括：三辛酸/癸酸甘油酯、碳酸二辛酯、乳木果油、和角鲨烷。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性添加剂为EDTA二钠。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一相液体包括：
水 4-10重量份；
二醇 3-6重量份；和
单甘酯 1-2重量份。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油相包括：
复配乳化剂 2-3重量份；
多元醇 5-10重量份；和
油脂 4-20重量份。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相包括：
水 50-70重量份；和
水溶性添加剂 0.01-0.2重量份。
10.一种药品或化妆品，其特征在于，所述药品或化妆品包含权利要求1所述的方法制备的单甘酯乳化体系。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115463052A (zh) * 2022-09-22 2022-12-13 武汉纺织大学 一种包埋有机紫外吸收剂的聚合物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207570A1 (en) * 2005-08-11 2008-08-28 L'oreal Topically applicable oil-in-water emulsions and dermatological applications thereof
JP2010285432A (ja) * 2009-06-11 2010-12-24 Evonik Goldschmidt Gmbh 油相含有量が高く強力なクレンジング効果のある水中油型エマルジョン、その調製及び使用
AU2009222500A1 (en) * 2009-10-01 2011-04-21 Manoj Jain A green emulsifying system for cosmetic and/or pharmaceutical emulsion composition
CN112789024A (zh) * 2018-10-03 2021-05-11 高露洁-棕榄公司 基于乳液的个人护理组合物以及用于其的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207570A1 (en) * 2005-08-11 2008-08-28 L'oreal Topically applicable oil-in-water emulsions and dermatological applications thereof
JP2010285432A (ja) * 2009-06-11 2010-12-24 Evonik Goldschmidt Gmbh 油相含有量が高く強力なクレンジング効果のある水中油型エマルジョン、その調製及び使用
AU2009222500A1 (en) * 2009-10-01 2011-04-21 Manoj Jain A green emulsifying system for cosmetic and/or pharmaceutical emulsion composition
CN112789024A (zh) * 2018-10-03 2021-05-11 高露洁-棕榄公司 基于乳液的个人护理组合物以及用于其的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周绍煌;荀育军;胡丹;: "转相法制备水性硬脂酸的研究", 广东化工, vol. 43, no. 09, pages 96 - 97 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115463052A (zh) * 2022-09-22 2022-12-13 武汉纺织大学 一种包埋有机紫外吸收剂的聚合物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂

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