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CN113861645B - 一种可快速降解的抗菌塑料薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种可快速降解的抗菌塑料薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可快速降解的抗菌塑料薄膜，所述塑料薄膜以聚乳酸作为主体树脂，制备过程中添加了特制的纳米二氧化硅接枝石墨烯，由此制备得到的塑料薄膜相比于常规聚乳酸薄膜，具有更好的力学性能和抗菌性能。本发明还提供了所述塑料薄膜的制备方法。

Description

一种可快速降解的抗菌塑料薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可快速降解的抗菌塑料薄膜，以及所述塑料薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，具有抗菌活性的生物可降解包装材料被认为是最有前途的活性包装材料之一。抗菌包装材料可有效抑制微生物污染、保证食品质量，从而减少甚至避免食品中化学防腐剂的添加；可降解抗菌包装材料则可减轻塑料包装带来的全球环境问题。将具有优异抗菌性和高强度的纳米填料添加到可降解高分子基材中，制备所得的纳米复合材料不仅保留了纳米材料的抗菌性，而且使高分子的机械性能得到显著改善，因而近年来受到了广泛关注。
聚乳酸作为一种可生物降解，具有生物相容性，无毒的绿色高分子聚酯，源于可再生资源，是一种充满前景的可降解聚合物。但是，聚乳酸作为常规聚合物的替代品，其缺点也是显而易见的，例如力学性能和抗菌性能不足等。
因此，需要提供一种力学性能和抗菌性能良好的聚合物材料，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明提供了一种可快速降解的抗菌塑料薄膜，所述塑料薄膜以聚乳酸作为主体树脂，制备过程中添加了特制的纳米二氧化硅接枝石墨烯，由此制备得到的塑料薄膜相比于常规聚乳酸薄膜，具有更好的力学性能和抗菌性能。本发明还提供了所述塑料薄膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种可快速降解的抗菌塑料薄膜，制备所述塑料薄膜的原料包括聚乳酸、纳米二氧化硅接枝石墨烯；
其中，所述纳米二氧化硅接枝石墨烯的制备方法为：
步骤一，在反应器中依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，控制反应器温度在65～75℃，优选为70℃，通过超声震荡分散4～6小时，优选为6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二，在反应器中依次加入无水乙醇、氧化石墨烯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，控制反应器温度在65～75℃，优选为70℃，通过超声震荡分散4～6小时，优选为6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
步骤三，在反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺、改性氧化石墨烯，通过超声震荡分散0.5～1小时，然后加入改性纳米二氧化硅，超声震荡分散0.5～1小时，开启搅拌，控制反应器温度在95～105℃反应5～7小时，优选控制反应器温度在95℃反应7小时，经过滤、无水乙醇洗涤干燥，得到所述纳米二氧化硅接枝石墨烯。
本发明采用向聚乳酸中添加石墨烯的方法来提高塑料薄膜的力学性能和抗菌性能，但是按照常规方法直接添加石墨烯，由于石墨烯不容易分散，会导致制备的聚乳酸薄膜的力学性能和抗菌性能并不理想。因此，本发明采用三步法改性氧化石墨烯。首先采用带有氨基的3-氨基丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅进行改性，将纳米二氧化硅表面附着上氨基；然后采用带有环氧基团的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性，将石墨烯表面附着上环氧基团；最后将带有氨基的纳米二氧化硅和带有环氧基团的石墨烯混合反应，得到纳米二氧化硅接枝石墨烯。氧化石墨烯按照本发明限定的方法进行改性，其在聚乳酸中的分散性得到提升，对于聚乳酸薄膜的力学性能和抗菌性能均有提升。
进一步说明，本发明分别采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅和氧化石墨烯进行预改性，最终制备的改性石墨烯具有适合的空间结构，在聚乳酸中具有适合的分散性，对于最终聚乳酸薄膜的性能提升最优。虽然本领域也有其他类似结构的化合物，但是并不能起到如本发明所述的有益效果。
所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤一中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为90～100质量份；
所述纳米二氧化硅的用量为0.1～0.3质量份；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量为2～5质量份；
所述去离子水的用量为8～10质量份。
所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤二中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为90～100质量份；
所述氧化石墨烯的用量为0.1～0.3质量份；
所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为2～5质量份；
所述去离子水的用量为8～10质量份。
所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤三中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述N,N-二甲基甲酰胺的用量为90～100质量份；
所述改性氧化石墨烯的用量为0.2～0.4质量份；
所述改性纳米二氧化硅的用量为0.05～0.08质量份。
本发明限定所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法中各组分的用量，目的是在控制成本、节约资源的条件下，得到接枝程度适宜、对所述塑料薄膜性能提升最好的产物。
所述聚乳酸和纳米二氧化硅接枝石墨烯的质量比为100：0.5～0.8，优选100：0.5。所述纳米二氧化硅接枝石墨烯的用量在所述优选的范围内，如果用量过高，会导致其超过能够承载的分散能力，并不能进一步提高塑料薄膜性能；如果用量过低，会使得其无法发挥提升塑料薄膜性能的能力。
所述纳米二氧化硅的粒径在15～30nm，优选15nm。所述纳米二氧化硅在本发明优选内，确保其能够较好地接枝在石墨烯上，保证改性后的石墨烯的分散能力和性能提升作用。
所述塑料薄膜的制备方法，包括：
步骤一，将所述纳米二氧化硅接枝石墨烯加入三氯甲烷中，通过超声震荡分散1～2小时，得到纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液；
步骤二，在反应器中加入三氯甲烷和聚乳酸，开启搅拌，聚乳酸溶解后加入所述纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液，搅拌3～5小时后，将混合物涂膜，待三氯甲烷挥发完毕，得到所述塑料薄膜。
特别地，所述塑料薄膜制备方法步骤一中的三氯甲烷用量可以参考本领域常用的用量进行，以能够分散所述纳米二氧化硅接枝石墨烯为准；所述塑料薄膜制备方法步骤二中的三氯甲烷用量可以参考本领域常用的用量进行，以能够保证所述纳米二氧化硅接枝石墨烯在聚乳酸中能够良好分散为准。在一个优选的实例中，所述塑料薄膜制备方法步骤一中的纳米二氧化硅接枝石墨烯和三氯甲烷的质量比为0.5～0.8：100；所述塑料薄膜制备方法步骤二中三氯甲烷和聚乳酸的质量比为3：1。
需要说明的是，本发明未作说明的内容，均可按照本领域常用的技术方案进行，不影响本发明的实施。
本发明具有以下有益效果：采用特制的纳米二氧化硅改性石墨烯，具有良好的分散性，加入聚乳酸中制备得到聚乳酸薄膜具有良好的力学性能和抗菌性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
聚乳酸，牌号REVODE290，浙江海正生物材料有限公司；
纳米二氧化硅1，牌号DK-SiO2-15，粒径为15nm，北京德科岛金科技有限公司；
纳米二氧化硅2，牌号DK-SiO2-30，粒径为30nm，北京德科岛金科技有限公司；
氧化石墨烯，江苏先丰纳米材料科技有限公司。
改性纳米二氧化硅和对比改性纳米二氧化硅的制备方法为：
在反应器中依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(对比例中为3-氨丙基三乙氧基硅烷)，控制反应器温度在70℃，通过超声震荡分散6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到相应改性纳米二氧化硅。
改性纳米二氧化硅和对比改性纳米二氧化硅制备方法中各原料的用量列于表1，以各组分之间的相对质量份计。
表1改性纳米二氧化硅制备方法各原料的用量(质量份)
Figure BDA0003319628340000041
Figure BDA0003319628340000051
改性氧化石墨烯和对比改性氧化石墨烯的制备方法为：
在反应器中依次加入无水乙醇、氧化石墨烯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(对比例中为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷)，控制反应器温度为70℃，通过超声震荡分散6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到相应改性氧化石墨烯。
改性氧化石墨烯和对比改性氧化石墨烯制备方法中各原料的用量列于表2，以各组分之间的相对质量份计。
表2改性氧化石墨烯制备方法中各原料的用量(质量份)
Figure BDA0003319628340000052
纳米二氧化硅接枝石墨烯和对比石墨烯的制备方法为：
在反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺、改性氧化石墨烯(对比例按照表3所列原料加入)，通过超声震荡分散1小时，然后加入改性纳米二氧化硅(对比例按照表3所列原料加入)，超声震荡分散1小时，开启搅拌，控制反应器温度在95℃反应7小时，经过滤、无水乙醇洗涤干燥，得到相应纳米二氧化硅接枝石墨烯或对比石墨烯。
纳米二氧化硅接枝石墨烯和对比石墨烯的制备方法中各原料的用量列于表3，以各组分之间的相对质量份计。
表3纳米二氧化硅接枝石墨烯和对比石墨烯制备方法中各原料的用量(质量份)
Figure BDA0003319628340000061
实施例1塑料薄膜的制备方法，包括：
步骤一，将0.5质量份的纳米二氧化硅接枝石墨烯加入100质量份的三氯甲烷中，通过超声震荡分散2小时，得到纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液；
步骤二，在反应器中加入300质量份的三氯甲烷和100质量份的聚乳酸，开启搅拌，聚乳酸溶解后加入前述纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液，搅拌5小时后，将混合物涂膜，待三氯甲烷挥发完毕，得到塑料薄膜。
实施例2和对比例1～6塑料薄膜的制备方法中，不同的原料按照表4所列种类和用量进行，其他步骤、原料、参数等与实施例1制备方法相同。
表4实施例和对比例塑料薄膜制备方法原料的用量(质量份)
Figure BDA0003319628340000071
实施例和对比例得到的塑料薄膜样品厚度约为0.15mm，进行性能测试的测试标准如下：
1、抗菌性测试标准为：QB/T 2591-2003，其中，测试过程中采用的纯聚乳酸薄膜，其聚乳酸原料和薄膜制备方法与实施例和对比例一致；
2、力学性能测试标准为：GB/T 1040-2006。
实施例和对比例性能测试结果列于表5。
表5实施例和对比例性能测试结果
Figure BDA0003319628340000081
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可快速降解的抗菌塑料薄膜，其特征在于，制备所述塑料薄膜的原料包括聚乳酸、纳米二氧化硅接枝石墨烯；
其中，所述纳米二氧化硅接枝石墨烯的制备方法为：
步骤一，在反应器中依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，控制反应器温度为70℃，通过超声震荡分散6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二，在反应器中依次加入无水乙醇、氧化石墨烯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，控制反应器温度为70℃，通过超声震荡分散6小时，然后将去离子水缓慢加入反应器，搅拌均匀后过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
步骤三，在反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺、改性氧化石墨烯，通过超声震荡分散0.5~1小时，然后加入改性纳米二氧化硅，超声震荡分散0.5~1小时，开启搅拌，控制反应器温度在在95℃反应7小时，经过滤、无水乙醇洗涤干燥，得到所述纳米二氧化硅接枝石墨烯；
所述聚乳酸和纳米二氧化硅接枝石墨烯的质量比为100：0.5~0.8。
2.根据权利要求1所述的塑料薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤一中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为90~100质量份；
所述纳米二氧化硅的用量为0.1~0.3质量份；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量为2~5质量份；
所述去离子水的用量为8~10质量份。
3.根据权利要求1所述的塑料薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤二中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为90~100质量份；
所述氧化石墨烯的用量为0.1~0.3质量份；
所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为2~5质量份；
所述去离子水的用量为8~10质量份。
4.根据权利要求1所述的塑料薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化硅接枝石墨烯制备方法的步骤三中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述N,N-二甲基甲酰胺的用量为90~100质量份；
所述改性氧化石墨烯的用量为0.2~0.4质量份；
所述改性纳米二氧化硅的用量为0.05~0.08质量份。
5.根据权利要求1所述的塑料薄膜，其特征在于，所述聚乳酸和纳米二氧化硅接枝石墨烯的质量比为100：0.5。
6.根据权利要求1所述的塑料薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径在15~30nm。
7.根据权利要求6所述的塑料薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为15nm。
8.根据权利要求1~7任一项所述塑料薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，将所述纳米二氧化硅接枝石墨烯加入三氯甲烷中，通过超声震荡分散1~2小时，得到纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液；
步骤二，在反应器中加入三氯甲烷和聚乳酸，开启搅拌，聚乳酸溶解后加入所述纳米二氧化硅接枝石墨烯分散液，搅拌3~5小时后，将混合物涂膜，待三氯甲烷挥发完毕，得到所述塑料薄膜。
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