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CN113740483A - 水样的高锰酸盐指数检测装置和方法 - Google Patents

水样的高锰酸盐指数检测装置和方法 Download PDF

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CN113740483A CN202110937496.5A CN202110937496A CN113740483A CN 113740483 A CN113740483 A CN 113740483A CN 202110937496 A CN202110937496 A CN 202110937496A CN 113740483 A CN113740483 A CN 113740483A
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吴聪聪
苏龙
李佩聪
胡建坤
唐小燕
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Hangzhou Puyu Technology Development Co Ltd
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Hangzhou Puyu Technology Development Co Ltd
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Abstract

本发明提供了水样的高锰酸盐指数检测装置和方法，所述水样的高锰酸盐指数检测装置包括反应室，所述反应室的底端具有第一进口；还包括：第一管道的一端连通所述反应室，另一端连接输送泵，所述输送泵连通气源；第二管道的一端连通所述第一管道，另一端连通第一定量泵，所述第一定量泵连接高锰酸盐容器。本发明具有水样和试剂消耗量小、检测时间短、结果准确等优点。

Description

水样的高锰酸盐指数检测装置和方法
技术领域
本发明涉及水样监测，特别涉及水样的高锰酸盐指数检测装置和方法。
背景技术
地表水、饮用水、水源水自动监测过程中，高锰酸盐指数作为一项重要指标，常采用高锰酸盐滴定法进行检测。高锰酸盐滴定法(GB11892-89)主要内容为：水样中加入相应量的高锰酸钾和硫酸，混匀并高温消解，高锰酸钾可充分氧化还原性物质，再加入过量的草酸钠消耗剩余的高锰酸钾，最后逐滴加入高锰酸钾，通过反应体系的颜色或电位值的突变，确定反应终点，用消耗高锰酸钾的实际滴定量计算出水样中的高锰酸盐指数。这种检测方法具有诸多不足，如：
1.即便定量泵能够完成小于10μL级别的高精度定量，但液体汇聚呈滴的体积最小也要达到几十μL，因此高锰酸钾溶液单次滴定体积大，进而导致样品和其他试剂消耗量大；
2.通过将高锰酸钾溶液伸入液面下，可实现小体积滴定，但管路会受到样品污染，影响分析准确性；
3.滴定时间与样品浓度呈正比，导致样品浓度越接近量程值，分析时间越长。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种水样的高锰酸盐指数检测装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
水样的高锰酸盐指数检测装置，所述水样的高锰酸盐指数检测装置包括反应室，所述反应室的底端具有第一进口；所述水样的高锰酸盐指数检测装置还包括：
第一管道和输送泵，所述第一管道的一端连通所述反应室，另一端连接输送泵，所述输送泵连通气源；
第二管道和定量泵，所述第二管道的一端连通所述第一管道，另一端连通第一定量泵，所述第一定量泵连接高锰酸盐容器。
本发明的另一目的在于提供了应用上述高锰酸盐指数检测装置的分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
水样的高锰酸盐指数检测方法，所述水样的高锰酸盐指数检测方法为：
在滴定过程中，输送泵输送气体，并通过第一管道送入反应室内；
同时，第一定量泵定量高锰酸钾溶液，并依次穿过第二管道和第一管道，混合所述气体并进入所述反应室内。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.水样和试剂消耗量小；
利用同一管道将高锰酸钾溶液和气体同时送入反应室，确保了定量的高锰酸钾溶液全部进入反应室，降低了单次滴定高锰酸钾溶液的体积，从而降低了水样和试剂的用量；
2.定量准确
利用同一管道将高锰酸钾溶液和气体同时送入反应室，避免管路受样品污染，还确保了进入反应室内的试剂的量的准确性，提高了高锰酸盐指数定量准确性；
3.检测时间短；
利用同一管道将高锰酸钾溶液和气体同时送入反应室，降低了滴定时间，缩短了检测时间；
高锰酸钾溶液的滴入量经过预测，然后以不同的速度滴定，缩短了滴定时间，降低高浓度样品分析时间，使不同浓度样品分析时间均小于30min。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的水样的高锰酸盐指数检测装置的结构示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1给出了本发明实施例的高锰酸盐指数检测装置的结构示意图，如图1所示，所述高锰酸盐指数检测装置包括：
反应室11，所述反应室11的底端具有第一进口，顶端具有出口；
第一管道和输送泵21，所述第一管道的一端连通所述反应室11，另一端连接输送泵21，所述输送泵21连通气源；
第二管道和定量泵31，所述第二管道的一端连通所述第一管道，另一端连通第一定量泵31，所述第一定量泵连接高锰酸盐容器61；
顺序注射平台71，如多通道选向阀和泵的组合，用于分别将水样、消解液和还原剂送入所述反应室内。
为了使进样和滴定互不干扰，进一步地，所述反应室11具有第二进口，所述第一管道的一端连通所述第二进口。
本发明实施例的水样的高锰酸盐指数检测方法，所述水样的高锰酸盐指数检测方法为：
在滴定过程中，输送泵21输送气体，并通过第一管道送入反应室11内；
同时，第一定量泵31定量高锰酸钾溶液，并依次穿过第二管道和第一管道，混合所述气体并进入所述反应室11内。
为了输送气体和高锰酸钾溶液，进一步地，所述气体准连续地进入所述反应室内，所述高锰酸钾溶液脉冲式地进入所述反应室内。
为了缩短滴定时间，进一步地，高锰酸钾溶液进入反应室的方式为：
水样和消解液从第一进口进入所述反应室内；
消解完成后，获得反应室内溶液的吸光值Ax；
利用吸光值Ax及水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，得到水样的预测浓度C预；
利用所述预测浓度C预及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系，得到滴定终点预测体积V预；
以第一速度v1向所述反应室内加入高锰酸钾溶液V1，1<V预/V1<2；
以第一速度v2向所述反应室内加入高锰酸钾溶液，v2<v1，直到获得的反应室内溶液的吸光值大于阈值，从而得到滴定终点体积V；
利用所述体积V以及所述第二映射关系，得到水样的高锰酸盐指数。
为了获得准确的映射关系，进一步地，所述第一映射关系和第二映射关系的获得方式为：
将第一标液和消解液送所述反应室，待消解结束后，获得反应室内的溶液吸光值A1；
向所述反应室内加还原剂，之后滴定，并获得每次滴定后溶液的吸光值A，直到所述吸光值A超过阈值，得到滴定终点体积V11；
利用上述方式得到第二标液的消解后容器吸光值A2以及滴定终点体积V22；
利用所述第一标液和第二标液以及吸光值、滴定终点体积，获得水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，以及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系。
为了缩短消解时间，进一步地，在水样的消解中，所述反应室出口处的阀和第一进口处的阀均关闭，所述反应室内形成封闭的空间。
实施例2：
根据本发明实施例1的高锰酸盐指数检测装置及方法的应用例。
在该应用例中，如图1所示，反应室11的第一进口的上游安装第一阀41，出口处安装第二阀42；输送泵21采用蠕动泵，准连续地将空气输送到反应室11内；顺序注射平台71采用多通道选向阀和泵的组合，用于分别将水样、消解液和还原剂送入所述反应室11内；第一管道的一端连通反应室11的第二进口，第二管道和第一管道的连通点处于所述第二进口和输送泵之间。
本发明实施例的水样的高锰酸盐指数检测方法，所述水样的高锰酸盐指数检测方法为：
消解阶段，利用顺序注射平台分别将水样和消解液(穿过第一进口)送入反应室内，关闭第一阀和第二阀，使得消解在封闭的反应室内进行，缩短了消解时间；
滴定阶段，在滴定过程中，输送泵输送气体，并通过第一管道送入反应室内；
同时，第一定量泵定量高锰酸钾溶液，并依次穿过第二管道和第一管道，混合所述气体并进入所述反应室内；
在上述滴定过程中，高锰酸钾溶液进入反应室的方式为：
水样和消解液从第一进口进入所述反应室内；
消解完成后，获得反应室内溶液的吸光值Ax；
利用吸光值Ax及水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，得到水样的预测浓度C预；
利用所述预测浓度C预及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系，得到滴定终点预测体积V预；
以第一速度v1向所述反应室内加入高锰酸钾溶液，加入的高锰酸钾溶液体积V1，1<V预/V1<2，如V预/V1＝1.25
以第一速度v2向所述反应室内加入高锰酸钾溶液，v2<v1，直到获得的反应室内溶液的吸光值大于阈值，从而得到滴定终点体积V；
利用所述体积V以及所述第二映射关系，得到水样的高锰酸盐指数。
所述第一映射关系和第二映射关系的获得方式为：
将第一标液和消解液送所述反应室，待消解结束后，获得反应室内的溶液吸光值A1；
向所述反应室内加还原剂，之后滴定，并获得每次滴定后溶液的吸光值A，直到所述吸光值A超过阈值，得到滴定终点体积V11；
利用上述方式得到第二标液的消解后容器吸光值A2以及滴定终点体积V22；
利用所述第一标液和第二标液以及吸光值、滴定终点体积，获得水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，以及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系。

Claims (10)

1.水样的高锰酸盐指数检测装置，所述水样的高锰酸盐指数检测装置包括反应室，所述反应室的底端具有第一进口；其特征在于，所述水样的高锰酸盐指数检测装置还包括：
第一管道和输送泵，所述第一管道的一端连通所述反应室，另一端连接输送泵，所述输送泵连通气源；
第二管道和定量泵，所述第二管道的一端连通所述第一管道，另一端连通第一定量泵，所述第一定量泵连接高锰酸盐容器。
2.根据权利要求1所述的水样的高锰酸盐指数检测装置，其特征在于，所述反应室具有第二进口，所述第一管道的一端连通所述第二进口。
3.根据权利要求1所述的水样的高锰酸盐指数检测装置，其特征在于，所述输送泵是蠕动泵。
4.水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，所述水样的高锰酸盐指数检测方法为：
在滴定过程中，输送泵输送气体，并通过第一管道送入反应室内；
同时，第一定量泵定量高锰酸钾溶液，并依次穿过第二管道和第一管道，混合所述气体并进入所述反应室内。
5.根据权利要求4所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，所述气体准连续地进入所述反应室内，所述高锰酸钾溶液脉冲式地进入所述反应室内。
6.根据权利要求4所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，高锰酸钾溶液进入反应室的方式为：
水样和消解液从第一进口进入所述反应室内；
消解完成后，获得反应室内溶液的吸光值Ax；
利用吸光值Ax及水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，得到水样的预测浓度C预；
利用所述预测浓度C预及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系，得到滴定终点预测体积V预；
以第一速度v1向所述反应室内加入高锰酸钾溶液V1，1<V预/V1<2；
以第一速度v2向所述反应室内加入高锰酸钾溶液，v2<v1，直到获得的反应室内溶液的吸光值大于阈值，从而得到滴定终点体积V；
利用所述体积V以及所述第二映射关系，得到水样的高锰酸盐指数。
7.根据权利要求6所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，所述第一映射关系的获得方式为：
将第一标液和消解液送所述反应室，待消解结束后，获得反应室内的溶液吸光值A1；
向所述反应室内加还原剂，之后滴定，并获得每次滴定后溶液的吸光值A，直到所述吸光值A超过阈值，得到滴定终点体积V11；
利用上述方式得到第二标液的消解后容器吸光值A2以及滴定终点体积V22；
利用所述第一标液和第二标液以及吸光值、滴定终点体积，获得水样浓度C-吸光值A间的第一映射关系，以及水样浓度C-滴定终点体积V间的第二映射关系。
8.根据权利要求4所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，在水样的消解中，所述反应室出口处的阀和第一进口处的阀均关闭，所述反应室内形成封闭的空间。
9.根据权利要求4所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，所述输送泵将空气送入所述反应室。
10.根据权利要求9所述的水样的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，利用顺序注射平台分别将水样、消解液和还原剂送入所述反应室内。
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