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CN113913030B - 一种彩色光刻胶用黄色颜料及其改性方法、含其的黄色色浆及彩色光刻胶、滤光片 - Google Patents

一种彩色光刻胶用黄色颜料及其改性方法、含其的黄色色浆及彩色光刻胶、滤光片 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种彩色光刻胶用黄色颜料，包括树脂、分散剂和螯合剂。本发明还提供了黄色颜料的改性方法，包括以下步骤：按照所述重量份数配比称量各组分，然后将各组分捏合、研磨、清洗、烘干，得到黄色颜料。本发明还提供了一种彩色光刻胶用黄色色浆，包括上述黄色颜料以及分散剂、树脂和溶剂。本发明还提供了一种彩色光刻胶和滤光片。本发明能够获得粒径小、分散均匀的颜料粒子，且色浆对比度高。

Description

一种彩色光刻胶用黄色颜料及其改性方法、含其的黄色色浆 及彩色光刻胶、滤光片
技术领域
本发明涉及液晶显示材料领域，特别涉及一种彩色光刻胶用黄色颜料及其改性方法、含其的黄色色浆及彩色光刻胶、滤光片。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器实现彩色显示的关键器件，它直接决定显示器彩色图像的质量。光阻剂的制备技术则是彩色滤色片制备的核心技术。滤光片是由玻璃等透明的基板、黑体矩阵、彩色光阻层，外涂层及ITO导电膜所组成，彩色光阻层是由红、绿、蓝(RGB三种基色)三色光阻构成，每色光阻是一个子像素，像素的排布有四项素型、条形等不同类型。光阻层要求耐高温，耐化学性好、色饱和度好、透过率高。滤光片的着色中，颜料分散法是最常用的。
彩色光刻胶(光阻剂)的制备技术是彩色滤光片制备的核心技术。彩色光刻胶制备分两个部分，首先用颜料制备色浆，再用色浆制备彩色光刻胶。其中，色浆主要包括颜料、助剂、溶剂等；彩色光刻胶包括色浆、光固化树脂和光引发剂等。彩色滤光片品质的好坏主要取决于颜料光阻的性能及其涂布工艺，其中光阻颜料作为着色剂是主要影响因素之一，为充分发挥其着色力和鲜艳性，并取得良好的光谱特性，必须尽可能的使颜料粒子呈微细、均匀、稳定的状态分散于颜料光阻中，现有技术中主要是选用高档有机颜料品种，通过高效的分散处理工艺，获得粒径微细稳定的颜料分散体—色浆。颜料的分散状态及粒径大小决定最终涂层是否具有高透过率和高的对比度。
颜料的选择应基于获得高清晰的光谱，消除不必要的波长光谱，并只保留所必要的颜色光。选用符合要求的有机颜料品种，彩色滤光片的色光纯正和透射率亦可得到改进。基本颜色为红、绿、蓝三色，单独使用红色或绿色颜料难以获得所期望的分光光谱，为调整彩色滤光片的光谱特性，如色相、着色强度及对比度，对红色、绿色颜料混合黄色来调整分光光谱，如C.I.颜料黄138，C.I.颜料黄139，C.I.颜料黄150。对于黄色色浆的制备，仅用普通的黄色颜料或经采用一般捏合处理(仅加盐和溶剂)得到的黄色颜料，再经研磨分散制得的色浆，对比度很难达到要求，而满足彩色滤光片光刻胶用黄色色浆的对比度要求为10000以上，所以必须对黄色颜料进行捏合改性处理，否则无法满足液晶显示对色浆及彩色光刻胶的要求。
发明内容
本发明的目的在于解决颜料粒子粒径大、无法实现均匀稳定分散，以及滤光片透过率低、对比度低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色颜料，包括第一树脂、第一分散剂和螯合剂。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色颜料，按照重量份数，其原料配比为：
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色颜料，第一分散剂为BYK-220S，所述螯合剂为EDTA。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色颜料，BYK-220S的固含量为52％，第一树脂的固含量为28％。
本发明的实施方式还公开了上述彩色光刻胶用黄色颜料的改性方法，包括以下步骤：按照所述重量份数配比称量各组分，然后将各组分捏合、研磨、清洗、烘干，得到黄色颜料。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色颜料的改性方法，捏合步骤中，转速为35r/min，所述温度为45℃。
本发明的实施方式还公开了一种彩色光刻胶用黄色色浆，包括上述彩色光刻胶用黄色颜料，还包括第二分散剂、第二树脂和溶剂。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种彩色光刻胶用黄色色浆，按照重量份数，由以下原料组成：
本发明的实施方式还公开了一种彩色光刻胶，包括上述彩色光刻胶用黄色色浆。
本发明的实施方式还公开了一种滤光片，包括上述彩色光刻胶。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
(1)本发明的黄色颜料通过添加树脂、分散剂BYK-220S和螯合剂EDTA共同进行捏合，使得捏合后的黄色颜料粒径小；
(2)BYK-220S是一种低分子量的不饱和酸性聚羧酸聚酯，酸性极性基团接枝到颜料表面，这些极性基团阻止了颜料的重新结合，但其单独使用并不起作用，本发明的分散剂BYK-220S通过与树脂、螯合剂EDTA配合作用起到了阻止颜料重新聚合的作用；
(3)本发明制得的黄色颜料易于研磨分散，进而能够保证制备的色浆粒度更小，获得高对比度；
(4)一般的捏合处理只加颜料、NaCl、DEG或EG，本发明仅在原有捏合工艺中再添加三种材料，但能大大提高最终产品的对比度，且原料价格低廉，成本低，重复性好。
附图说明
图1示出本发明实施例1中黄色色浆Y-Ex-a-m的TEM照片；
图2示出本发明实施例2中黄色色浆Y-Ex-b-m的TEM照片；
图3示出本发明实施例3中黄色色浆Y-Ex-c-m的TEM照片；
图4示出本发明对比例1中黄色色浆Y-138-m的TEM照片；
图5示出本发明对比例2中黄色色浆Y-138N-m的TEM照片；
图6示出本发明实施例1中黄色颜料Y-Ex-a的SEM照片；
图7示出本发明对比例1中黄色颜料Y-138的SEM照片。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明中所需要的原料及型号如下所示：
乙二醇EG：CAS号为107-21-1；
PMA：丙二醇甲醚醋酸酯，CAS号为108-65-6；
Yellow 138：C.I.颜料黄138，为巴斯夫公司生产；
BYK-220S：固含量52％，为毕克化学公司分散剂；
第一树脂：甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸＝70/30，分子量为12000，酸值为115，固含量为28％；
EDTA是铁、镁、钙的螯合剂；
BYK-167分散剂：固含量NV％＝52％；
丙烯酸树脂：固含量NV％＝40％。
本发明测试数据所用的仪器为：
分光测色仪，购自KONICA，型号CM-5；
对比度仪，日本壶坂电机，型号CT1STB1；
透射电镜，日本电子株式会社，型号JEM-1400；
若无特殊说明，本发明中的重量份数均指有效成分的重量份数，即不挥发份所占的重量份数。
实施例1
本实施例的黄色颜料的各原料所称取的重量为：
将上述组分按照如下工艺步骤进行制备：
(1)称取400g黄色颜料Y-138、900gEG、2000g NaCl、42.86g树脂、23g分散剂BYK-220s、12g EDTA，加入到15升捏合机中，通入冷却水，控制温度为45℃，转速为35r/min，捏合时间为20h；
(2)将捏合后物料进行板框过滤水洗，至电导率达到所用纯水电导率以下(所用纯水电导率控制在50us/cm以下)，得到湿颜料滤饼；
(3)将湿颜料滤饼于真空下60℃干燥，破碎后得到改性黄色颜料Y-Ex-a；
(4)在分散机中加入90g分散剂BYK-167(固含量52％)、90g丙烯酸树脂(固含量40％)、100g捏合得到的黄色颜料Y-Ex-a、720g溶剂PMA进行预分散，在砂磨机加入0.3mm锆球，研磨1h，得到黄色色浆Y-Ex-a-m；
(5)将1ml黄色色浆Y-Ex-a-m，旋涂到玻璃片上，转速分别为500rpm、1500rpm、2000rpm，将涂膜后玻璃片放到120℃加热板上加热90s，再经烘箱230℃加热30min后测定色度(x、y)和亮度(Y)，并用对比度仪测定对比度。
实施例2
本实施例的黄色颜料的各原料所称取的重量为：
将上述组分按照如下工艺步骤进行制备：
(1)称取400g黄色颜料Y-138、800g EG、4800g NaCl、71.43g树脂、76.9g分散剂BYK-220s、20g EDTA，加入到15升捏合机中，通入冷却水，控制温度为45℃，转速为35r/min，捏合时间为20h；
(2)将捏合后物料进行板框过滤水洗，至电导率达到所用纯水电导率以下(所用纯水电导率控制在50us/cm以下)，得到湿颜料滤饼；
(3)将湿颜料滤饼于真空下60℃干燥，破碎后得到改性黄色颜料Y-Ex-b；
(4)在分散机中加入90g分散剂BYK-167(固含量52％)、90g丙烯酸树脂(固含量40％)、100g捏合得到的黄色颜料Y-Ex-b、720g溶剂PMA进行预分散，在砂磨机加入0.3mm锆球，研磨1h，得到黄色色浆Y-Ex-b-m；
(5)将1ml黄色色浆Y-Ex-b-m，旋涂到玻璃片上，转速分别为500rpm、1500rpm、2000rpm，将涂膜后玻璃片放到120℃加热板上加热90s，再经烘箱230℃加热30min后测定色度(x、y)和亮度(Y)，并用对比度仪测定对比度。
实施例3
本实施例的黄色颜料的各原料所称取的重量为：
将上述组分按照如下工艺步骤进行制备：
(1)称取400g黄色颜料Y-138、1000g EG、4000g NaCl、142.8g树脂、38.46g分散剂BYK-220s、16g EDTA，加入到15升捏合机中，通入冷却水，控制温度为45℃，转速为35r/min，捏合时间为20h；
(2)将捏合后物料进行板框过滤水洗，至电导率达到所用纯水电导率以下(所用纯水电导率控制在50us/cm以下)，得到湿颜料滤饼；
(3)将湿颜料滤饼于真空下60℃干燥，破碎后得到改性黄色颜料Y-Ex-c；
(4)在分散机中加入90g分散剂BYK-167(固含量52％)、90g丙烯酸树脂(固含量40％)、100g捏合得到的黄色颜料Y-Ex-c、720g溶剂PMA进行预分散，在砂磨机加入0.3mm锆球，研磨1h，得到黄色色浆Y-Ex-c-m；
(5)将1ml黄色色浆Y-Ex-c-m，旋涂到玻璃片上，转速分别为500rpm、1500rpm、2000rpm，将涂膜后玻璃片放到120℃加热板上加热90s，再经烘箱230℃加热30min后测定色度(x、y)和亮度(Y)，并用对比度仪测定对比度。
对比例1
本实施例选择未经捏合的黄色颜料Y-138，按照如下工艺步骤进行制备：
(1)在分散机中加入90g分散剂BYK-167(固含量52％)、90g丙烯酸树脂(固含量40％)、100g未经捏合得到的黄色颜料Y-138、720g溶剂PMA进行预分散，在砂磨机加入0.3mm锆球，研磨1h，得到黄色色浆Y-138-m；
(2)将1ml黄色色浆Y-138-m，旋涂到玻璃片上，转速分别为500rpm、1500rpm、2000rpm，将涂膜后玻璃片放到120℃加热板上加热90s，再经烘箱230℃加热30min后测定色度(x、y)和亮度(Y)，并用对比度仪测定对比度。
对比例2
本实施例选择经常规捏合的黄色颜料Y-138N，按照如下工艺步骤进行制备：
(1)称取黄色颜料Y-138、EG、NaCl加入到15升捏合机种，通入冷却水，控制温度为45℃，控制转速为35r/min，捏合时间为20h；
(2)将捏合后物料进行板框过滤水洗，至电导率达到所用纯水电导率以下(所用纯水电导率控制在50us/cm以下)，得到湿颜料滤饼；
(3)将湿颜料滤饼于真空下60℃干燥，破碎后得到经常规捏合的黄色颜料Y-138N；
(4)在分散机中加入90g分散剂BYK-167(固含量52％)、90g丙烯酸树脂(固含量40％)、100g经常规捏合得到的黄色颜料Y-138N、720g溶剂PMA进行预分散，在砂磨机加入0.3mm锆球，研磨1h，得到黄色色浆Y-138N-m；
(5)将1ml黄色色浆Y-138N-m，旋涂到玻璃片上，转速分别为500rpm、1500rpm、2000rpm，将涂膜后玻璃片放到120℃加热板上加热90s，再经烘箱230℃加热30min后测定色度(x、y)和亮度(Y)，并用对比度仪测定对比度。
实施例1-3和对比例1-2的CIE及对比度测试数据如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2的CIE及对比度数据
表2示出了实施例1-3和对比例1-2在固定y值下亮度Y和对比度的数据对比。
表2固定y值下亮度Y和对比度对比
对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3
CIEx 0.4075 0.4065 0.4070 0.4075 0.4062
CIEy 0.488 0.488 0.488 0.488 0.488
亮度Y 91.8 93.1 94.5 94.4 94.4
对比度 2200 5300 11250 10800 10550
本发明各实施例及对比例通过在不同转速下制备了不同膜厚的黄色色浆涂层，进而得到了CIEx、CIEy和对比度不同的数据，以CIEy为横坐标，分别作CIEy-x、CIEy-Y、CIEy-对比度的图，并确定CIEy＝0.488下的各实施例和对比例CIEx、Y、对比度的数据，如表2所示。通过表1和表2可以看出，与对比例1相比，本发明由经过改性的黄色颜料所制备的黄色色浆的对比度大大提高，对比度数据增加了8500；而与由普通捏合的对比例1的黄色颜料所制备的黄色色浆相比，本发明的对比度数据提高了5500。这些数据说明本发明的经过改性的黄色颜料，通过在捏合过程中添加树脂、分散剂BYK-220s、螯合剂EDTA，使得捏合后的颜料性能得以改善。
通过图1-图5可以看出，本发明所制备的颜料色浆粒子的尺寸相较于对比例大大减小，且粒径分布均匀，没有明显团聚，即本发明的颜料粒子利于色浆的研磨分散。
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (4)

1.一种彩色光刻胶用黄色色浆，其特征在于，所述黄色色浆包括黄色颜料、第二分散剂、第二树脂和溶剂；
按照重量份数，所述黄色颜料的原料配比为：
黄色颜料1份，
乙二醇2-2.5份，
NaCl5-12份，
第一树脂0.03-0.1份，
第一分散剂0.03-0.1份，
螯合剂0.03-0.05份；
其中，所述第一分散剂为BYK-220S，所述BYK-220S的固含量为52%；所述螯合剂为EDTA；
所述第一树脂：甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸=70/30 ，分子量为12000，酸值为115，固含量为28%；
所述黄色颜料的改性方法，包括以下步骤：按照所述重量份数配比称量各组分，然后将各组分捏合、研磨、清洗、烘干，得到黄色颜料；
按照重量份数，所述黄色色浆由以下原料组成：
黄色颜料100份，
丙烯酸树脂90份，
BYK分散剂90份，
PMA溶剂720份。
2.如权利要求1所述的彩色光刻胶用黄色色浆，其特征在于，所述捏合步骤中，控制转速为35r/min，控制温度为45℃。
3.一种彩色光刻胶，其特征在于，包括权利要求1或2所述的彩色光刻胶用黄色色浆。
4.一种滤光片，其特征在于，包括权利要求3所述的彩色光刻胶。
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