CN113758887A - 筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法，包括：(1)测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角；(2)测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，筛选备选提取剂；(3)分别在参比比色皿和样品比色皿中加入备选提取剂，向样品比色皿中滴加二甲基亚砜，测定样品比色皿的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长处的第一吸光度，筛选应用提取剂；(4)以应用提取剂为溶剂，绘制浓度‑吸光度标准曲线；(5)将应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合得到的浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测，根据浓度‑吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。

Description

筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的 方法

技术领域

本发明属于纤维领域，具体涉及一种筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法。

背景技术

高性能聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一类与国民经济和国防安全密切相关的军民两用关键材料，以溶液纺丝制备PAN原丝，然后经过预氧化碳化得到。二甲基亚砜(DMSO)为纺丝溶液和凝固浴的常用溶剂，经纺丝水洗过程，若纤维结构过于致密或水洗工艺不完善会导致纤维中有溶剂DMSO残留。当原丝中DMSO残留量较高时，影响预氧化碳化热处理过程稳定运行，影响原丝结构和碳纤维性能，因而DMSO残留溶剂含量是碳纤维用原丝产品质量控制的重要指标。

FZ1573-2015标准中以沸点或近沸点水为提取剂，但提取过程或提取液中有难闻气味释放，表明DMSO分解；同时发现以水为提取剂，存在提取效率较低，表现在固液比较大，即一定量提取剂中需要较多质量纤维，但纤维中某些残留溶剂无法完全提取出来。准确测定聚丙烯腈原丝中残留DMSO含量，是原丝质量控制和纺丝水洗工艺改进必不可少的指标参数。现有的方法尚不能直接测定聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜含量，必须先用适当试剂将二甲基亚砜提取出来，然后采用紫外可见分光光度法或液相色谱法或气相色谱法进行测定。以往通过选用某种提取剂实际进行提取进行筛选，筛选工作量巨大，在如此众多的可能成为提取剂的试剂中，如何快速有效选取适用于聚丙烯腈原丝残余溶剂二甲基亚砜用的提取剂，准确测定聚丙烯腈原丝中残余溶剂含量，成为目前需要解决的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法，采用该方法可以不用实际提取聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜即可评判出较优的聚丙烯腈残余溶剂的提取剂，并且实际应用表明评判出最优的提取剂适用于聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的提取时具有较高的准确率。

本发明提出了一种筛选提取剂和测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角；

(2)采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，并将所述第一接触角和所述第二接触角进行比较，将所述第一接触角小于所述第二接触角对应的第一提取剂作为备选提取剂；

(3)分别在石英材质的参比比色皿和样品比色皿中加入所述备选提取剂，并且从同一高度向所述样品比色皿中滴加二甲基亚砜，一段时间后测定所述样品比色皿的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长处的第一吸光度，并与人为扰动后的所述样品比色皿溶液的第二吸光度进行比较，将所述第一吸光度与所述第二吸光度比值为检测阈值范围的所述备选提取剂作为应用提取剂；

(4)以所述应用提取剂为溶剂，配制不同浓度的二甲基亚砜溶液，然后以所述应用提取剂为参比进行紫外吸收光谱检测，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

(5)将所述应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合后进行循环浸取，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测，以应用提取剂为参比，测定所述浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据所述浓度-吸光度标准曲线计算所述浸取液中二甲基亚砜浓度C，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算所述聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，

其中，W_DMSO为所述聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量；

C为所述浸取液中二甲基亚砜浓度，单位为g/ml；

V为所述应用提取剂的体积，单位为ml；

m为所述聚丙烯腈原丝的质量，单位为g。

优选地，在步骤(1)和(2)中，所述动态接触角测试仪参数设定如下：前进速度为0.01～0.05mm/s，优选0.02mm/s，浸润深度为3～8mm，优选5mm，检测阈值为1～2mg，优选1mg。

优选地，在步骤(3)中，所述检测阈值为0.8～0.95。

优选地，在步骤(3)中，所述紫外吸收光谱测试过程中的紫外波长为190～250nm。

优选地，在步骤(3)中，所述第二吸光度是用滴管搅动所述样品比色皿中溶液后再测试紫外吸收光谱得到的。

优选地，在步骤(4)中，所述二甲基亚砜溶液浓度为0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml。

优选地，在步骤(4)中，所述紫外吸收光谱检测的波长范围为190～250nm。

优选地，在步骤(5)中，m取值为0.4～0.6g。

优选地，在步骤(5)中，V取值为40～60ml。

优选地，在步骤(5)中，所述紫外吸收光谱检测的波长范围为190～250nm。

与现有技术相比，本申请的方法采用动态接触角测试仪评价第一提取剂即待评价提取剂与聚丙烯腈原丝的浸润性，同时采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在水中的浸润性，并将反映第一提取剂与聚丙烯腈原丝浸润性的第一接触角与反映水与聚丙烯腈原丝浸润性的第二接触角相比较，将第一接触角小于第二接触角对应的第一提取剂作为备选提取剂，即筛选出比水对聚丙烯腈原丝浸润性更好的第一提取剂作为备选提取剂，然后分别在石英材质的参比比色皿和样品比色皿中加入上述筛选出的备选提取剂，并且从同一高度向样品比色皿中滴加二甲基亚砜，自由扩散一段时间后测定样品比色皿的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长处的第一吸光度(最大波长处对应的吸光度更灵敏)，并与人为扰动后的样品比色皿溶液的第二吸光度进行比较，将第一吸光度与第二吸光度比值为检测阈值范围的备选提取剂作为应用提取剂，即采用紫外分光光度法评价二甲基亚砜在备选提取剂中的扩散性，由于聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的提取过程实际是纤维中二甲基亚砜从纤维中扩散进入提取剂的过程，因而采用紫外分光光度法筛选出二甲基亚砜扩散性更好的备选提取剂作为应用提取剂。然后以筛选出的应用提取剂为溶剂配制不同浓度的二甲基亚砜溶液并绘制浓度-吸光度标准曲线，最后将筛选出的应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合后进行循环浸取，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测，以应用提取剂为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据上述浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算所述聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。由此，采用该方法可以不用实际提取聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜即可评判出最优的聚丙烯腈残余溶剂的提取剂，并且本申请因为采用动态接触测定仪和分光光度法评判了待筛选的溶剂与纤维的浸润性和二甲基亚砜向其中的扩散性，由于提取的过程包含提取剂与纤维接触以及纤维上的DMSO扩散进入提取剂的二个过程，即本申请筛选出了浸润性更好、扩散性更好的提取剂，因而能得到更准确的聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜含量。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1a是聚丙烯腈原丝单丝与丙酮的浸润曲线；

图1b是聚丙烯腈原丝单丝与丙酮接触角测试结果；

图1c是以丙酮为备选提取剂的样品比色皿的紫外吸收光谱；

图2a是聚丙烯腈原丝单丝与环己烷的浸润曲线；

图2b是聚丙烯腈原丝单丝与环己烷接触角测试结果；

图2c是以环己烷为备选提取剂的样品比色皿的紫外吸收光谱；

图3a是聚丙烯腈原丝单丝与乙醇的浸润曲线；

图3b是聚丙烯腈原丝单丝与乙醇接触角测试结果；

图3c是以乙醇为备选提取剂的样品比色皿的紫外吸收光谱；

图4a是聚丙烯腈原丝单丝与水的浸润曲线；

图4b是聚丙烯腈原丝单丝与水接触角测试结果。

具体实施方式

下面通过结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明提出了一种筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

S1：采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角

具体的，利用德国DCAT21动态接触角测定仪，例如分别以丙酮、环己烷、乙醇为第一提取剂，分别测试聚丙烯腈原丝单丝与丙酮、环己烷、乙醇的动态浸润曲线(如图1a、图2a、图3a)，参数设定如下：前进速度为0.01～0.05mm/s，优选0.02mm/s，浸润深度为3～8mm，优选5mm，检测阈值为1～2mg，优选1mg。然后采用Wilhelmy法根据公式计算前进角即为接触角，每种接触角测试均重复测试5次，以接触角平均值作为测试结果(结果见图1b、图2b、图3b)。

S2：采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，将第一接触角小于第二接触角对应的第一提取剂作为备选提取剂

具体的，以水为提取剂，参考步骤S1的方法测试聚丙烯腈原丝单丝在水中的第二接触角，其所得动态浸润曲线如图4a所示，然后采用Wilhelmy法根据公式计算前进角即为接触角，测试均重复测试5次，以第二接触角平均值作为测试结果(结果见图4b)。并将上述得到的聚丙烯腈原丝在丙酮、环己烷、乙醇对应的第一接触角和聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角进行比较，将第一接触角小于第二接触角对应的第一提取剂作为备选提取剂，即筛选出比水对聚丙烯腈原丝浸润性更好的第一提取剂作为备选提取剂，将图1b、图2b、图3b和图4b比较可知，聚丙烯腈原丝在丙酮、环己烷、乙醇中的第一接触角均小于聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，表明丙酮、环己烷和乙醇与聚丙烯腈原丝较水更容易浸润，从而将丙酮、环己烷和乙醇作为备选提取剂。

S3：利用紫外分光光度法筛选应用提取剂

具体的，分别在石英材质的参比比色皿和样品比色皿中加入上述备选提取剂丙酮、环己烷和乙醇，并且从同一高度向样品比色皿中滴加二甲基亚砜(例如2μl)，待二甲基亚砜在样品比色皿的备选提取剂中自由扩散一段时间后(例如2min)，分别以加入备选提取剂的参比比色皿为参比，测定样品比色皿的紫外吸收光谱(紫外波长为190～250nm)，丙酮、环己烷和乙醇对应的样品比色皿的紫外吸收光谱如图1c、图2c和图3c(曲线标记“2min”)，然后分别确定丙酮、环己烷和乙醇对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长处的第一吸光度，分别由图1c、图2c和图3c可知，丙酮对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为211.2nm，其对应的第一吸光度为0.8136；环己烷对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为204.4nm，其对应的第一吸光度为0.1464；乙醇对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为203.2nm，其对应的第一吸光度为0.3812。然后与人为扰动后的样品比色皿溶液的第二吸光度进行比较，即在完成上述测定样品比色皿的紫外吸收光谱后，分别用滴管搅动样品比色皿中的溶液后再测试紫外吸收光谱，人为扰动后丙酮、环己烷和乙醇对应的样品比色皿测试的紫外吸收光谱如图1c、图2c和图3c(曲线标记“混合”)所示，由图1c、图2c和图3c可知，人为扰动后丙酮对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为211nm，其对应的第二吸光度为0.8391；人为扰动后环己烷对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为227.2nm，其对应的第二吸光度为2.2951；人为扰动后乙醇对应的样品比色皿的紫外吸收光谱中最大吸收波长为220.8nm，其对应的第二吸光度为2.2896。然后将得到的丙酮、环己烷和乙醇对应的第一吸光度分别与人为扰动后丙酮、环己烷和乙醇对应的第二吸光度比较，其比值分别为0.969、0.064、0.166，由丙酮、环己烷和乙醇对应的第一吸光度与人为扰动后第二吸光度比值表明，仅丙酮对应的吸光度比值满足上述检测阈值，即将丙酮作为应用提取剂，并且丙酮对应比值＞乙醇对应比值＞环己烷对应比值，表明二甲基亚砜在丙酮溶剂中可以最快速扩散达到平衡，二甲基亚砜在环己烷溶剂中扩散与扩散平衡态相距较远，二甲基亚砜在乙醇中扩散中等。

S4：绘制应用提取剂的浓度-吸光度标准曲线

该步骤中，以上述筛选出应用提取剂丙酮为溶剂，配制不同浓度的二甲基亚砜丙酮溶液(浓度范围为0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml)，然后以应用提取剂丙酮为参比进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，测定不同浓度的二甲基亚砜丙酮溶液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据不同浓度的二甲基亚砜丙酮溶液在最大吸收波长处的吸光度与二甲基亚砜丙酮溶液浓度绘制浓度-吸光度标准曲线。

S5：计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量

该步骤中，称取0.4～0.6g(记为m，单位为g)聚丙烯腈原丝，放入100ml烧瓶中，然后加入40～60ml(记为V，单位为ml)的上述步骤S3确定的应用提取剂丙酮，连接球形冷凝管(防止提取剂挥发)，放入加热套内，使得应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合后进行循环浸取1小时后冷却至室温，收集得到的浸取液，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，以应用提取剂丙酮为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据步骤S4绘制的对应应用提取剂丙酮的浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C(单位为g/ml)，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。

由此，采用该方法可以不用提取聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜即可评判出较优的聚丙烯腈残余溶剂的提取剂，并且本申请因为采用动态接触测定仪和分光光度法评判了待筛选的溶剂与纤维的浸润性和二甲基亚砜向其中的扩散性，由于提取的过程包含提取剂与纤维接触以及纤维上的DMSO扩散进入提取剂的二个过程，即本申请筛选出了浸润性更好、扩散性更好的提取剂，因而能得到更准确的聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜含量。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例

(1)以丙酮为溶剂，配制不同浓度二甲基亚砜丙酮溶液(浓度范围0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml)，以丙酮为参比进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度与二甲基亚砜溶液浓度绘制浓度-吸光度标准曲线；

(2)称取0.5g(记为m，单位为g)聚丙烯腈原丝，放入100ml烧瓶中，准确加入50ml(记为V，单位为ml)丙酮溶剂，与球形冷凝管相连，放入加热套内，启动加热器，使样品循环浸取1小时后，冷却至室温，收集得到浸取液，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，以应用提取剂丙酮为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据上述绘制的浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C(单位为g/ml)，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，具体测试结果见表1所示。

对比例1

(1)以环己烷为溶剂，配制不同浓度二甲基亚砜环己烷溶液(浓度范围0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml)，以环己烷为参比进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度与二甲基亚砜溶液浓度绘制浓度-吸光度标准曲线；

(2)称取0.5g(记为m，单位为g)聚丙烯腈原丝，放入100ml烧瓶中，准确加入50ml(记为V，单位为ml)环己烷溶剂，与球形冷凝管相连，放入加热套内，启动加热器，使样品循环浸取1小时后，冷却至室温，收集得到的浸取液，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，以环己烷为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据上述绘制的浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C(单位为g/ml)，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，具体测试结果见表1所示。

对比例2

(1)以乙醇为溶剂，配制不同浓度二甲基亚砜乙醇溶液(浓度范围0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml)，以乙醇为参比进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度与二甲基亚砜溶液浓度绘制浓度-吸光度标准曲线；

(2)称取0.5g(记为m，单位为g)聚丙烯腈原丝，放入100ml烧瓶中，准确加入50ml(记为V，单位为ml)乙醇溶剂，与球形冷凝管相连，放入加热套内，启动加热器，使样品循环浸取1小时后，冷却至室温，收集得到的浸取液，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，以乙醇为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据上述绘制的浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C(单位为g/ml)，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，具体测试结果见表1所示。

对比例3

(1)以水为溶剂，配制不同浓度二甲基亚砜水溶液(浓度范围0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml)，以水为参比进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度与二甲基亚砜溶液浓度绘制浓度-吸光度标准曲线；

(2)参照FZ1573-2015，称取0.5g(记为m，单位为g)聚丙烯腈原丝，放入100ml烧瓶中，准确加入50ml(记为V，单位为ml)水，与球形冷凝管相连，放入加热套内，启动加热器，使样品循环浸取1小时后，冷却至室温，收集得到的浸取液，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测(波长范围为190～250nm)，以水为参比，测定浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据上述绘制的浓度-吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度C(单位为g/ml)，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，具体测试结果见表1所示。

表1实施例和对比例1-3方法测试的聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量数据

以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法，其特征在于，包括：

(1)采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角；

(2)采用动态接触角测试仪测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，并将所述第一接触角和所述第二接触角进行比较，将所述第一接触角小于所述第二接触角对应的第一提取剂作为备选提取剂；

(3)分别在石英材质的参比比色皿和样品比色皿中加入所述备选提取剂，并且从同一高度向所述样品比色皿中滴加二甲基亚砜，一段时间后测定所述样品比色皿的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长处的第一吸光度，并与人为扰动后的所述样品比色皿溶液的第二吸光度进行比较，将所述第一吸光度与所述第二吸光度比值为检测阈值范围的所述备选提取剂作为应用提取剂；

(4)以所述应用提取剂为溶剂，配制不同浓度的二甲基亚砜溶液，然后以所述应用提取剂为参比进行紫外吸收光谱检测，测定不同浓度的二甲基亚砜溶液在最大吸收波长处的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

(5)将所述应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合后进行循环浸取，并且将浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测，以应用提取剂为参比，测定所述浸取液在最大吸收波长处的吸光度，然后根据所述浓度-吸光度标准曲线计算所述浸取液中二甲基亚砜浓度C，最后根据式子W_DMSO＝C×V/m计算所述聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量，

其中，W_DMSO为所述聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量；

C为所述浸取液中二甲基亚砜浓度，单位为g/ml；

V为所述应用提取剂的体积，单位为ml；

m为所述聚丙烯腈原丝的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)和(2)中，所述动态接触角测试仪参数设定如下：前进速度为0.01～0.05mm/s，浸润深度为3～8mm，检测阈值为1～2mg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述检测阈值为0.8～0.95。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤(3)，所述紫外吸收光谱测试过程中的紫外波长为190～250nm。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第二吸光度是用滴管搅动所述样品比色皿中溶液后再测试紫外吸收光谱得到的。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述二甲基亚砜溶液浓度为0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述紫外吸收光谱检测的波长范围为190～250nm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，m取值为0.4～0.6g。

9.根据权利要求1或8述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，V取值为40～60ml。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述紫外吸收光谱检测的波长范围为190～250nm。

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