CN113829133A - 一种快速磨抛金刚石晶圆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速磨抛金刚石晶圆的方法。具体的，在磨抛机上，利用自修整冻干凝胶砂轮磨抛金刚石晶圆，完成金刚石晶圆的快速磨抛；本发明将凝胶体依次经过真空干燥、冷冻干燥，得到自修整凝胶砂轮用冻干凝胶块；再与基体结合，得到自修整冻干凝胶砂轮。本发明首次以冻干凝胶块为磨抛工具，较现有研磨金刚石晶圆的方法，取得粗糙度低、良品率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于磨抛技术，具体涉及一种快速磨抛金刚石晶圆的方法。
背景技术
金刚石晶圆作为第三代半导体的代表材料，具有超高的热导性，超宽带隙等诸多优良特点，被认为是第三代半导体的“明星材料“。但同时，由于金刚石晶圆本身具有超高硬度及超大脆性，本身材料的加工难度限制了其快速发展，其晶圆的加工技术已成为制约其发展的瓶颈之一。磨抛是金刚石晶圆加工过程中的重要一环，是现有晶圆加工的必要工序。但由于金刚石晶圆材料的难加工性，现有的传统对晶圆加工的研磨砂轮加工金刚石晶圆时效率极低，成为制约其快速产业化的发展瓶颈。因此，需要研发新的砂轮，以高效、低粗糙度的对金刚石晶圆进行磨加工。
发明内容
针对金刚石加工，本发明设计了一种基于新型自修整冻干凝胶砂轮快速磨抛金刚石晶圆的方法，区别于现有加工方法，本发明在明显短的时间内达到了高质量的研磨效果。
本发明采用如下技术方案：
一种快速磨抛金刚石晶圆的方法，包括以下步骤，在磨抛机上，利用自修整冻干凝胶砂轮磨抛金刚石晶圆，完成金刚石晶圆的快速磨抛。利用本发明自修整冻干凝胶砂轮加工工件时，仅需加水，无需其他试剂，可以实现nm级粗糙度的效果，且材料去除率高，得到的磨抛金刚石晶圆表面粗糙度低于1nm，甚至0.5nm，达到粗抛的加工效果。
本发明的自修整冻干凝胶砂轮的制备方法为，将混合物2加入混合物1中，再加入混合物3，搅拌得到混合液；将混合液倒入模具后浸入钙盐溶液中，得到凝胶体；然后将凝胶体依次经过真空干燥、冷冻干燥，得到自修整凝胶砂轮用冻干凝胶块；将自修整凝胶砂轮用冻干凝胶块与基体结合，得到自修整冻干凝胶砂轮。
本发明中，将海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、水混合，得到混合物1；将芳纶粉末与水混合，得到混合物2；将玻璃纤维粉末、金刚石磨料与水混合，得到混合物3。优选的，混合液中，海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、芳纶粉末、玻璃纤维粉末、金刚石磨料、水的质量比为（15～25）∶（3～8）∶（80～110）∶（180～230）∶（50～100）∶1200，优选为（15～25）∶（3～8）∶（90～105）∶（190～210）∶（70～90）∶1200。金刚石磨料为W10～W63的金刚石磨料，其余原料都为凝胶研磨工具领域常规原料。
本发明中，搅拌的转速为800～1500rpm，时间为1～15小时；优选的，搅拌的转速为900～1200rpm，时间为2～10小时。
本发明中，钙盐溶液为氯化钙水溶液；浸入钙盐溶液的时间为100～150分钟；钙盐溶液中，钙盐浓度为0.1～1wt%。
本发明中，真空干燥时，真空度为500～1000Pa，时间为1～2小时，温度为40～60℃；冷冻干燥时，真空度为1～50 Pa，5～7小时降至-80～-60℃，然后保持20～30小时；优选的，冷冻干燥时，真空度为1～5 Pa，5.5～6.5小时降至-75～-65℃，然后保持21～27小时。冷冻干燥前，将真空干燥后的凝胶体于-30～-10℃冰冻3～5小时，再进行冷冻干燥。
本发明中，磨抛机为现有产品，本发明无需改变现有磨抛工艺，仅更换砂轮，即可实现无需研磨剂等试剂，仅需要水就能实现nm级粗糙度的效果，达到了粗抛的加工水平。磨抛加工时，转速为1200/200rpm～2000/500rpm, 加工时间为20～50min，优选的，转速为1300/250rpm～1800/400rpm, 加工时间为25～40min。其中，1200/200rpm为磨抛机两个盘的转速，其表示为常识。本发明的磨抛对象为金刚石晶圆，磨抛前，其表面粗糙度为80～150nm，经过本发明的方法加工后，可以取得小于0.5nm的加工效果。
现有技术采用加热固化的方式，得到具有力学强度的凝胶，用于加工晶圆片，具有良好的柔性，也避免了外加研磨剂的使用，但是尺寸稳定性差，研磨效果还需改善。由于采用溶胶凝胶手段及干燥技术，本发明制备出来的砂轮具有一定的柔性，同时在冻干的过程中，里面的水分子直接升华从而产生孔洞，同时由于加了玻纤及芳纶等支撑材料，使得在加工过程中，结块具有一定的强度不会变形，通过自修整，可以使得里面的磨粒不断的出露，达到高的磨抛效率。同时，由于结块具有一定的柔性，在加工过程中并不会对金刚石晶圆片产生硬碰硬对撞，极大的减低了金刚石晶圆片的破片率，提高了生产良率。
附图说明
图1为本发明自修整冻干凝胶砂轮加工金刚石晶圆后的效果图；
图2为本发明自修整冻干凝胶砂轮加工金刚石晶圆后的粗糙度效果图。
具体实施方式
本发明采用的原料都是本领域现有产品，符合现有凝胶材料的一般要求，纤维粉的粒径为100～800目。本发明的创造性在于选择不同现有原料进行新的配方设计，结合冷冻干燥工艺，得到具有硬度的凝胶块，用于金刚石晶圆磨抛加工，具有优异的加工效果。表面粗糙度选用三维粗糙度的评价指标，所选用的仪器为苏州飞时曼公司的AFM Nanoview原子力显微镜，具体测试为常规方法。
实施例一
烧杯中加入海藻酸钠20g，羧甲基壳聚糖5g，水200g，室温800rpm搅拌2h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水500g，芳纶粉末100g，于60℃，550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
另外再用一个烧杯加入水500g，玻纤粉末200g，金刚石磨料(W30) 80g, 室温550rpm 搅拌30min，制备成混合物3；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下，将混合物2加入混合物1中，1000rpm搅拌2h，然后再将混合物3加入，1000rpm搅拌8h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡120min，取出，得到凝胶体；
将凝胶体放入真空干燥箱，50℃真空干燥1.5小时，真空度为800Pa；取出后于-18℃冻4小时，再进行冷冻干燥，6h下降到-70℃，之后保持-70℃冻干24h，得到冻干凝胶块，用于自修整凝胶砂轮，真空度保持2Pa。与现有技术公开的柔性抛光垫不同，本发明的冻干凝胶块不含水分，而现有柔性抛光垫必需含水，才可应用；但是，水凝胶柔性抛光垫不适合高速加工金刚石晶圆。
利用常规砂轮结构胶水（比如环氧AB胶）将上述冻干凝胶块粘在现有不锈钢基体上，复数个冻干凝胶块分别固定在不锈钢基体齿槽里面，形成自修整冻干凝胶砂轮。与传统的陶瓷结合剂或树脂结合剂砂轮不同，本砂轮工具利用生物溶胶凝胶技术，将磨料分散在溶胶体中，通过凝胶及冻干手段，制备成具有一定柔性及多气孔的砂轮结块，然后将结块按照所需形状固定在不锈钢基体上，最终制备成磨抛砂轮。
利用上述自修整冻干凝胶砂轮磨抛2寸金刚石晶圆（Sa为100nm），基台为东京精密磨床HEG300，转速1500/300rpm, 加工时间30min，加工后晶圆表面粗糙度Sa为0.396nm，Sq为1.029nm，结果见图1与图2。通过测厚仪来测量磨抛加工前后晶片的厚度变化进行计算材料去除率，为6.13nm/min。
作为对比，现有工业生产应用的磨抛方法加工上述2寸金刚石晶圆，表面粗糙度都是大于10nm，而且现有生产的加工时间都超过5小时；本发明的自修整冻干凝胶砂轮进行同样工件加工实验，加工效率和加工质量显著优于现有工业生产水平。
对比例一
省略实施例一的真空干燥，其余不变，得到冻干凝胶块，根据实施例一的方法，制备凝胶砂轮并进行磨抛2寸金刚石晶圆，加工后晶圆表面粗糙度Sa为4.89nm。
对比例二
省略实施例一的冷冻以及冷冻干燥（即仅进行真空干燥），其余不变，得到柔性凝胶块，根据实施例一的方法，制备凝胶砂轮并进行磨抛2寸金刚石晶圆，无法加工，开机后几十秒，柔性凝胶块出现裂痕。
对比例三
将实施例一的玻纤粉末更换为碳纤维粉末，其余不变，得到冻干凝胶块，根据实施例一的方法，制备凝胶砂轮并进行磨抛2寸金刚石晶圆，加工后晶圆表面粗糙度Sa为3.32nm。
省略实施例一的芳纶粉末，其余不变，得到冻干凝胶块，根据实施例一的方法，制备凝胶砂轮并进行磨抛2寸金刚石晶圆，加工后晶圆表面粗糙度Sa为6.28nm。
实施例二
烧杯中加入海藻酸钠17g，羧甲基壳聚糖7g，水200g，室温600rpm搅拌2h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水500g，芳纶粉末95g，于60℃，650rpm搅拌70min，制备成混合物2；
另外再用一个烧杯加入水500g，玻纤粉末200g，金刚石磨料(W40) 82g, 室温500rpm 搅拌30min，制备成混合物3；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下，将混合物2加入混合物1中，1200rpm搅拌2h，然后再将混合物3加入，1000rpm搅拌7h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡110min，取出，得到凝胶体；
将凝胶体放入真空干燥箱，50℃真空干燥80分钟，真空度为600Pa；取出后于-18℃冻4小时，再进行冷冻干燥，6h下降到-70℃，之后保持-70℃冻干25h，得到冻干凝胶块，用于自修整凝胶砂轮，真空度保持2Pa。
实施例三
烧杯中加入海藻酸钠22g，羧甲基壳聚糖6g，水200g，室温700rpm搅拌1.5h，制成为混合物1；
另外再用一个烧杯加入水500g，芳纶粉末105g，于60℃，600rpm搅拌60min，制备成混合物2；
另外再用一个烧杯加入水500g，玻纤粉末205g，金刚石磨料(W20) 78g, 室温600rpm 搅拌45min，制备成混合物3；
将5g氯化钙加入1Kg水中，得到钙盐溶液；
室温下，将混合物2加入混合物1中，1100rpm搅拌2h，然后再将混合物3加入，1100rpm搅拌9h，搅拌结束后倒入模具，然后将模具浸泡在钙盐溶液中，浸泡90min，取出，得到凝胶体；
将凝胶体放入真空干燥箱，50℃真空干燥100分钟，真空度为700Pa；取出后于-18℃冻5小时，再进行冷冻干燥，6h下降到-70℃，之后保持-70℃冻干23h，得到冻干凝胶块，用于自修整凝胶砂轮，真空度保持2Pa。
实施例四
根据实施例一，将实施例二、实施例三分别制成砂轮，进行一样的磨抛试验，分别取得0.755nm、0.925nm的加工粗糙度。
实施例五
利用实施例一自修整冻干凝胶砂轮磨抛2寸金刚石晶圆（Sa为100nm），基台为东京精密磨床HEG300, 转速1600/250rpm, 加工时间30min，加工后晶圆表面粗糙度Sa为0.418nm，通过测厚仪来测量磨抛加工前后晶片的厚度变化进行计算材料去除率为6.09nm/min。
Claims (10)
1.一种快速磨抛金刚石晶圆的方法，包括以下步骤，在磨抛机上，利用自修整冻干凝胶砂轮磨抛金刚石晶圆，完成金刚石晶圆的快速磨抛，其特征在于，将混合物2加入混合物1中，再加入混合物3，搅拌得到混合液；将混合液倒入模具后浸入钙盐溶液中，得到凝胶体；然后将凝胶体依次经过真空干燥、冷冻干燥，得到自修整凝胶砂轮用冻干凝胶块；将自修整凝胶砂轮用冻干凝胶块与基体结合，得到自修整冻干凝胶砂轮；将海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、水混合，得到混合物1；将芳纶粉末与水混合，得到混合物2；将玻璃纤维粉末、金刚石磨料与水混合，得到混合物3。
2.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，混合液中，海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、芳纶粉末、玻璃纤维粉末、金刚石磨料、水的质量比为（15～25）∶（3～8）∶（80～110）∶（180～230）∶（50～100）∶1200。
3.根据权利要求2所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，混合液中，海藻酸钠、羧甲基壳聚糖、芳纶粉末、玻璃纤维粉末、金刚石磨料、水的质量比为（15～25）∶（3～8）∶（90～105）∶（190～210）∶（70～90）∶1200。
4.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，真空干燥时，真空度为500～1000Pa，时间为1～2小时，温度为40～60℃；冷冻干燥时，真空度为1～50 Pa，5～7小时降至-80～-60℃，然后保持20～30小时。
5.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，浸入钙盐溶液的时间为100～150分钟；钙盐溶液中，钙盐浓度为0.1～1wt%。
6.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，搅拌的转速为800～1500rpm，时间为1～15小时。
7.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，钙盐溶液为氯化钙水溶液。
8.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，磨抛加工时，转速为1200/200rpm～2000/500rpm，加工时间为20～50min。
9.根据权利要求8所述快速磨抛金刚石晶圆的方法，其特征在于，磨抛加工时，转速为1300/250rpm～1800/400rpm，加工时间为25～40min。
10.根据权利要求1所述快速磨抛金刚石晶圆的方法加工制备的磨抛金刚石晶圆。
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