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CN113921275A - 利用等离子体改性的bope电容膜及其制备方法 - Google Patents

利用等离子体改性的bope电容膜及其制备方法 Download PDF

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CN113921275A CN202111388356.3A CN202111388356A CN113921275A CN 113921275 A CN113921275 A CN 113921275A CN 202111388356 A CN202111388356 A CN 202111388356A CN 113921275 A CN113921275 A CN 113921275A
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李姜
郭少云
袁念眉
熊光超
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Chengdu Macko Polymer Materials Co ltd
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Chengdu Macko Polymer Materials Co ltd
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Abstract

本发明涉及电容膜技术领域，公开了利用等离子体改性的BOPE电容膜，经双向拉伸的复合层叠片材，再经以四氟化碳和氧气为改性气体，四氟化碳和氧气的体积比为2:1，进行等离子体处理得到。本申请得到的BOPE电容膜，通过等离子体改性处理，能够降低高分子的电子和离子的极化率，从而可以达到降低高分子介电损耗，提高击穿强度的目的，进而提高储能密度，同时还通过纳米碳酸钡包覆处理，能够提升BOPE的介电常数，从而得到高击穿强度和高储能密度的薄膜材料。

Description

利用等离子体改性的BOPE电容膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容膜技术领域，具体地说，涉及利用等离子体改性的BOPE电容膜及其制备方法。
背景技术
随着微电子科学技术不断革新，各类型电子器件高速化、小型化的趋势不断加强，具有耐高温、高击穿强度的材料日渐重要起来。近年来，聚酰亚胺基高温、高击穿强度的材料逐渐受到人们的重视，并被广泛应用于航空，航天，电子，交通运输和电信领域元器件。
无机粒子具有高介电常数、低抗电强度的特点，因而，通常将无机粒子与聚合物基体相互结合形成复合材料，从而达到满足高储能密度的需求。而当前多仅采用无机粒子填料的方式，而此种方式对储能密度的提升有限。因此，寻求一种方法用以进一步提升无机填料与聚合物基体之间的相容性是非常重要的。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
用以解决当前无机填料在聚合物基体中的相容度不足，且提升效果有限的问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于利用等离子体改性的BOPE电容膜及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种利用等离子体改性的BOPE电容膜，经双向拉伸的复合层叠片材，再经以四氟化碳和氧气为改性气体，四氟化碳和氧气的体积比为2:1，进行等离子体处理得到。
第二，本发明提供了一种等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1第二料层的各原料经双螺杆挤出机经共混挤出得到填料母粒；
S2将填料母粒和纯PE粒加入至多层挤出机中，挤出成总厚度为1mm的片材；复合填料母粒加入至进料口A，纯PE粒加入至进料口B；
S3将S2中片材经双向拉伸、等离子体处理，得到BOPE电容膜。
<本发明的技术机理及有益效果>
(1)利用射频辉光放电(13.56MHz)(简称RF放电)来产生气体放电等离子体，它对于聚合物表面改性的优势在于电力强度和放电效率较高，可对绝缘物质进行等离子体反应，且能维持稳定均匀的辉光放电。在低压气体环境下加上电场，气体中存在的少量自由电子被加速，获得动能。当存在外界激励时，等离子体内的电子得以不断加速。在提升其自身能量的同时，通过相互间的碰撞将能量转化或转移。当等离子体高能电子撞击材料表面时，将自身的能量传递给表层分子，使材料发生热蚀、蒸发、交联、降解、氧化等复杂的物理化学反应。
(2)使用四氟化碳(CF4)和氧气(O2)进行等离子体处理在BOPE薄膜表面引入含氟基团。由于氟原子具有较强的电负性，可以降低高分子的电子和离子的极化率，从而可以达到降低高分子介电损耗，提高击穿强度的目的，进而提高储能密度。
(3)通过等离子体对聚合物/无机填料进行表面改性处理，能够提升两者的相容性，增强聚合物与无机填料之间的相互作用力，增加了电容膜内界面体积份数，使界面区域介电双层结构发生重叠，提高了薄膜的介电常数。
附图说明
图1为BT纳米纤维的红外光谱图；
图2为实施例1中得到的BT-MWCNT纳米纤维的红外光谱图；
图3为实施例1中得到的BT-MWCNT纳米纤维的透射电镜图(100nm)；
图4为实施例1制备得到的电容膜(32层)的偏光显微图；
图5为实施例1制备得到的电容膜(128层)的偏光显微图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种利用等离子体改性的BOPE电容膜，经双向拉伸的复合层叠片材，再经以四氟化碳和氧气为改性气体，四氟化碳和氧气的体积比为2:1，进行等离子体处理得到。
本发明中，等离子体处理的工艺为，射频功率为100W，处理时间为90s，放电时间为15s，间隔时间为10s。
本发明中，复合层叠片材是以PE为第一料层、复合填料层为第二料层经交互叠层得到的，电容膜的层数为38～128层；复合填料层包括LDPE和纳米钛酸钡-碳纳米管复合物。
LDPE，陶氏化学生产，牌号XUS 59910.08，密度0.926g/cm3，熔融指数1.7g/10min(190℃，2.16kg)。
本发明中，纳米钛酸钡-碳纳米管复合物中，碳纳米管占复合物总重的5～15％。
将碳纳米管与纳米钛酸钡结合形成复合填料，加入BOPE中，形成复合填料层，不仅具有良好的拉伸强度、高介电等性能，同时还能改善电场分布、抑制电树枝生长，提高击穿强度，能够提升BOPE的介电常数和热稳定性能，从而提高其电学、力学以及机械等性能。
本发明中，复合填料层的各组分按重量百分比计，包括LDPE99.6～99.9％，纳米钛酸钡-碳纳米管复合物0.01～0.04％。
本发明中，纳米钛酸钡-碳纳米管复合物的制备方法为，以溶胶法制备纺丝液，纺丝液经静电纺丝得到纺丝体，再将纺丝体煅烧、研磨得到纳米钛酸钡-碳纳米管复合物；
溶胶包括乙酸钡、钛酸四丁酯和螯合剂，乙酸钡、钛酸四丁酯和螯合剂的物质的量的比为1:1:1～2。
螯合剂为乙酰丙酮，络合剂为聚乙烯吡络烷酮。
本发明中，纺丝液的制备方法为，
向容器中顺次加入乙酸、乙酸钡、螯合剂、钛酸四丁酯、无水乙醇、碳纳米管、络合剂，每次加入时，保持恒温并搅拌，得到纺丝液。
具体操作为，按质量称取各组分，
①乙酸用一次性滴管加入烧瓶中，将烧瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器中40℃加热搅拌10min，使乙酸的温度达到所需的40℃；加入乙酸的目的在于减缓水解；
②乙酸钡加入搅拌中的热乙酸中，在40℃水浴加热下充分搅拌30min，使得乙酸钡溶解完全；
③乙酰丙酮加入②中的烧瓶中，在40℃水浴加热下充分搅拌30min，使乙酰丙酮与溶液充分混合均匀。
④钛酸四丁酯和无水乙醇加入③中的烧瓶中，在25℃水浴加热下充分搅拌2h，使钛酸四丁酯与溶液充分混合均匀；
⑤在反应好的溶液中加入碳纳米管，放入超声仪器中分散2h，使分散均匀。
⑥加入聚乙烯吡络烷酮，调节溶液黏度，制成溶胶。
本发明中，静电纺丝采用普通静电纺丝装置即可。用铝箔做接地处理，用硅油纸做收集。采用5mL针管(带针头)，对配置好的纺丝液针头与收集板间距15cm下进行纺丝实验，电压20kV。
碳纳米管和纳米钛酸钡采用静电纺丝法制备得到复合填料，采用溶液溶胶法，能够使得钛酸钡包覆碳纳米管，使用静电纺丝方法使钛酸钡和碳纳米管形成纳米纤维，这样不仅保持了高长径比，具有更好的介电性能，同时高含量的钛酸钡，更加有效防止碳纳米管的团聚，避免形成导电通路。能够使得介电常数提高的同时降低损耗，提高击穿强度。降低填料添加量，减小结构缺陷，长纤维结构，比三相体系分散更均匀分散性提高后更小的尺寸使填料与基体相互作用更好，减小介电损耗。形成的包覆结构再通过研磨加入PE中，经熔融得到复合填料层，能够有效地避免直接加入碳纳米管和纳米钛酸钡引起的分散不均，容易团聚的问题。
第二，本发明提供了一种等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1第二料层的各原料经双螺杆挤出机经共混挤出得到填料母粒；
S2将填料母粒和纯PE粒加入至多层挤出机中，挤出成总厚度为1mm的片材；复合填料母粒加入至进料口A，纯PE粒加入至进料口B；
S3将S2中片材经双向拉伸、等离子体处理，得到BOPE电容膜。
本发明中，S1中，双螺杆挤出机各段的温度分别为，加料口190℃，输送段190℃，熔融段195℃，均化段195℃，挤出口模195℃；
本发明中，S2中，多层挤出机各段的温度分别为，加料口190℃，输送段190℃，熔融段195℃，均化段195℃，挤出口模195℃。
本发明中，S3中，双向拉伸的工艺参数为，在110℃下进行双向拉伸，拉伸比为4×4，拉伸速率为50％/s。
常规的PE膜在电容器中被用作储能介质，但由于PE膜结构规整，而无法实现双向拉伸，本发明选用LDPE，能够很好地实现双向拉伸工艺，且与传统PE薄膜相比，BOPE薄膜具有更高力学性能和材料刚性、更佳的光学和印刷性。
电容膜采用多层结构设计，形成的多层膜结构具有高储能密度，高耐温，低损耗等优势。多层膜中其中一层为高介电常数的聚合物，另一层为击穿强度较高的聚合物。当对多层材料施加电场时，高介电常数层中的离子和自由电子将迁移并集聚在界面处，这样不仅在相邻层界面处存在着有效阻挡作用，还能抑制绝缘层中导电通道的形成，由于不同层介电常数的差异，施加电压将更多集中在低介电常数层上，因此可以有效保护高介电常数层不被过早击穿。
<实施例>
实施例1
利用等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置纺丝液(碳纳米管占纳米钛酸钡-碳纳米管复合物总重的5％)
①9.5g乙酸用一次性滴管加入烧瓶中，将烧瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器中40℃加热搅拌10min，使乙酸的温度达到所需的40℃；加入乙酸的目的在于减缓水解；
②2.55g乙酸钡加入搅拌中的热乙酸中，在40℃水浴加热下充分搅拌30min，使得乙酸钡溶解完全；
③1.5g乙酰丙酮加入②中的烧瓶中，在40℃水浴加热下充分搅拌30min，使乙酰丙酮与溶液充分混合均匀。
④2.88g钛酸四丁酯和4.5g无水乙醇加入③中的烧瓶中，在25℃水浴加热下充分搅拌2h，使钛酸四丁酯与溶液充分混合均匀；
⑤在反应好的溶液中加入0.1165g碳纳米管，放入超声仪器中分散2h，使分散均匀。
⑥加入2.15g聚乙烯吡络烷酮，调节溶液黏度，制成溶胶。
(2)进行静电纺丝
静电纺丝采用普通静电纺丝装置即可。用铝箔做接地处理，用硅油纸做收集。采用5mL针管(带针头)，对配置好的纺丝液针头与收集板间距15cm下进行纺丝实验，电压20kV。
(3)煅烧
对收集到的纺丝体进行煅烧处理，采用氮气保护，10℃/min升温到600℃保温1h，10℃/min升温到700℃保温2h，得到固体，固体再经研钵研磨成粉末。
(4)制备多层材料
首先使用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机各段(加料口、输送段、熔融段、均化段、挤出口模)温度分别为190℃、190℃、195℃、195℃和195℃，喂料螺杆转速为70rpm，挤出螺杆转速为150rpm，将纳米钛酸钡-碳纳米管复合物(BT-MWCNT)质量分数为0.2％的BT-MWCNT/PE共混物进行共混挤出。使用多层挤出机，挤出机各段温度为190℃、190℃、195℃和195℃。共挤出口模温度为195℃，将混合均匀的BT-MWCNT/PE母粒(mBOPE)添加到进料口A，纯PE粒料添加到进料口B，挤出成总厚度为1mm的片材，层数分别为32,128。
(5)双向拉伸
薄膜拉伸成型采用德国布鲁克纳公司KaroⅣ型薄膜双向拉伸实验机。首先在100℃下预热100s，110℃下进行同步双向拉伸，拉伸比为4×4，然后室温下冷却，拉伸速率均为50％/s。
(6)等离子体处理
使用冷等离子体改性处理仪对双向拉伸后的复合薄膜进行改性，以四氟化碳和氧气为改性气体，四氟化碳和氧气的体积比为2:1，射频功率为100W，处理时间为90s，放电时间为15s，间隔时间为10s。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，纺丝液的配比不同，使得碳纳米管占纳米钛酸钡-碳纳米管复合物总重的15％。具体为，乙酸18g、乙酸钡5.16g、乙酰丙酮2.022g、钛酸四丁酯6.91g、无水乙醇10.675g、碳纳米管0.699g、聚乙烯吡络烷酮4.223g。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，(4)中BT-MWCNT的质量分数为0.4％。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，(4)中制备得到的mBOPE放入多层挤出机中，挤出成总厚度为1mm的片材，层数分别为32,128。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，将纳米钛酸钡、碳纳米管以及PE按1:0.05:98.95的质量比放入双螺杆挤出机中进行共混挤出。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，未进行等离子体处理。
<试验例>
以实施例1-2以及对比例1-3得到的电容膜为样品进行性能测试，分别测定样品的介电性能以及储能密度。
介电测试是对薄膜试样进行测试，将样品表面用乙醇清洗后，在其表面喷金(金离子溅射)，在室温(25℃)下进行介电性能测量，测试频率为0.1～1×107Hz，测定样品的介电常数(ε)以及介电损耗(D)随频率变化的曲线。
储能密度测试制样方式同介电性能测试的试样。根据实验仪器测得的D-E回路可以计算材料的储能密度。
样品的介电常数和储能密度结果见表1。
表1不同样品的介电常数和储能密度
(在1000Hz频率的介电常数；电场为225KV/mm，拉伸比为4×4时的储能密度)
Figure BDA0003367838860000091
Figure BDA0003367838860000101
对BT纳米纤维以及将实施例1中得到的BT-MWCNT纳米纤维进行红外光谱测试，得到图1和图2。
图2中，结果显示，红外峰归属：
557:Ti-O键，864:-CH变形振动，1055:-C-O-C-，1436:BaCO3中的CO3 2-，1635:碳碳双键碳纳米管-COO，1751:-COOH，2925:CH2对称伸缩振动，2975:-CH伸缩振动，3422:-OH拉伸震动。
将实施例1中得到的BT-MWCNT纳米纤维在透射电镜下观察，得到图3。
实施例1制备得到的电容膜的介电性能分别见图4-5。
图4和图5为实施例1制备得到的电容膜的偏光显微图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.利用等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，经双向拉伸的复合层叠片材，再经以四氟化碳和氧气为改性气体，四氟化碳和氧气的体积比为2:1，进行等离子体处理得到。
2.根据权利要求1所述的等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，等离子体处理的工艺为，射频功率为100W，处理时间为90s，放电时间为15s，间隔时间为10s。
3.根据权利要求1或2所述的等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，复合层叠片材是以PE为第一料层、复合填料层为第二料层经交互叠层得到的，电容膜的层数为38～128层；复合填料层包括LDPE和纳米钛酸钡-碳纳米管复合物。
4.根据权利要求3所述的等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，复合填料层的各组分按重量百分比计，包括LDPE 99.6～99.9％，纳米钛酸钡-碳纳米管复合物0.01～0.04％。
5.根据权利要求4所述的等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，纳米钛酸钡-碳纳米管复合物的制备方法为，以溶胶法制备纺丝液，纺丝液经静电纺丝得到纺丝体，再将纺丝体煅烧、研磨得到纳米钛酸钡-碳纳米管复合物；
溶胶包括乙酸钡、钛酸四丁酯和螯合剂，乙酸钡、钛酸四丁酯和螯合剂的物质的量的比为1:1:1～2。
6.根据权利要求5所述的等离子体改性的BOPE电容膜，其特征在于，纺丝液的制备方法为，
向容器中顺次加入乙酸、乙酸钡、螯合剂、钛酸四丁酯、无水乙醇、碳纳米管、络合剂，每次加入时，保持恒温并搅拌，得到纺丝液。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1第二料层的各原料经双螺杆挤出机经共混挤出得到填料母粒；
S2将填料母粒和纯PE粒加入至多层挤出机中，挤出成总厚度为1mm的片材；复合填料母粒加入至进料口A，纯PE粒加入至进料口B；
S3将S2中片材经双向拉伸、等离子体处理，得到BOPE电容膜。
8.根据权利要求7所述的等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，
S1中，双螺杆挤出机各段的温度分别为，加料口190℃，输送段190℃，熔融段195℃，均化段195℃，挤出口模195℃。
9.根据权利要求7所述的等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，
S2中，多层挤出机各段的温度分别为，加料口190℃，输送段190℃，熔融段195℃，均化段195℃，挤出口模195℃。
10.根据权利要求7至9中任意一项所述的等离子体改性的BOPE电容膜的制备方法，其特征在于，S3中，双向拉伸的工艺参数为，在110℃下进行双向拉伸，拉伸比为4×4，拉伸速率为50％/s。
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