CN113753859A - 一种高纯碘化物的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：使待处理的碘化物粗品以1.2～2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；步骤2)将步骤1)的处理液加入数量抗氧化剂，在真空度0.05MPa～0.09MPa、温度75℃～85℃条件下减压蒸馏得到高纯碘化物。本发明的纯化方法中使用沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)对碘单质进行吸附，能够较好的除去碘单质，降低了碘单质杂质的含量。同时结合采用康养户剂进行减压蒸馏能够得到很好的纯度的高纯碘化物且收率很高。
Description
技术领域
本发明涉及碘化物提纯的技术领域，尤其涉及一种高纯碘化物，尤其是高淳氢碘酸的纯化方法。
背景技术
氢碘酸是含水的恒沸物，含55～57％的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点122.5～126.5℃，相对密度d＝1.07(含HI 0.936～0.99g/mL)，熔点-50.8℃(纯品)。另外还有浓度为45％和67％的氢碘酸，67％的氢碘酸加入0.03％的次磷酸会更稳定。如果将瓶口打开放置几大，氢碘酸溶液会变质，应密封保存并在密封之前充入氮气。用作还原剂，也用于合成碘烷及其它碘体化物。
氢碘酸杂质中含量较高的是碘单质，如果能有效去除碘单质直接关于纯化的好坏。中国专利CN201010285002.1公开了一种氢碘酸的制备方法，该方法为:采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2～1.4,氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，最后经蒸馏得到氢碘酸。该方法对碘单质杂质的去除率较低，除此，步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高。
本申请人于2018年8月10日向国家知识产权局提交了一份关于氢碘酸的纯化方法发明专利申请，其公布号为CN108658044A，该纯化方法是使待处理的氢碘酸粗品以10～20mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱。本发明的纯化方法中使用沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)对碘单质进行吸附，能够较好的除去碘单质，降低了碘单质杂质的含量。本纯化方法操作简单，纯化的产品具有较好的纯度和收率高。但是得到氢碘酸杂质含量依然较高，且收率不到98％。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种操作简单的高纯碘化物的纯化方法，经该纯化方法得到的纯化产品纯度很高和收率很大。
本发明的高纯碘化物的纯化方法，包括如下步骤：
步骤1)：使待处理的碘化物粗品以1.2～2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；
步骤2)将步骤1)的处理液加入数量抗氧化剂，在真空度0.05MPa～0.09MPa、温度75℃～85℃条件下减压蒸馏得到高纯碘化物。
在本发明的一个优选实施例中，所述吸附柱的高度为10～33cm。
在本发明的一个优选实施例中，待处理的碘化物粗品以1.2～2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱1到3次。
在本发明的一个优选实施例中，所述沸石咪唑酯骨架结构材料为ZIF1～100。这里，ZIF1～100为Yashi研究小组所合成的一系列的ZIFs。
在本发明的一个优选实施例中，通过吸附柱的温度为20～40℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述碘化物为氢碘酸。
本发明的纯化方法中使用沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)对碘单质进行吸附，能够较好的除去碘单质，降低了碘单质杂质的含量。同时结合采用康养户剂进行减压蒸馏能够得到很好的纯度的高纯碘化物且收率很高。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
步骤1)：使待处理的氢碘酸粗品以1.2mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；吸附柱的高度为10cm；通过吸附柱的温度为20℃
步骤2)将步骤1)的处理液加入抗氧化剂，在真空度0.05MPa、温度75℃条件下减压蒸馏得到氢碘酸。抗氧化剂用量为步骤1)的处理液质量的0.5倍。本例氢碘酸经取样分析，其单质碘杂质含量为0.25ppm，产品收率为98.2％。
实施例2
步骤1)：使待处理的氢碘酸粗品以1.6mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；吸附柱的高度为20cm；通过吸附柱的温度为30℃
步骤2)将步骤1)的处理液加入抗氧化剂，在真空度0.05MPa、温度75℃条件下减压蒸馏得到氢碘酸。抗氧化剂用量为步骤1)的处理液质量的1倍。本例氢碘酸经取样分析，其单质碘杂质含量为0.20ppm，产品收率为98.5％。
实施例3
步骤1)：使待处理的氢碘酸粗品以2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；吸附柱的高度为33cm；通过吸附柱的温度为～40℃
步骤2)将步骤1)的处理液加入抗氧化剂，在真空度0.07MPa、温度80℃条件下减压蒸馏得到氢碘酸。抗氧化剂用量为步骤1)的处理液质量的0.5倍。本例氢碘酸经取样分析，其单质碘杂质含量为0.23ppm，产品收率为98.8％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：使待处理的碘化物粗品以1.2～2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱得到处理液；
步骤2)将步骤1)的处理液加入数量抗氧化剂，在真空度0.05MPa～0.09MPa、温度75℃～85℃条件下减压蒸馏得到高纯碘化物。
2.如权利要求1所述的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，所述吸附柱的高度为10～33cm。
3.如权利要求1所述的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，待处理的碘化物粗品以1.2～2.0mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱1到3次。
4.如权利要求1所述的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，所述沸石咪唑酯骨架结构材料为ZIF1～100。这里，ZIF1～100为Yashi研究小组所合成的一系列的ZIFs。
5.如权利要求1所述的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，通过吸附柱的温度为20～40℃。
6.如权利要求1至5任一项权利要求所述的高纯碘化物的纯化方法，其特征在于，所述碘化物为氢碘酸。
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