CN113917339A - 一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大深度耐压锂离子电池在不同压力下进行内部健康特性原位无损评估的方法，选择满足要求的待测耐压锂离子电池，然后组装打压装置并对电池充电，设定打压装置压力参数模拟0～11000米的水压或海水压力环境，分别在升压、保压以及降压过程中，对电池进行健康特性原位无损检测；本发明能在不对电池进行拆解的前提下，原位模拟深海装置在下潜前、下潜中的垂直移动、下潜中的悬停作业和水平移动、下潜中的坐底、开始上浮、上浮中的悬停作业和水平移动以及浮出水面过程中深海电池的内部健康特性。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法。
背景技术
锂离子电池具有良好的循环特性和比能量，广泛的应用于深海装备领域。大深度耐压锂离子电池组在0～11000m水深中的不同压力下工作时，内部结构的变化将会影响电池能量的输出、电池安全及循环性能的发挥。应用大深度耐压锂离子电池必先对其在不同压力下的内部健康状况进行评估和预判。
当前锂电池原位检测手段主要有超声波、CT、X射线衍射等方法，但是将压力测试和原位检测相结合的方法还有待发展。电化学测试是电池工作状态中最重要、最直接的表征手段，也是电池内部健康状态的基本反映形式。因此对大深度耐压锂离子电池在不同压力下进行充放电的电化学性能进行表征是必要的。
但是如何原位检测锂离子电池组在不同压力下，电池内部瞬时电化学参数的变化是探究电池在深压下电化学性能的一个难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，该测试方法简单，模拟电池在0～11000m水下不同压力下进行放电的同时，可以进行电池原位健康特性无损检测。
本发明上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，包括以下步骤
第一步，选择外观无划痕、无颗粒和无褶皱、无砂眼和破损、无变形以及电解液泄漏且能正常充放电的待测耐压锂离子电池；
第二步，选取电化学工作站、打压罐和充放电测试装置，在电化学工作站分别设置对电极、参比电极、工作测试电极和工作电极，在打压罐内安装耐压测试工装并从打压罐引出双线导线组装成打压装置；
第三步，根据测试需求控制电池的状态为无电、半电或满电状态，将电池的电芯插在耐压测试工装中，耐压测试工装可固定电芯位置，耐压测试工装在打压罐中位置固定，打压罐内注满液压油，连接好电路，在电池极耳处连接测试导线，将待测电芯的负极通过双线导线与对电极和参比电极连接，正极通过双线导线与工作测试电极和工作电极连接，同时电芯的正负极通过双线导线与充放电测试装置连接，导线长度在4m以内，以减少线阻的影响；
第四步，设置打压程序，设置充放电程序，在打压前对电芯进行充电和对连接充放电测试装置及电化学工作站的导线用欧姆表进行通路测试，设定打压装置压力参数来模拟0～11000米的水压或海水压力环境，设定升压程序范围为0～127MPa，分别在升压、保压以及降压过程中，对电池进行电化学测试，即在打压过程中对电池进行健康特性原位无损检测。
进一步，在升压及降压过程中可选择保压范围实时进行电池内部健康特性原位检测，压力测试点范围的选取可应用于深海装备在水下的多种作业过程，具体包括以下步骤：
第一步，在打压操作开始前进行电化学测试EC1，频率设置范围在0.01Hz～100MHz范围内；
第二步，启动加压系统，按升压速率约S1对打压罐加压，S1=2～20MPa/min，升压至P1=20～50MPa时，进行电化学测试EC2，频率设置同第一步；
第三步，继续升压至P2=50～115MPa，保压时间T1≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC3和EC4，频率设置同第一步；
第四步，第三步结束后，按第二步加压速率S1加压至P3=120～130MPa，保压时间T2≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC5，频率设置同第一步；
第五步，第四步结束后，进行卸压，按照卸压速率约S2≥2MPa/min卸压至P4=115～130MPa，保压时间T3≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC6，频率设置同第一步；
第六步，第五步结束后，按第五步卸压速率S2卸压至P5=50～115MPa时，保压时间T3≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC7和EC8，频率设置同第一步；
第七步，第六步结束后，按第五步卸压速率S2卸压至常压进行电化学测试EC9，频率设置同第一步；
其中电化学测试EC1～EC9分别模拟深海装置下潜前、下潜中的垂直移动、下潜中的悬停作业、下潜中的水平移动、下潜中的坐底、开始上浮、上浮中的悬停作业、上浮中的水平移动以及浮出水面九种状态下所承受的水压或海水压力环境。
所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其原位交流阻抗测试中需采用恒电流测试方法，以避免采用恒压测试方式，响应电流过大，损坏电化学工作站，响应交流电流设置范围为0～4A，偏电流设置范围为0.1～4A。
所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其原位交流阻抗测试中频率范围、每步取点数及每点重复测试次数根据电池在打压过程中保压时间设定，其中频率为0.01Hz～100MHz，每步取点数为3～20个，每点重复测试次数为3～10次。测试获得的原位交流阻抗测试数据需要用拟合软件选取合适的模型进行拟合。
所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其耐压测试工装根据测试锂离子电池尺寸设计制作，材质为环氧树脂，可对电芯起到位置固定的作用。
所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，阻抗测试数据分析拟合模型选用R(CR)(C(RW))型。
本发明具有如下有益效果：本专利将电化学工作站、充放电测试装置与打压装置结合，利用打压装置对耐压电芯在0～11000米的水压或海水压力进行模拟，同时结合交流阻抗测试方法，利用电化学工作站对在不同压力下承压的电芯进行原位健康特性无损检测，以获得不同水深电芯内部电化学参数的变化，以及压力对电池电化学反应过程产生的影响。
该方法在不对电池进行拆解的条件下，原位模拟深海装置下潜前、下潜中的垂直移动、下潜中的悬停作业、下潜中的水平移动、下潜中的坐底、开始上浮、上浮中的悬停作业、上浮中的水平移动以及浮出水面等过程的同时对深海电池的内部健康状态进行无损评估，对电池的健康特性检测及评估具有重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明方法所用打压装置的结构示意图；
图2为打压前后电芯静态原位阻抗对比结果图；
图3为打压过程中电芯在各阶段原位阻抗对比结果图。
各附图标记为：1—电化学工作站，2—对电极，3—参比电极，4—工作测试电极，5—工作电极，6—打压罐，7—耐压测试工装，8—电芯，9—充放电测试装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本发明展示了一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，耐压锂离子电池内部健康特性原位测试过程包括：
第一步，待测耐压锂离子电池需满足外观无以下现象：颗粒、褶皱、砂眼、破损、变形以及电解液泄漏。
第二步，由电化学工作站1，对电极2，参比电极3，工作测试电极4，工作电极5，打压罐6，耐压测试工装7，电芯8，充放电测试装置9组成的打压装置如图1所示。
第三步，根据测试需求控制电池的状态为无电、半电或满电状态，将电池的电芯8插在耐压测试工装7中，耐压测试工装7可固定电芯8位置，耐压测试工装7在打压罐6中位置固定，耐压测试工装7根据测试锂离子电池尺寸设计制作，材质为环氧树脂可对电芯8起到位置固定的作用，打压罐6内注满液压油，连接好电路，在电池极耳处连接测试导线，将待测电芯8的负极通过双线导线与对电极2和参比电极3连接，正极通过双线导线与工作测试电极4和工作电极5连接，同时电芯8的正负极通过双线导线与充放电测试装置9连接，导线长度在4m以内，以减少线阻的影响。
第四步，设置打压程序，设置充放电程序，在打压前对电芯8进行充电和对连接充放电测试装置9及电化学工作站1的导线用欧姆表进行通路测试，设定打压装置压力参数来模拟0～11000米的水压或海水压力环境，设定升压程序范围为0～127MPa，分别在升压、保压以及降压过程中，对电池进行电化学测试，即在打压过程中对电池进行健康特性原位无损检测。
本发明通过设定打压装置压力参数来模拟0-11000米的水压或海水压力环境，设定升压程序范围为0-127MPa。在升压及降压过程中可选择保压范围，实时原位进行电池内部健康特性检测。耐压锂离子电池在打压过程中原位内部健康特性检测过程包括以下具体步骤：
第一步，操作开始前进行电化学测试EC中的阻抗测试Z1，频率设置范围在0.01Hz～100MHz范围内；
第二步，启动加压系统，按升压速率S1对打压罐6加压，S1=2～20MPa/min，升压至P1=20～50MPa时，进行阻抗测试Z2，频率设置同第一步；
第三步，继续升压至P2=50～115MPa，保压时间T1≥10min，在保压过程中进行阻抗测试Z3（Z4），频率设置同第一步；
第四步，按加压速率S1加压至P3=120～130MPa，保压时间T2≥10min，在保压过程中进行阻抗测试Z5，频率设置同第一步；
第五步，按第五步卸压速率S2卸压至P4=130～115MPa时，进行阻抗测试Z6，频率设置同第一步；
第六步,第五步结束后，按照卸压速率S2≥2MPa/min卸压至P5=50～115MPa，保压时间T3≥10min，在保压过程中进行阻抗测试Z7（Z8），频率设置同第一步；
第七步，卸压至常压进行阻抗测试Z9，频率设置同第一步；
其中阻抗测试Z1～Z9分别模拟深海装置下潜前、下潜中的垂直移动、下潜中的悬停作业和水平移动、下潜中的坐底、开始上浮、上浮中的悬停作业和水平移动以及浮出水面七种状态下所承受的水压或海水压力环境。
本发明测试方法可应用于多种耐压电池，包括但不限于耐压锂离子电池。打压测试电池为特制的大深度耐压锂离子电池。
实施例2
在测试前设计制作适合待测电芯8尺寸的耐压测试工装7，将电芯8置于耐压测试工装7，将带有电芯8的耐压测试工装7置于打压罐6中，在电池极耳处连接测试导线，从打压罐6引出导线，将导线连接到相对应的电化学工作站1和充放电测试装置9上。
将打压罐6注满液压油，在打压前对电池进行充电，充满电后，静置0.5h，设置阻抗测试参数，选择恒电流阻抗测试模式，频率范围为15MHz～100kHz，每一阶段取点数为3～5个点，每一点重复测量次数为3～5次，偏电流为1A。在启动加压系统前、40MPa升压、115MPa保压（1）、127MPa保压、115MPa保压（2）、112MPa降压、卸至常压阶段分别用电化学工作站1进行原位阻抗测试。打压前后静态原位阻抗对比结果如图2所示，打压过程中，各阶段原位阻抗对比结果如图3所示。
实施例3
本发明在原位交流阻抗测试中需采用恒电流测试方法，以避免采用恒压测试方式，响应电流过大，损坏电化学工作站1，响应交流电流设置范围为0～4A，偏电流设置范围为0.1～4A。
原位交流阻抗测试中频率范围、每步取点数及每点重复测试次数根据电池在打压过程中保压时间设定，其中频率为0.01Hz～100MHz，每步取点数为3～20个，每点重复测试次数为3～10次，测试获得的原位交流阻抗测试数据需要用拟合软件选取合适的模型进行拟合。
本发明阻抗测试数据分析拟合模型选用R(CR)(C(RW))型。
本发明为大深度耐压锂离子电池在不同压力下的工作机理提供一种原位高效的探究方法；有效原位检测耐压锂离子电池内部健康特性；有效评估耐压锂离子电池在深海压力下的电化学性能；有利于促进深海电池的发展进步，满足更多深海装备对电能源需求的发展。本发明操作简单，具有良好的可操作性及广泛应用性，该方法可拓展应用到其他体系的耐压电池。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于：包括以下步骤
第一步，选择外观无划痕、无颗粒和无褶皱、无砂眼和破损、无变形以及电解液泄漏且能正常充放电的待测耐压锂离子电池；
第二步，选取电化学工作站（1）、打压罐（6）和充放电测试装置（9），在电化学工作站（1）分别设置对电极（2）、参比电极（3）、工作测试电极（4）和工作电极（5），在打压罐（6）内安装耐压测试工装（7）并从打压罐（6）引出导线组装成打压装置；
第三步，控制电池的状态为无电、半电或满电状态，将电池的电芯（8）插在耐压测试工装（7）中，打压罐（6）内注满液压油，将电芯（8）的负极通过导线与对电极（2）和参比电极（3）连接，正极通过导线与工作测试电极（4）和工作电极（5）连接，同时电芯（8）的正负极通过导线与充放电测试装置（9）连接；
第四步，对电芯（8）进行充电，设定打压装置压力参数模拟0～11000米的水压或海水压力环境，分别在升压、保压以及降压过程中，对电池进行健康特性原位无损检测。
2.根据权利要求1所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
第一步，操作开始前进行电化学测试EC1，频率设置范围在0.01Hz～100MHz范围内；
第二步，按升压速率S1对打压罐（6）加压，S1=2～20MPa/min，升压至P1=20～50MPa时，进行电化学测试EC2，频率设置同第一步；
第三步，继续升压至P2=50～115MPa，保压时间T1≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC3和EC4，频率设置同第一步；
第四步，按加压速率S1加压至P3=120～130MPa，保压时间T2≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC5，频率设置同第一步；
第五步，按照卸压速率S2≥2MPa/min卸压至P4=115～130MPa，进行电化学测试EC6，频率设置同第一步；
第六步，第五步结束后，按照卸压速率S2卸压至P5=50～115MPa，保压时间T3≥10min，在保压过程中进行电化学测试EC7和EC8，频率设置同第一步；
第七步，卸压至常压进行电化学测试EC9，频率设置同第一步；
其中电化学测试EC1～EC9分别模拟深海装置下潜前、下潜中的垂直移动、下潜中的悬停作业、下潜中的水平移动、下潜中的坐底、开始上浮、上浮中的悬停作业、上浮中的水平移动以及浮出水面九种状态下所承受的水压或海水压力环境。
3.根据权利要求2所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于，原位电化学测试的交流阻抗测试中采用恒电流测试方法，响应交流电流为0～4A，偏电流设置范围为0.1～4A。
4.根据权利要求3所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于，原位交流阻抗测试中频率为0.01Hz～100MHz，每步取点数为3～20个，每点重复测试次数为3～10次。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于，所述的耐压测试工装（7）材质为环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的一种大深度耐压锂电池内部健康特性原位无损检测方法，其特征在于，阻抗测试数据分析拟合模型选用R(CR)(C(RW))型。
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