CN113813648A - 一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管及其使用方法。该可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，包括旋盖、外柱管、套设于外柱管内的内柱管和套设于内柱管上的弹簧，旋盖和外柱管通过螺纹连接，旋盖中心设置有圆孔，内柱管上部通过圆孔贯穿旋盖设置于旋盖顶端，内柱管底部设置有内柱管下沿，弹簧的顶端与旋盖连接，弹簧的底端与内柱管下沿连接，所述的外柱管内设置有整体柱柱床，整体柱柱床顶部与内柱管下沿底部连接，所述的外柱管底部设置有鲁尔接头。本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管对整体柱去除致孔剂和柱床干燥过程中的柱床收缩进行补偿，防止整体柱柱床发生裂缝和脱离柱管等现象以适应具有弹性的整体柱。

Description

一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管及其使用方法

技术领域：

本发明涉及固相萃取技术领域，具体涉及一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管及其使用方法。

背景技术：

整体柱是一种新型多孔分离富集材料，可广泛应用于固相萃取柱和色谱分离柱的填料。整体柱具有相连的三维网状微观结构，当原位聚合完成时，填充在整体柱内部网络孔隙中的是原料混合物中不参与聚合反应的液态物质(通常称之为致孔剂)，接下来的制备过程中需要用乙腈、甲醇、异丙醇等溶剂将致孔剂冲洗出来，才能制成可供使用的整体柱。构成整体柱网状结构的材料可能具有不同的硬度和弹性。当整体柱材料刚性较高，空隙中的溶剂挥发后，整体柱材料依然可以维持三维网状的结构和尺度，不会影响整体柱的性能和使用效果；而某些材料具有较好的伸缩性，制成的整体柱在内部被溶剂充满时才能维持完整的形态和尺度，当溶剂流失或挥发后，孔隙内部因缺乏支撑就会发生形变，整个柱床结构会发生收缩，超过一定程度就会发生空间结构的坍塌，造成无序的局部开裂或与柱管脱离，整个柱子就会报废，无法再作为液相色谱或固相萃取的固定相使用。这种现象限制了一些弹性材料作为整体柱材料的应用。针对这一问题，国内外研究和应用领域主要是采用了尽量防止整体柱柱床溶剂挥发的方式，例如将整体柱两端封堵或整个柱子浸泡在溶剂中防止干燥。这些手段虽然有一定的效果，但仍有不方便之处，亟待通过其他方式解决该问题。

发明内容：

为了解决现有技术存在的问题，本发明提出一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管及其使用方法，本发明在整体柱柱床的一个方向上利用弹簧持续施加一个压紧力，随着致孔剂的除去，弹簧可以逐渐伸长而增加压缩量，就可以使得整体柱柱床的收缩现象控制在一个方向上有序的进行，防止出现内部缝隙、空洞以及与管壁脱离的情况发生，施加在整体柱柱床上的弹簧力大小可以通过选择合适的弹簧参数以及调整弹簧预压缩量来调节。

本发明的目的是提供一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，包括旋盖、外柱管、套设于外柱管内的内柱管和套设于内柱管上的弹簧，旋盖和外柱管通过螺纹连接，旋盖中心设置有圆孔，内柱管上部通过圆孔贯穿旋盖设置于旋盖顶端，内柱管底部设置有内柱管下沿，弹簧的顶端与旋盖连接，弹簧的底端与内柱管下沿连接，所述的外柱管内设置有整体柱柱床，整体柱柱床顶部与内柱管下沿底部连接，所述的外柱管底部设置有鲁尔接头。本发明提出的内柱管和外柱管均为圆柱形柱管。

本发明使用机械的空间补偿方法可以在一定程度上克服弹性整体柱柱床收缩的问题，可以应用于各种具有弹性的固相萃取填料，以扩展整体柱材料的选择和应用范围。

现有的共聚物整体柱存在容易干裂的问题，影响整体柱的表征和应用，为解决该问题，除了采用调整聚合参数有增加整体柱结构的强度、防止柱床干燥收缩之外，通过本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管对整体柱去除致孔剂和柱床干燥过程中的柱床收缩进行补偿，防止整体柱柱床发生裂缝和脱离柱管等现象以适应具有弹性的整体柱。使用机械的空间补偿方法可以在一定程度上克服弹性整体柱柱床收缩的问题，扩展整体柱材料的选择和应用范围。

本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管的技术原理是：弹性材料制备的整体柱聚合完成后，在冲洗除去其中致孔剂的过程中由于空间网络结构失去了内部填充液体的支撑，可能发生收缩和开裂。若在除去致孔剂的过程中在柱床的一个方向上利用弹簧持续施加一个压紧力，随着致孔剂的除去，弹簧可以逐渐伸长而增加压缩量，就可以使得整体柱柱床的收缩现象控制在一个方向上有序的进行，防止出现内部缝隙、空洞以及与管壁脱离的情况发生。施加在整体柱柱床上的弹簧力大小可以通过选择合适的弹簧参数已经调整弹簧预压缩量来调节。

优选地，所述的内柱管为上下开口的空心圆筒，所述的内柱管外径小于外柱管的内径。

优选地，所述的外柱管外壁设置有刻度，所述的旋盖上设置有用于和刻度共同标识旋盖的旋进量的刻度指针。旋盖和外柱管之间靠螺纹连接，且螺纹有较大的余量，可以在较大范围内通过旋转角度调节旋盖的高度。旋盖上设有刻度指针，用于和外柱管外壁的刻度共同标识旋盖的旋进量。

优选地，所述的旋盖内设置有旋盖内螺纹，外柱管外壁设置有管壁外螺纹，旋盖和外柱管通过旋盖内螺纹和管壁外螺纹连接。

优选地，所述的鲁尔接头与鲁尔堵头配合连接，鲁尔堵头内部中心设置有伸入鲁尔接头内部以填充其内部通道的圆柱。本发明使用封盖封住内柱管的顶端，鲁尔堵头封固相萃取柱底端，防止整体柱柱床完全干燥。

优选地，所述的内柱管与整体柱柱床之间设置有筛板。内柱管下端嵌有一片由烧结材料制成的筛板，内柱管下沿和卡在内柱管下沿的筛板一起，压住整体柱柱床顶端。原位聚合制备的柱床下部可以不用筛板，直接利用外柱管底部支撑。

本发明还保护所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管在固相萃取中的应用。可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管的具体使用方法是：制备整体柱时，取下旋盖、内主管和弹簧、用鲁尔堵头封堵外柱管低端，将外柱管垂直放置。在外柱管中加入配制好的液态聚合单体混合物，用封盖封堵外柱管的上端，置于一定温度下进行原位聚合反应制备整体柱柱床。当聚合反应完成后塞入带筛板和弹簧的内柱管压住整体柱柱床，旋上旋盖，调节旋盖到预设的位置使弹簧以一定压力向下压住内柱管；除去外柱管底部的鲁尔堵头，将内柱管连接在真空辅助装置上进行冲洗，冲洗溶剂从内柱管上端开口加入，开启真空。在冲洗除去致孔剂的过程中，随着致孔剂被冲洗替代，整体柱柱床上产生纵向收缩，而内柱管和筛板会在弹簧压力下向内推进，补偿柱床的收缩量，从而防止柱床开裂。冲洗完毕后，可以使用封盖封住内柱管的顶端，鲁尔堵头封固相萃取柱底端，防止整体柱柱床完全干燥。制备好的弹性材料固相萃取整体柱，按以下步骤进行固相萃取操作：使用前除去柱管两端的封盖和堵头，将固相萃取柱管安装在真空辅助装置上，用一定体积的适当溶剂对柱床进行冲洗和活化，之后再按常规固相萃取柱的操作方式进行上样、淋洗和洗脱。

本发明跟现有技术相比具有如下优点：本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管对整体柱去除致孔剂和柱床干燥过程中的柱床收缩进行补偿，防止整体柱柱床发生裂缝和脱离柱管等现象以适应具有弹性的整体柱。本发明使用机械的空间补偿方法可以在一定程度上克服弹性整体柱柱床收缩的问题，扩展整体柱材料的选择和应用范围。

附图说明：

图1为本发明可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管结构示意图；

图2为图1沿纵向方向剖开的剖视图；

图3为图1的结构分解示意图；

附图标记说明：1、旋盖；2、弹簧；3、内柱管；4、内柱管下沿；5、筛板；6、整体柱柱床；7、外柱管；8、鲁尔接头；9、鲁尔堵头；10、刻度指针；11、刻度；12、旋盖内螺纹；13、管壁外螺纹。

具体实施方式：

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。

本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管由四部分构成，分别是上部的旋盖1、内外嵌套设置的内柱管3和外柱管7、内柱管3和外柱管7之间的弹簧2。旋盖1和外柱管7之间靠螺纹连接，且螺纹有较大的余量，可以在较大范围内通过旋转角度调节旋盖1的高度。旋盖1上刻有刻度指针10，用于和外柱管7外壁的刻度共同标识旋盖1的旋进量。旋盖1中心有圆孔，内柱管3顶端穿过旋盖1上的圆孔伸出来。内柱管3为一上下开口的空心圆筒，其外径小于外柱管的内径，内柱管3下端设置有一个外径略小于外柱管7内径的内柱管下沿4，当内柱管3插入外柱管7时，内柱管3的内柱管下沿4与外柱管7内壁直接形成间隙配合，内柱管3相对于外柱管7可以上下自由活动。弹簧2的螺旋部分直径介于外柱管7和内柱管3之间，套在内柱管3上。弹簧2的上端被旋盖1压住，下端抵在内柱管下沿4上。弹簧2的压缩松紧程度可通过旋盖1旋进量调节。内柱管3下端嵌有一片烧结材料制成的筛板5，内柱管下沿4和筛板5一起，压住整体柱柱床6顶端。原位聚合制备的整体柱柱床下部不用筛板，直接利用外柱管7底部支撑。外柱管7下端可以用一个鲁尔接头8规格的鲁尔堵头9封住，鲁尔堵头9内部中心有一根圆柱可以伸入鲁尔接头8内部以填充其内部通道。

在可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管中，旋盖1通过其与外柱管7之间的螺纹配合，可以通过旋转的圈数调节弹簧2向下压缩的距离，外柱管7外壁有刻度可以标识旋盖1旋进的量，从而设定弹簧弹力的大小。聚合完成的圆柱形整体柱柱床6位于外柱管7底部，下方由外柱管7底端支撑，上端被内柱管3及其底面的筛板5压住，其压力来自于弹簧弹力。可以在外柱管7中加入单体混合物进行原位聚合反应制备整体柱床，当聚合反应完成后塞入带筛板5和弹簧2的内柱管3压住整体柱柱床6，旋上旋盖1，调节旋盖1到预设的位置使弹簧2以一定压力向下压住内柱管3。除去外柱管7底部的鲁尔堵头9，将内柱管3连接在真空辅助装置上进行冲洗，冲洗溶剂从内柱管3上端开口加入，开启真空。在冲洗除去致孔剂的过程中，随着致孔剂被冲洗替代，整体柱柱床6上产生纵向收缩，而内柱管3和筛板5会在弹簧2压力下向内推进，补偿整体柱柱床6的收缩量，从而防止整体柱柱床6开裂。冲洗完毕后，使用封盖封住内柱管的顶端，鲁尔堵头封固相萃取柱底端，防止整体柱柱床完全干燥。

实施例1

如图1-3所示，一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，包括旋盖1、外柱管7、套设于外柱管7内的内柱管3和套设于内柱管3上的弹簧2，旋盖1和外柱管7通过螺纹连接，旋盖1中心设置有圆孔，内柱管3上部通过圆孔贯穿旋盖1设置于旋盖1顶端，内柱管3底部设置有内柱管下沿4，弹簧2的顶端与旋盖1连接，弹簧2的底端与内柱管下沿4连接，外柱管7内设置有整体柱柱床6，整体柱柱床6顶部与内柱管3下沿底部连接，外柱管7底部设置有鲁尔接头8。本实施例优选内柱管3和外柱管7均为圆柱形柱管。弹簧2可以根据实际需要选择合适弹簧参数的弹簧以调整弹簧预压缩量。整体柱柱床由具有一定弹性的多孔整体材料制成。内柱管3为上下开口的空心圆筒，内柱管3外径小于外柱管7的内径。外柱管7外壁设置有刻度11，旋盖1上设置有用于和刻度11共同标识旋盖1的旋进量的刻度指针10。旋盖1内设置有旋盖内螺纹12，外柱管7外壁设置有管壁外螺纹13，旋盖1和外柱管7通过旋盖内螺纹12和管壁外螺纹13连接。旋盖1和外柱管7之间靠螺纹连接，且螺纹有较大的余量，可以在较大范围内通过旋转角度调节旋盖的高度。旋盖1上设有刻度指针10，用于和外柱管7外壁的刻度共同标识旋盖1的旋进量。

鲁尔接头8与鲁尔堵头9配合连接，鲁尔堵头9内部中心设置有伸入鲁尔接头8内部以填充其内部通道的圆柱。本发明使用封盖封住内柱管的顶端，鲁尔堵头封固相萃取柱底端，防止整体柱柱床完全干燥。

内柱管3与整体柱柱床6之间设置有筛板5。内柱管3下端嵌有一片由烧结材料制成的筛板5，内柱管下沿4和卡在内柱管3下沿的筛板5一起，压住整体柱柱床6顶端。原位聚合制备的柱床下部可以不用筛板，直接利用外柱管7底部支撑。

本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管的技术原理是：弹性材料制备的整体柱聚合完成后，在冲洗除去其中致孔剂的过程中由于空间网络结构失去了内部填充液体的支撑，可能发生收缩和开裂。若在除去致孔剂的过程中在柱床的一个方向上利用弹簧持续施加一个压紧力，随着致孔剂的除去，弹簧可以逐渐伸长而增加压缩量，就可以使得整体柱柱床的收缩现象控制在一个方向上有序的进行，防止出现内部缝隙、空洞以及与管壁脱离的情况发生。施加在整体柱柱床上的弹簧力大小可以通过选择合适的弹簧参数已经调整弹簧预压缩量来调节。

本发明提出的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，使用机械的空间补偿方法可以在一定程度上克服弹性整体柱柱床收缩的问题，不仅可以配合整体柱填料使用，也可以应用于其他具有一定弹性的填料，以扩展整体柱材料的选择和应用范围。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，包括旋盖、外柱管、套设于外柱管内的内柱管和套设于内柱管上的弹簧，旋盖和外柱管通过螺纹连接，旋盖中心设置有圆孔，内柱管上部通过圆孔贯穿旋盖设置于旋盖顶端，内柱管底部设置有内柱管下沿，弹簧的顶端与旋盖连接，弹簧的底端与内柱管下沿连接，所述的外柱管内设置有整体柱柱床，整体柱柱床顶部与内柱管下沿底部连接，所述的外柱管底部设置有鲁尔接头。

2.根据权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，所述的内柱管为上下开口的空心圆筒，所述的内柱管外径小于外柱管的内径。

3.根据权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，所述的外柱管外壁设置有刻度，所述的旋盖上设置有用于和刻度共同标识旋盖的旋进量的刻度指针。

4.根据权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，所述的旋盖内设置有旋盖内螺纹，外柱管外壁设置有管壁外螺纹，旋盖和外柱管通过旋盖内螺纹和管壁外螺纹连接。

5.根据权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，所述的鲁尔接头与鲁尔堵头配合连接，鲁尔堵头内部中心设置有伸入鲁尔接头内部以填充其内部通道的圆柱。

6.根据权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管，其特征在于，所述的内柱管与整体柱柱床之间设置有筛板。

7.权利要求1所述的可调压紧力的预压缩型固相萃取柱管在固相萃取中的应用。

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