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CN113788913A - 一种液态脂肪族树脂的制备方法 - Google Patents

一种液态脂肪族树脂的制备方法 Download PDF

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CN113788913A CN202111030239.XA CN202111030239A CN113788913A CN 113788913 A CN113788913 A CN 113788913A CN 202111030239 A CN202111030239 A CN 202111030239A CN 113788913 A CN113788913 A CN 113788913A
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Abstract

本发明涉及一种液态脂肪族树脂的制备方法，包括将顺式1,3‑戊二烯和环戊烯富集C5馏分与异戊二烯混合作为聚合原料，经气体三氟化硼催化获得聚合液A，经进一步处理后得到低聚物。该低聚物与改性组分混合，加压热聚得到聚合液B，闪蒸脱除轻组分即得到液态脂肪族树脂。本发明工艺简便，制备的液态树脂具有较好的相容性能和环保性能，可应用于环氧树脂、聚氨酯、聚硫橡胶等领域的改性。

Description

一种液态脂肪族树脂的制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂领域，特别涉及一种液态脂肪族树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂涂料是一类是以环氧树脂为主要成膜物质的涂料，其种类众多，各具特点，广泛用于建筑、化工、汽车、舰船、电气绝缘等方面。环氧树脂的结构中含有羟基、醚键和活性极大的环氧基，与各种金属和大部分非金属材料粘接强度高、工艺性能好、收缩率小、耐介质、电绝缘性能良好。但它一般都较脆，耐冲击性能差，且经户外日晒会失光粉化，抗老化性能不足，因此通常需要额外添加助剂以提高其柔韧性、稳定性、耐候性等。
固体芳香树脂和古马隆树脂等是最常用的环氧涂料改性剂，可提高涂料表面施工适应性能。但是，固体类树脂由于其较高的软化点，在环氧树脂涂料内不容易分散均匀，导致涂膜表面形成气泡、皱纹、具备焦化等缺陷，故采用液态树脂作为改性剂具有非常显著的优势。同时，随着产品环保性要求提升，传统芳烃类液态树脂的应用范围收到极大限制，因此需要开发一种安全环保、与环氧树脂相容性优良的液态树脂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种液态脂肪族树脂的制备方法，该方法得到了较低软化点和常温熔融粘度的液态脂肪族树脂，其具有合适的分子量分布、较好的相容性，可应用于环氧树脂涂料改性等领域。
本发明提供了一种液态脂肪族树脂的制备方法，包括：
(1)顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分与异戊二烯按质量比1:(0～0.2)均匀混合后得到聚合原料；在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量10～30％的溶剂，降温至-10～15℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1～0.5％的气体三氟化硼，投料完成后，升温至20～30℃继续反应0.5～1h，得到聚合液A；
(2)将上述聚合液A与氢氧化钠溶液混合，并加入表面活性剂，于50～75℃下碱洗去除三氟化硼催化剂，随后进行电脱盐，然后在精馏塔中于真空度-0.08～-0.09MPa，200～280℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物；
(3)将低聚物通过活性氧化铝床，脱除杂质和微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内，釜内通入N2保护并加压至0.5～2.0MPa，同时加入占低聚物质量0.1～15.0％的改性组分，并于180～260℃下反应0.5～3h，得到聚合液B；
(4)将上述聚合液B输送至闪蒸罐，于真空度-0.08～-0.09MPa，温度150～280℃下闪蒸脱除轻组分即得到液态脂肪族树脂。
所述步骤(1)中的顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分的组成为：顺式1,3-戊二烯35～50％，环戊烯30～40％，反式1,3-戊二烯0～4.0％，异戊二烯0～2.0％，2-甲基-2-丁烯0～2.0％，环戊烷10～20％，其余为C5～C6饱和组分。选取顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分作为聚合原料的原因是顺式1,3-戊二烯活性弱，更容易在BF3催化下获得低分子量液态树脂。
所述步骤(1)中的溶剂为环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种。
所述步骤(1)中的总物料质量是指顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分、异戊二烯、溶剂和气体三氟化硼质量之和。
所述步骤(1)中的投料时间为0.5～2h。
所述步骤(2)中的氢氧化钠溶液的质量浓度为15％。
所述步骤(2)中的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚APEO或聚氧乙烯基胺，加入量为聚合液A质量的0.05～0.3％。表面活性剂的作用是强化碱洗效果，并利于后续电脱盐工艺。
所述步骤(2)中的电脱盐装置操作条件为压力0.15～0.35MPa，温度60～80℃。
所述步骤(3)中的活性氧化铝的规格为粒径3～5mm，孔容0.35～0.60cm3/g，BET比表面积280～320m2/g。
所述步骤(3)中的改性组分为2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、2,2-二甲基-1-丁烯、1,3-环己二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、马来酸酐、苯酚、对叔丁基苯酚中的一种或几种。
所述步骤(4)中得到的液态脂肪族树脂软化点为-20～20℃，熔融粘度(25℃)为50～800mPa·s，重均分子量为500～1400。
有益效果
(1)本发明工艺简便，制备的液态脂肪族树脂具有无芳香基团、低卤素含量、低有机物挥发物特点，具有较好环保性能。
(2)本发明通过调节液态脂肪族树脂的软化点和分子量，使其具有合适的常温熔融粘度和玻璃化转变温度(Tg)，可提高与环氧树脂、聚氨酯、聚硫橡胶等材质的相容性，应用于涂料的增韧、増刚改性。
(3)本发明在制备过程中当改性组分含有极性基团时(比如苯酚、对叔丁基苯酚)，可以获得羟值为50～500mgKOH/g的改性液态脂肪族树脂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分的典型组成如下表1所示：
表1 C5馏分的典型组成
组分 含量，wt％
顺式1,3-戊二烯 43.6
反式1,3-戊二烯 2.3
异戊二烯 1.5
2-甲基-2-丁烯 1.1
环戊烯 33.4
环戊烷 14.2
其余C5～C6饱和组分 3.9
实施例1
C5馏分与异戊二烯按质量比1∶0.1均匀混合后得到聚合原料，聚合原料组成为：顺式1,3-戊二烯40.9％，环戊烯30.0％，反式1,3-戊二烯1.8％，异戊二烯10.4％，2-甲基-2-丁烯1.0％，环戊烷12.5％，其余为C5～C6饱和组分。
在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的环戊烷，降温至0℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至20℃继续反应1h，得到聚合液A。
该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.3％烷基酚聚氧乙烯醚，于75℃下碱洗去除三氟化硼催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.15MPa，温度65℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
此低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质和微量水，送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量3.5％的改性组分2-甲基-1-丁烯，并于245℃下反应1.5h，得到聚合液B，后在真空度为-0.085MPa的闪蒸罐中，205℃温度下脱除轻组分即得到软化点为6.7℃，熔融粘度122mPa·s，Mw为788，玻璃化转变温度(Tg)为-33℃的液态脂肪族树脂。
实施例2～4
实施例2～5调整聚合原料内异戊二烯的含量，其余条件与按照实施例1相同，制备获得的液态石油树脂性能如下：
Figure BDA0003244937950000041
其中，实施例2的聚合原料组成为：顺式1,3-戊二烯43.8％，环戊烯30.0％，反式1,3-戊二烯2.0％，异戊二烯1.5％，2-甲基-2-丁烯1.1％，环戊烷14.2％，其余为C5～C6饱和组分。
实施例3的聚合原料组成为：顺式1,3-戊二烯40.6％，环戊烯30.6％，反式1,3-戊二烯1.9％，异戊二烯8.8％，2-甲基-2-丁烯1.0％，环戊烷13.2％，其余为C5～C6饱和组分。
实施例4的聚合原料组成为：顺式1,3-戊二烯38.1％，环戊烯28.7％，反式1,3-戊二烯1.7％，异戊二烯14.4％，2-甲基-2-丁烯1.0％，环戊烷12.4％，其余为C5～C6饱和组分。
由实施例2～4可知，随着聚合原料内异戊二烯含量的提高，树脂软化点、重均分子量和熔融粘度均逐渐降低，而玻璃化转变温度(Tg)亦呈一定范围内变化，有助于在不同液体环氧树脂配方中作为増塑组分。
实施例5
本实施例的聚合原料与实施例1相同。在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的溶剂，降温至0℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至20℃继续反应1h，得到聚合液A。
该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.3％表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，于75℃下碱洗去除三氟化硼催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.15MPa，温度65℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
上述低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质、微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量10％的改性组分5-乙烯基-2降冰片烯，并于240℃下反应2.0h，得到聚合液B，后在真空度为-0.085MPa的闪蒸罐中，205℃温度下脱除轻组分即得到软化点为-18.5℃，熔融粘度50mPa·s，Mw为522，玻璃化转变温度(Tg)为非常低的-55℃的液态脂肪族石油树脂。
实施例6
本实施例采用与实施例1相同的聚合原料。在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的环戊烷，降温至10℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.2％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至20℃继续反应1h，得到聚合液A。该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.1％的表面活性剂聚氧乙烯基胺，于75℃下碱洗去除催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.30MPa，温度80℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
上述低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质、微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量5％的改性组分1,3-环己二烯，并于250℃下反应2.0h，得到聚合液B，后在真空度为-0.09MPa的闪蒸罐中，250℃温度下脱除轻组分即得到软化点为10.5℃，熔融粘度150mPa·s，Mw为820，玻璃化转变温度(Tg)为-28℃，有机挥发物含量＜0.1％，卤素≤10ppm的液态脂肪族石油树脂。其具有较好的相容性和优异的环保性能，适合用于高档环保涂料的改性。
实施例7
C5馏分与异戊二烯按质量比1∶0.2均匀混合后得到聚合原料，其组成为：顺式1,3-戊二烯40.9％，环戊烯30.0％，反式1,3-戊二烯1.8％，异戊二烯10.4％，2-甲基-2-丁烯1.0％，环戊烷12.5％，其余为C5～C6饱和组分。
在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的环戊烷，降温至0℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至20℃继续反应1h，得到聚合液A。该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.1％的表面活性剂聚氧乙烯基胺，于75℃下碱洗去除催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.30MPa，温度80℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
上述低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质、微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量3.0％的改性组分MAH，并于240℃下反应2.0h，得到聚合液B，后在真空度为-0.085MPa的闪蒸罐中，205℃温度下脱除轻组分即得到软化点为-18.5℃，熔融粘度50mPa·s，Mw为522，玻璃化转变温度(Tg)为非常低的-55℃的液态脂肪族石油树脂。
实施例8
本实施例采用与实施例1相同的聚合原料。在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的环戊烷，降温至0℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.2％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至15℃继续反应1h，得到聚合液A。该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.05％的表面活性剂APEO，于75℃下碱洗去除催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.35MPa，温度65℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
上述低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质、微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量2.5％的改性组分对叔丁基苯酚(PTBP)，并于190℃下反应1.0h，得到聚合液B，后在真空度为-0.09MPa的闪蒸罐中，230℃温度下脱除轻组分即得到软化点为12℃，熔融粘度86mPa·s，Mw为574，羟值为66mgKOH/g的液态脂肪族石油树脂，可应用于重防腐环氧涂料。
实施例9
本实施例采用与实施例7相同的聚合原料。在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量25％的甲基环己烷，降温至0℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1％的气体三氟化硼，投料时间0.75h；投料完成后，升温至20℃继续反应1h，得到聚合液A。该聚合液A与15％的氢氧化钠溶液混合，并加入0.1％的表面活性剂聚氧乙烯基胺，于75℃下碱洗去除催化剂，进电脱盐装置聚结分离脱除水及杂质盐，操作条件0.30MPa，温度80℃。然后在精馏塔中于真空度-0.085MPa，240℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物。
上述低聚物经活性氧化铝床，脱除杂质、微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内。釜内通入N2保护并加压至1.0MPa，同时加入占低聚物质量2.5％的改性组分苯酚，并于210℃下反应1.0h，得到聚合液B，后在真空度为-0.09MPa的闪蒸罐中，230℃温度下脱除轻组分即得到软化点为10.5℃，熔融粘度78mPa·s，Mw为550，羟值为74mgKOH/g的液态脂肪族石油树脂，可应用于重防腐环氧涂料。

Claims (10)

1.一种液态脂肪族树脂的制备方法，包括：
(1)顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分与异戊二烯按质量比1:(0～0.2)均匀混合后得到聚合原料；在带搅拌的高压反应釜A内，预先投入占总物料质量10～30％的溶剂，降温至-10～15℃，并充入N2进行保护；再分别连续加入上述聚合原料和占总物料质量0.1～0.5％的气体三氟化硼，投料完成后，升温至20～30℃继续反应0.5～1h，得到聚合液A；
(2)将上述聚合液A与氢氧化钠溶液混合，并加入表面活性剂，于50～75℃下碱洗去除三氟化硼催化剂，随后进行电脱盐，然后在精馏塔中于真空度-0.08～-0.09MPa，200～280℃温度下脱除溶剂和未反应物料，得到低聚物；
(3)将低聚物通过活性氧化铝床，脱除杂质和微量水，输送至带搅拌的高压反应釜B内，釜内通入N2保护并加压至0.5～2.0MPa，同时加入占低聚物质量0.1～15.0％的改性组分，并于180～260℃下反应0.5～3h，得到聚合液B；
(4)将上述聚合液B输送至闪蒸罐，于真空度-0.08～-0.09MPa，温度150～280℃下闪蒸脱除轻组分即得到液态脂肪族树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的顺式1,3-戊二烯和环戊烯富集C5馏分的组成为：顺式1,3-戊二烯35～50％，环戊烯30～40％，反式1,3-戊二烯0～4.0％，异戊二烯0～2.0％，2-甲基-2-丁烯0～2.0％，环戊烷10～20％，其余为C5～C6饱和组分。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的投料时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氢氧化钠溶液的质量浓度为15％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚APEO或聚氧乙烯基胺，加入量为聚合液A质量的0.05～0.3％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的电脱盐装置操作条件为压力0.15～0.35MPa，温度60～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的活性氧化铝的规格为粒径3～5mm，孔容0.35～0.60cm3/g，BET比表面积280～320m2/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的改性组分为2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、2,2-二甲基-1-丁烯、1,3-环己二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、马来酸酐、苯酚、对叔丁基苯酚中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中得到的液态脂肪族树脂软化点为-20～20℃，熔融粘度为50～800mPa·s，重均分子量为500～1400。
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