CN113858036B - 一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒及其制备方法，属于材料技术领域，解决了现有技术中硬质合金研磨棒上的金刚石易脱落，研磨棒易损耗的问题。本发明的金刚石涂层的硬质合金研磨棒包括硬质合金基底和包覆于基底表面的金刚石涂层，金刚石涂层与基底之间生长有金刚石颗粒层。本发明的制备方法包括：将硬质合金研磨棒材碱蚀后烧结，而后再酸蚀；再将棒材置于金刚石粉混悬液中植晶；利用热丝HFCVD对植晶后的棒材进行金刚石薄膜沉积。本发明创造性地利用HFCVD金刚石涂层工艺，获得了被细小成片的金刚石薄膜包裹的大块金刚石颗粒，且均匀分散在涂层区域。大金刚石颗粒不易脱落，显著延长了硬质合金研磨棒的使用寿命，并具有良好的研磨效果。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒及其制备方法。
背景技术
研磨棒是一种利用涂敷或压嵌在研磨棒基底上一些磨料颗粒，通过与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工(如切削加工)。研磨棒可用于加工各种金属和非金属材料，加工的表面形状有平面，内、外圆柱面和圆锥面，凸、凹球面，螺纹，齿面及其他型面。加工精度可达IT5～IT01，表面粗糙度可达Ra0.63～0.01微米。现有技术中，研磨棒主要是通过电镀将金刚石涂覆到研磨棒基底上，然后进行研磨工艺，但在使用过程中涂覆上去的金刚石很容易脱落，研磨棒易损耗。
因此，提供一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒，金刚石不易脱落，研磨效果好，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒，解决现有技术中硬质合金研磨棒上的金刚石易脱落，研磨棒易损耗的问题。
本发明的目的之二在于，提供该硬质合金研磨棒的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明公开的金刚石涂层的硬质合金研磨棒，包括硬质合金基底和包覆于基底表面的金刚石涂层，所述研磨棒的金刚石涂层与基底之间生长有金刚石颗粒层。
本发明的部分实施方案中，所述金刚石颗粒层的厚度为5～20μm，优选为15μm。
本发明的部分实施方案中，所述金刚石颗粒的粒径为3～8μm，优选为5μm。
本发明公开的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，包括以下步骤：
S1.预处理：取洁净的硬质合金研磨棒材，碱蚀后烧结，而后再酸蚀；
S2.植晶：将经S1预处理后的棒材置于金刚石粉混悬液中植晶；
S3.HFCVD沉积：将植晶后的棒材放入HFCVD炉中，抽真空，通入氢气和碳源，利用热丝HFCVD进行金刚石薄膜沉积。
本发明中的洁净的硬质合金研磨棒材是经表面打磨、去除表面杂质的硬质合金。本发明通过表面打磨，在去除硬质合金研磨棒材表面氧化层的同时，还能增加表面粗糙度，以利于后续金刚石颗粒的附着。
本发明的部分实施方案中，碱蚀为将洁净的硬质合金研磨棒材放入碱蚀溶液中，超声波腐蚀WC颗粒0.2～1小时，优选30min，而后去离水超声清洗。其中碱蚀溶液中的铁氰化钾：氢氧化钠：去离子水的质量比为1:2:10。
本发明中所述的碱蚀也可采用其他现有技术进行。
本发明的部分实施方案中，S1中的烧结条件为Ar气氛炉中800～1200℃烧结0.5～2小时，优选为900℃烧结1小时。
本发明创造性地在碱蚀后对硬质合金研磨棒材进行烧结，能固定表面的钴，减少内部钴的溢出，从而提高金刚石膜与硬质合金研磨棒材的结合。
本发明的部分实施方案中，S2中的金刚石粉混悬液包括无水乙醇、以及至少两种粒径不同的金刚石粉；
优选地，无水乙醇与金刚石粉的体积质量比，按ml/g计算，为20～60：0.5～4；优选为50：2；
优选地，金刚石粉的粒径范围为0.1～10μm；
更优选地，采用两种粒径不同的金刚石粉，其粒径分别为1μm和10μm，其质量比为0.5～2：0.5～2，优选为1：1。
本发明的部分实施方案中，将经S1预处理后的棒材置于金刚石粉混悬液中，超声条件下植晶，超声时间为10～60min；优选为20～40min，更优选为30min。
本发明通过植晶工艺，在硬质合金研磨棒材上生长金刚石颗粒；采用粒径不同的的金刚石粉进行植晶，能在硬质合金研磨棒材表面产生粗细均匀的划痕，大颗粒的金刚石具有一定的粗糙度，还能使HFCVD沉积时的金刚石膜与棒材能更好的结合。
本发明的部分实施方案中，所述碳源为甲烷，所述热丝为钽丝；
优选地，碳源和氢气的体积比为1：40～60，更优选为1：50；
优选地，甲烷流量为20～100sccm，更优选为20～40sccm。
本发明的部分实施方案中，HFCVD沉积时，控制反应室的压力为2.0～3.0KPa，优选为2.5KPa；
控制金刚石沉积温度为600～1000℃，优选为800℃。
本发明的部分实施方案中，HFCVD沉积时间为2～24小时，优选为5～15小时，更优选为10小时。本发明所述的硬质合金的Co含量小于等于8wt.％，其型号优选为YG6、YG8。
本发明通过沉积时间、碳源浓度控制金刚石颗粒层的厚度、以及金刚石颗粒大小。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明创造性地利用HFCVD金刚石涂层工艺，获得了被细小成片的金刚石薄膜包裹的大块金刚石颗粒，且均匀分散在涂层区域。通过研磨试验在高速的研磨的过程中大金刚石颗粒脱落远小于涂覆金刚石，显著延长了硬质合金研磨棒的使用寿命，并具有良好的研磨效果。
本发明创造性地在碱蚀后对硬质合金研磨棒材进行烧结，能固定表面的钴，减少内部钴的溢出，从而提高金刚石膜与硬质合金研磨棒材的结合。
附图说明
附图1为本发明的硬质合金研磨棒材的金刚石涂层的显微图。
附图2为本发明的硬质合金研磨棒材的金刚石颗粒层的显微图。附图3为实施例2的不同甲烷流量所得的硬质合金研磨棒的显微图。
附图4为对比例1的锥棒显微图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例中所述的1#金刚石粉的粒径为1μm，10#金刚石粉的粒径为10μm。
本发明实施例中所述的硬质合金棒材，其材质型号为YG6。
实施例1
本实施例公开了本发明的硬质合金研磨棒的制备方法，其步骤为：
1.打磨：选择3mm直径的硬质合金棒材，将硬质合金表面用46目的绿碳化硅砂轮进行表面打磨，有明显的磨痕为止。
2.除杂：将磨制好的硬质合金利用丙酮进行超声波清洗，去除表面杂质。
3.碱蚀：取铁氰化钾、氢氧化钠加去离水溶解，制得碱蚀溶液，其中铁氰化钾、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:2:10。将去杂质后的硬质合金放入碱蚀溶液中，进行超声波腐蚀WC颗粒30min；然后进行去离子水超声波清洗5min，再烘干处理。
4.烧结：烘干后的硬质合金放入900℃的Ar气氛炉，烧结1小时，冷却，并在丙酮超声5min，烘干。
5.酸蚀：将经步骤4处理后的硬质合金置于酸蚀溶液中超声处理3min；然后置于去离子水中超声清洗5min，并烘干；酸蚀溶液由体积比1：10的H2SO4和H2O2组成。
6.植晶：将经酸蚀处理的硬质合金放进金刚石粉的混悬液中，超声植晶30min；完成植晶后进行烘干。该混悬液包括无水乙醇、1#金刚石粉、10#金刚石粉，三者的体积质量比按ml/g计算，为50:1:1。
7.HFCVD沉积：
7.1将植晶后的硬质合金放入CVD金刚石涂层炉中，放在两根距离20mm直径为0.5mm的且架设于电极柱上的钽丝中间，将钽丝进行配重绷直；
7.2将反应炉进行抽真空处理，通入甲烷与氢气；两者流量分别为40sccm和2000sccm，调节反应室的压力为2.5KPa左右；
7.3开启电源，点亮钽丝依次从200W的功率以100W/min的速度递增碳化钽丝，直到功率到达1500W为止；
7.4 10小时后关闭气源，抽真空至极限真空，关闭电源，待硬质合金自然冷却10分钟后取出。
对本实施例制得的硬质合金研磨棒切割后，利用显微镜进行测量，如附图1和附图2所示，结果发现，本实施例制得的硬质合金研磨棒的金刚石涂层与基底之间生长有金刚石颗粒层，金刚石颗粒层的厚度为20μm，金刚石颗粒的粒径为5～8μm。
实施例2
本实施例对本发明的甲烷流量进行了考察。按实施例1的方法制备硬质合金研磨棒，区别在于将反应炉进行抽真空处理后通入甲烷的量不同，其余条件均一致。结果如表1和附图3所示：
表1
由上表可知，甲烷流量为20～40sccm时，随着流量的增大，金刚石颗粒的粒径也逐渐增大，并且金刚石的质量较优，硬质合金研磨棒的使用寿命也逐渐延长；但在此基础上再增加甲烷流量，所得硬质合金研磨棒的质量刚开始下滑，金刚石颗粒的粒径减小，金刚石纯度降低，硬质合金研磨棒的使用寿命减小。
实施例3
本实施例对本发明的HFCVD沉积时间进行了考察。按实施例1的方法制备硬质合金研磨棒，区别在于钽丝功率到达1500W至关闭电源的时间(即沉积时间)不同，其余条件均一致。
结果如表2所示：
表2
由上表可知，沉积时间为5～15小时，所得金刚石颗粒清晰，金刚石纯度高，硬质合金研磨棒的使用寿命长，沉积时间为24小时，所得金刚石颗粒清晰，颗粒大，金刚石纯度高，但硬质合金研磨棒的使用寿命开始减小。
对比例1
本对比例与实施例1相比，碱蚀后没有烧结步骤，直接进行酸蚀，其余条件均一致。
通过对涂层出的锥棒观测，如附图4所示，发现部分区域未能生长金刚石，且金刚石质量差。所以未进行使用。试验例1
本试验例对实施例1制得的硬质合金研磨棒以及采用电镀工艺制得的与实施例1同晶粒度(5～8μm)的金刚石锥棒进行性能测试。结果如下：
表3
注：实施例1的单件打磨成本为：40/(2.5×60)＝0.267元电镀同晶粒度金刚石锥棒的单件打磨成本为12/30＝0.4元
所以通过实施1可获得低成本高效率的磨棒。
本发明中，通过查看硬质合金研磨棒表面有无涂层脱落，如有脱落，则判断硬质合金研磨棒不能再使用。最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；也就是说，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (14)
1.一种金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，所述金刚石涂层的硬质合金研磨棒包括硬质合金基底和包覆于基底表面的金刚石涂层，所述金刚石涂层与基底之间生长有金刚石颗粒层；金刚石颗粒层的厚度为5~20μm，金刚石颗粒的粒径为3~8μm；
所述制备方法为：
S1. 预处理：取洁净的硬质合金研磨棒材，碱蚀后Ar气氛炉中800~1200℃烧结0.5~2小时，而后再酸蚀；
S2. 植晶：将经S1预处理后的棒材置于金刚石粉混悬液中，在超声条件下植晶，完成植晶后进行烘干；金刚石粉混悬液包括无水乙醇、粒径1μm和粒径10μm的 金刚石粉；无水乙醇与金刚石粉的体积质量比，按ml/g计算，为20~60：0.5~4；两种粒径的金刚石粉的质量比为1：1；
S3. HFCVD沉积：将植晶后的棒材放入HFCVD炉中，抽真空，通入氢气和甲烷，利用钽丝HFCVD进行金刚石薄膜沉积；甲烷和氢气的体积比为1：40~60，甲烷流量为20~100sccm；控制反应室的压力为2.0~3.0KPa，控制金刚石沉积温度为600~1000℃，HFCVD沉积时间为2~24小时。
2.根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒层的厚度为15μm。
3.根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒径为5μm。
4. 根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征于，S1中的烧结条件为 900℃烧结1小时。
5.根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征于，金刚石粉混悬液中，无水乙醇与金刚石粉的体积质量比，按ml/g计算，为50：2。
6.根据权利要求5所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，超声波处理时间为10~60min。
7.根据权利要求6所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，超声波处理时间为20~40min。
8.根据权利要求6所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，超声波处理时间为30min。
9.根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，甲烷和氢气的体积比为1：50。
10.根据权利要求1所述的金刚石涂层的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，甲烷流量为20~40 sccm。
11.根据权利要求9所述的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，HFCVD沉积时，控制反应室的压力为2.5KPa。
12. 根据权利要求9所述的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，HFCVD沉积时，控制金刚石沉积温度为 800 ℃。
13.根据权利要求9所述的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，HFCVD沉积时间为5~15小时。
14.根据权利要求9所述的硬质合金研磨棒的制备方法，其特征在于，HFCVD沉积时间为10小时。
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