CN113740366B - 无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法及装置，方法步骤包括：采用透射的短波长特征X射线衍射，无损测定样品内部某一方向（h₁k₁l₁）晶面的晶体取向角（ϑ₁，κ₁），并判定该样品晶面取向角是否超差；在该晶面的（ϑ₁，κ₁）方向上，平移样品扫描测量被测样品各部位的（h₁k₁l₁）晶面衍射强度及其分布，根据测量结果判定被测样品内部是否存在晶界缺陷、亚晶界缺陷。装置包括样品台、X射线照射系统和X射线探测系统及用于改变入射X射线束与样品夹角的转动机构等。采用本发明，解决了不能快速准确地无损测定单晶体和定向结晶体内部晶体取向差异、亚晶界、晶界等晶体缺陷的难题。

Description

无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷 的方法及装置

技术领域

本发明涉及晶体缺陷的无损检测技术，特别涉及无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向超差和晶界缺陷的方法和装置。

背景技术

单晶体和定向结晶体内部缺陷通常分为两大类，一类是气孔、夹杂等缺陷，另一类是晶体取向角超差、晶界等晶体学缺陷。对于前者，通常采用X射线透射检测方法无损检测材料/工件的这类内部缺陷，它检测得到的是材料/工件内部不同位置物质的X射线吸收系数及其分布图，根据X射线吸收系数分布的差异判定气孔、夹杂等缺陷，譬如X射线探伤、X射线CT可以无损检测材料/工件内部的气孔、夹杂等缺陷，但其无法检测单晶体和定向结晶体内部晶体学缺陷。对于后者，通常采用剖切单晶体、定向结晶体并腐蚀剖切面，查看剖切面是否存在晶界，即采用破坏性检测方法检测内部晶界缺陷，这种破坏性的晶界缺陷检测法，检测到的仅是被测样品的所剖切面存在的晶界缺陷，检测结果既不能客观反映所检测样品的其它部位是否存在晶界缺陷，更不能客观反映与所检测样品同批次的其它单晶体、其它定向结晶体的内部是否存在晶界及其所在部位。

目前，采用X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)的检测方法可以无损测量材料表面的晶体取向，即晶体表面定向，它是基于晶粒的不同方向衍射差异原理测量计算晶体或晶面的取向角，如对高温合金叶片表面晶体取向进行无损检测。其中，劳埃(Laue)法使用白光X射线在单晶体某一表面位置的各个晶面上发生衍射，仅需要通过一次曝光成像就完成该表面位置的衍射斑点采集，确定该表面位置的晶体取向角；织构法使用单色X射线在单晶体某一表面位置的某一晶面上发生衍射，通过转动样品测量不同方向的该晶面衍射强度分布，确定该表面位置的该晶面取向角。当然，对表面的逐个位置测定取向角，可以根据测得的单晶体或定向结晶体表面的各位置取向角的差异，依据相邻位置的取向角差异大于10°为大角晶界和取向角差异在2°～10°为小角晶界来识别判定晶界缺陷，取向角差异在小于2°为亚晶晶界来识别判定亚晶界缺陷，但进行逐个表面位置检测单晶体和定向结晶体表面的取向角将耗时太长以至于理论上可以而实际上却不可为，且关于无损检测单晶体和定向结晶体内部的取向角以及内部晶界缺陷的方法和技术未见任何现有文献公开。因此，有必要开发一种无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法和装置。

发明内容

对于单晶体而言，各晶面在单晶体宏观坐标系的方向是一定的，即与三个坐标轴的夹角是一定的。如果被测的单晶样品内某部位的晶面方向与其余部位的不同，即与坐标轴的夹角不同，则该部位就是另一种取向的晶体，该处或其附近必然存在晶界缺陷或亚晶界缺陷，那么，该部位的衍射花样与其余部位的衍射就会显著不同。

本发明的目的在于提供一种无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷(包括依据取向角差异定义的晶界缺陷和亚晶界缺陷)的方法和装置。

本发明中，所使用的术语“重金属靶材短波长特征X射线”是指原子序数大于55的重金属靶材的X射线管发出的特征X射线，重金属靶材包括但不限于W、Au、Pt、U或其合金，其波长小于0.04nm；所使用的术语“较强衍射晶面”是指被测样品主要物相的衍射PDF卡片中的相对衍射强度大于40％的晶面，如AlNi₃的09-0097卡片的中(111)、(200)、(420)晶面等。

本发明中提到的被测单晶体或定向结晶体样品的晶界、亚晶界缺陷的判定，是根据被测样品各部位的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布的陡变以及产品质量的要求，判定晶面或晶体取向差异或晶界、亚晶界缺陷的存在，如：若被测样品各部位的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布中存在的陡变幅度大于90％，判定在陡变处或附近存在晶界缺陷；若被测样品各部位衍射的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布中存在的陡变幅度在20％-90％，判定在陡变处或附近存在亚晶界缺陷；若被测样品各部位的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布中存在的陡变幅度小于20％，判定无晶界、亚晶界缺陷。

本发明中提到的衍射角2θ₁、2θ₂、2θ_hkl和2θ，均是指衍射线与入射线的夹角，无论是本发明及其附图1、附图3中的通过θ角转动的方式直接转动样品来改变样品与入射线的夹角(此种情况的X射线管是固定不动的，即入射线的方向是固定不动的)，还是本发明及其附图2中的通过θ角转动的方式直接转动X射线管来改变样品与入射线的夹角(此种情况的样品是不转动的，即样品的方向是固定不动的)。

本发明实现上述目的的方法采用了如下技术方案。

无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法，其特征在于步骤包括：

选取衍射用的某一重金属靶材短波长特征X射线及其波长，选取被测样品主要物相的某一较强衍射晶面(h₁k₁l₁)作为被测衍射晶面而定其晶面间距，由BRAGG方程计算确定该(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ₁；

无损测定该衍射晶面(h₁k₁l₁)的晶体取向角并根据无损测定结果以及产品质量的要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品的该晶面取向角是否超差；

在该晶面取向角方向上，对被测样品各部位(h₁k₁l₁)晶面衍射的短波长特征X射线衍射强度进行扫描测量，得到单晶体或定向结晶体各部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布，或：单晶体或定向结晶体各部位的衍射系数及其分布；

根据各部位的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布的差异情况以及产品质量的要求，判定单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异、晶界缺陷、亚晶界缺陷。

进一步地，本发明无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法步骤包括：

步骤1，选取衍射用的某一重金属靶材短波长特征X射线而定其波长；

步骤2，选取被测样品主要物相的某一强衍射晶面(h₁k₁l₁)作为被测衍射晶面(例如，与镍基单晶叶片生长方向平行的(200)晶面作为被测衍射晶面)，计算确定该(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ₁；

步骤3，无损测定被测样品该衍射晶面的晶面取向角并根据产品的(h₁k₁l₁)晶面取向角/>要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品的该晶面取向角是否超差；

步骤4，对所定晶体取向角方向上的该衍射晶面在被测样品各部位进行扫描测量，获取单晶体或定向结晶体各部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布；

步骤5，根据被测样品的形状、结构等进行衍射强度校正的理论计算方式，得到被测样品各部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布图，

或者：采用合格样品(即不存在晶界缺陷、亚晶界缺陷的单晶体)作为标样进行衍射强度校正的直接校正方式，得到被测样品各部位的短波长特征X射线衍射系数及其分布图；

步骤6，根据得到的短波长特征X射线衍射强度分布或衍射系数分布的差异，以及产品质量的要求，判定被测单晶体样品内部的所测晶面取向差异、晶界缺陷和亚晶界缺陷，或判定被测定向结晶体样品内部的所测晶面取向差异、晶界缺陷和亚晶界缺陷。

更进一步地，为了全面无损检测单晶体及定向结晶体内部晶体取向差异、判定晶界缺陷，所述的方法步骤还包括步骤7：

再选取另一方向的较强衍射晶面(h₂k₂l₂)，在已测得的同一部位，重复步骤2～步骤3，无损测定所选取的该晶面在该方向的晶面取向角/>根据在同一部位测得的不同方向晶面的晶面取向角/>以及这两个方向晶面的理论取向关系，计算得到所测部位所测物相的晶体取向角/> 并根据产品的晶体取向角要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品在该部位的晶体取向角是否超差；

重复步骤4～步骤6，测得晶面(h₂k₂l₂)在方向上的短波长特征X射线衍射强度分布或衍射系数分布，根据所得的衍射强度分布或衍射系数分布的差异，以及产品质量的要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品内部是否还存在取向差异，判定所测单晶体或定向结晶体样品内部是否还存在其它的晶界缺陷、亚晶界缺陷。

作为本发明的优选方案，所述步骤3还包括：

先在θ＝0°、K＝0°时，在衍射装置样品台上安装固定样品，使得该样品晶体的理想生长方向与此时垂直于入射线的样品台第一个平移轴(如X轴)方向平行，且在衍射仪圆的平面上，使得垂直于晶体生长方向的该样品宽度方向与样品台上平行于θ、2θ转轴的第二个平移轴(如Y轴)方向平行，第三个平移轴(如Z轴)平行于该样品厚度方向，如样品是镍基单晶叶片，样品的理想生长方向就是镍基单晶叶片的径向，其γ'-(200)晶面与其径向的夹角越小越好；

然后调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位平移到衍射装置的衍射仪圆圆心；在同一部位，无损测定被测样品该衍射晶面的晶体取向角或/>

作为本发明的优选方案，采用下述方法一、方法二中的一种方法无损测定所述晶体取向角或/和/>

所述方法一：

调节衍射装置的2θ角转动机构将X射线探测系统转动到2θ₁或2θ₂；

转动θ角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行θ角扫描测量，测得不同θ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的或/>

将衍射装置的θ角转动机构至或/>转动样品台的K角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行K角扫描测量，测得不同K角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的κ₁或κ₂；

所述方法二：

将二维平面阵列探测系统置于正对衍射装置的X射线照射系统，并使得穿过样品的入射X射线束垂直入射到所述二维平面阵列探测系统，且能够探测样品透射的衍射花样，此时样品到所述二维平面阵列探测系统的距离已知；转动θ角，探测位于衍射仪圆心处的样品被测部位不同θ角方向的衍射花样及其分布，定峰得到(h₁k₁l₁)晶面最大衍射强度方向的取向角以及定峰得到(h₂k₂l₂)晶面最大衍射强度方向的取向角/>

作为本发明的优选方案，所述步骤4具体包括：

步骤3-1，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位的厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心或该圆心附近的某一位置；

步骤3-2，调节样品转动机构，将样品待测的(h₁k₁l₁)衍射晶面方向定位于和κ₁或/>将X射线探测系统转动到2θ₁或2θ₂，再平移样品在所测定的样品/>或方向上扫描测量不同部位(h₁k₁l₁)晶面或(h₂k₂l₂)晶面衍射的短波长特征X射线强度及其分布。

作为本发明的优选方案，所述步骤5中衍射强度校正的直接校正方式为：

选取不存在晶界缺陷、亚晶界缺陷的合格的被测样品作为标样，测定标样被测部位(h₁k₁l₁)晶面的取向角扫描测量标样的/>方向上(h₁k₁l₁)晶面在标样不同部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布，分别以标样各部位的衍射强度测量值为分母，以被测样品相应部位的衍射强度测量值为分子，计算被测样品各部位的衍射系数，得到被测样品各部位(h₁k₁l₁)晶面在取向角/>方向上的衍射系数及其分布图。同样地，也可以得到被测样品各部位(h₂k₂l₂)晶面在取向角/>方向上的衍射系数及其分布图。

作为本发明的优选方案，所述步骤7具体包括：

步骤7-1，选取该主要物相的另一强衍射晶面(h₂k₂l₂)作为被测衍射晶面，由bragg公式计算确定样品的衍射角2θ₂，

或者，选取另一方向的(h₁k₁l₁)晶面作为被测衍射晶面，为叙述方便起见，本发明中将其称之为(h₂k₂l₂)晶面，其衍射角相应称之为2θ₂；

步骤7-2，调节衍射装置的转动机构将X射线探测系统转动到2θ₂；

步骤7-3，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品已测得的同一部位平移到衍射装置的衍射仪圆圆心；

步骤7-4，测定样品被测部位(h₂k₂l₂)晶面衍射强度最大方向的取向角

通过

调节衍射装置的2θ角转动机构X射线探测系统转动到2θ₂；

转动θ角，采用X射线探测系统对位于该圆心处样品被测部位的单晶材料进行θ角扫描测量，测量不同θ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到将衍射装置的θ角转动机构至/>转动样品台的K角，采用X射线探测系统对位于该圆心处样品被测部位的单晶材料进行K角扫描测量，测量不同K角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到κ₂；

或者通过

将一个二维平面阵列探测器正对所述衍射装置X射线照射系统，转动θ角，探测位于衍射仪圆心处的样品被测部位不同θ角方向的衍射花样，定峰得到和κ₂；

步骤7-5，根据在同一部位测得的不同方向晶面的晶面取向角 以及这两个方向晶面的理论取向关系，计算得到所测部位所测物相的晶体取向角/>并根据产品的晶体取向角要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品在该部位的晶体取向角是否超差；

步骤7-6，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位的厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心或该圆心附近的某一位置；

步骤7-7，调节样品转动机构，将样品的待测(h₂k₂l₂)衍射晶面方向定位于将X射线探测系统转动到2θ₂，再平移样品在所测定的样品/>方向上进行扫描测量不同部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布；

步骤7-8，对扫描无损测得的衍射强度进行校正，得到样品各部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布图和/或衍射系数及其分布图。

作为本发明的优选方案，为了提高检测效率，对于已知的晶体结构，先确定衍射晶面(h₁k₁l₁)与(h₂k₂l₂)的夹角度数C，然后通过在的角度范围扫描测量来确定/>再通过在κ₁±C的角度范围扫描测量来确定κ₂。

进一步地，为了将测得的两个不同方向晶面的短波长特征X射线衍射强度分布或衍射系数分布直观、方便地表征单晶体样品或定向结晶体样品的内部取向分布，即样品内部晶界、亚晶界缺陷及其分布，对扫描无损测得的衍射强度或衍射系数分布情况进行三维重构，得到衍射强度或衍射系数的三维分布图，并根据其差异及其程度，判定样品内部是否存在晶界和/或亚晶界，以及存在的亚晶界和/或亚晶界的三维分布情况，从而完成对整个单晶体样品或定向结晶体样品的内部是否存在晶界、亚晶界缺陷及其分布的无损测定。根据三维分布图的差异及其程度，判定被测单晶体或定向结晶体样品的晶界、亚晶界缺陷见本说明书前面所述的“本发明中提到的被测单晶体或定向结晶体样品的晶界、亚晶界缺陷的判定…判定无晶界、亚晶界缺陷”部分。

作为本发明的优选方案，采用步进式转动方式或连续式方式转动样品台的θ角、转动样品台的K角；采用X射线探测系统分一次或多次扫描测量覆盖整个被测样品的各部分。

本发明实现上述方法的一种衍射装置采用了如下技术方案。

本发明中，所述衍射装置包括样品台、X射线照射系统和X射线探测系统，X射线照射系统发出的入射X射线束照射样品的测量部位；X射线探测系统用于测量样品内部的X射线衍射强度及其分布；所述X射线衍射线为短波长特征X射线；用于改变入射X射线束与样品夹角的θ转动机构，用于改变样品衍射线束与入射X射线束夹角的2θ转动机构，θ转动机构与2θ转动机构同心同轴，衍射仪圆圆心为样品台的K角转动圆心，即衍射仪圆圆心位于θ、2θ转轴轴线与K角转轴轴线的交点；样品台包括平移机构和转动机构，样品台的平移机构置于调节样品台转动机构之上，使得在被测样品不平移的情况下，在样品台转动机构转动K时，位于衍射装置衍射仪圆圆心的被测样品的被测部位不变；

其中，所述X射线照射系统包括辐射源以及入射准直器，所述入射准直器限定入射到样品的X射线发散度；所述X射线照射系统辐射源还包括W、Au、Pt、U等靶材的重金属靶X射线管，以及供电电压160kv以上的高压电源；

所述入射准直器通光孔的宽度范围为0.02mm-0.20mm、高度范围为0.2mm-10.0mm，在衍射仪圆平面上的发散度范围为0.02°-0.2°，与通光孔宽度垂直的高度方向与θ转动机构和2θ转动机构的转轴平行。

所述X射线探测系统包括接收准直器和匹配于所述接收准直器的探测器，所述探测器只接受通过接收准直器通光孔的X光子，避免杂散X射线的干扰，所述探测器探测直接通过所述接收准直器通光孔的X射线；所述探测器是包含了能量分析器的能量色散型探测器，其类型为CdTe探测器或CdZnTe探测器或GaAs探测器，不仅记录光子个数，还能够分析光子的能量；所述接收准直器通光孔宽度范围在0.02mm-0.20mm，通光孔宽度在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度范围在0.02°-0.2°，与通光孔宽度垂直的高度方向与θ和2θ的转轴平行。

本发明中，所述X射线探测系统为阵列探测系统，所述阵列探测系统包括阵列准直器和匹配于所述接收阵列准直器的阵列探测器，其同时对具有一定高度的入射平行光束穿过样品路径所形成截面上的各部位衍射的多条短波长特征X射线进行探测，同时测量样品内部截面各部位衍射的短波长特征X射线衍射强度及其分布。

作为本发明的优选方案，所述阵列探测器各探测像素均具有单光子测量，且阵列探测器的各像素规格范围在0.02mm-0.2mm。

作为本发明的优选方案，所述阵列接收准直器各通光孔的规格一样,各通光孔宽度范围在0.02mm-0.20mm，各通光孔宽度在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度范围在0.02°-0.2°，与各通光孔宽度垂直的高度方向与θ和2θ的转轴平行。

作为本发明的优选方案，所述阵列探测器是二维阵列探测器，其各像素只接受通过接收准直器相应通光孔的X光子，所述探测器各像素探测直接通过所述接收准直器通光孔的X射线，即二维阵列探测器各像素探测样品内部的二维截面各部位衍射的短波长特征X射线衍射强度及其分布。

作为本发明的优选方案，所述阵列探测器各探测像素均可以设定一个或多个能量阈值。作为本发明的优选方案，所述阵列探测器类型为CdTe探测器或CdZnTe探测器或GaAs探测器。

作为本发明的优选方案，在所述X射线照射系统的正对面还有一套二维平面阵列探测系统，使得穿过被测样品或标样的入射X射线束垂直入射到所述二维平面阵列探测系统，能够探测入射X射线束在穿过它们路径上各部位产生的衍射花样，用于无损测定衍射晶面的取向角

作为本发明的优选方案，所述衍射装置的衍射仪圆圆心至所述X射线照射系统、探测系统或阵列探测系统的距离为100mm～500mm。所述的入射准直器、接受准直器或接受阵列准直器、探测器或阵列探测器的屏蔽盒均由原子序数大于46的钨、金及其合金等重金属材料制备。

有益效果：采用本发明方法，能够无损检测大单晶体(如单晶叶片)内部各部位晶体取向及其差异，解决了目前不能无损测定单晶叶片和定向结晶叶片内部晶体取向及其差异的难题以及不能够准确地评判大尺寸单晶体内部亚晶界、晶界等晶体缺陷的难题，可以为研发生产的单晶叶片和定向结晶叶片提供不可或缺的内在质量无损检测手段，具有快速、简单、可靠地无损检测大单晶体(如单晶叶片)内部各部位晶体取向、晶界缺陷的优势。

附图说明

图1是采用本发明方法无损检测单晶样品晶界缺陷的示意图；

图2是图1的光路图、样品坐标及本发明中衍射装置示意图；

图3是本发明采用单点探测方式无损检测单晶样品晶界缺陷的示意图；

图4是本发明无损检测样品内部晶体取向、晶界缺陷的流程图；

图5是实施例1中镍基高温合金单晶叶片的局部图片，以及对应的无损检测的沿y方向不同位置扫描所定方向的γ'-(200)晶面衍射强度分布；

图6是实施例2中镍基高温合金定向结晶样品的局部图片，以及Y方向步进扫描无损测得的(-6.0870°、0.4147°)方向上γ'-(200)晶面衍射强度在样品YZ横截面各部位的分布；

图7是实施例3中镍基高温合金空心单晶体样品一个YZ横截面的示意图，以及Y方向步进扫描无损测得在该YZ横截面各部位定向衍射的γ'-(420)晶面衍射系数及其分布的示意图；

在图1、图2、图3中，1—X射线管，2—入射准直器，3—样品，4—接受准直器或接收阵列准直器，5—探测器或阵列探测器，6—同轴同心的θ和2θ转动机构，7—样品台的XYZ平移机构和K角转动机构，8—衍射仪圆，9—衍射仪圆圆心，10—入射线，11—衍射线，12—衍射矢量方向，13—截面的曝光部分，14—杂晶等缺陷，15—样品坐标系，16—曝光截面的杂晶等缺陷，21—θ、2θ、K、X、Y、Z运动的驱动器，22—高压发生器，23—高压控制器，24—主控计算机，25-远程操作终端。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但以下实施例只是用于帮助理解本发明的原理及其核心思想，并非对本发明保护范围的限定。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，针对本发明进行的改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

本发明中的衍射装置，如图1、图2、图3所示，该装置包括：X射线照射系统，X射线照射系统的重金属阳极靶X射线管1发出的入射X射线束照射样品的测量部位；入射准直器2，用于限定入射到样品3的X射线发散度；接受准直器或接收阵列准直器4，探测器或阵列探测器5，同轴同心的θ和2θ转动机构6，转动机构6用于改变入射X射线束与样品夹角的θ和2θ；样品台包括X、Y、Z平移机构和K角转动机构7，样品台的平移机构置于样品台转动机构之上，使得在被测样品3不平移的情况下，在样品台转动机构转动K时，位于衍射装置衍射仪圆圆心的被测样品3的被测部位不变；衍射仪圆8，衍射仪圆圆心9，样品坐标系15，θ、2θ、K、X、Y、Z运动的驱动器21，高压发生器22，高压控制器23，主控计算机24,远程操作终端25。

其中，入射准直器2中心延长线与对应阵列探测器5中间部分某一探测单元中心的接受阵列准直器中心延长线或者探测器5的接受准直器中心延长线相交于衍射仪圆圆心；其中，由重金属阳极靶X射线管1、高压发生器22、高压控制器23等组成的X射线作为本装置的X射线源；重金属阳极靶X射线管1发出的X射线(入射线10)经入射准直器2后入射到样品上，其衍射线11被接受准直器或接收阵列准直器4接收，并通过探测器或阵列探测器5测量样品内部的X射线衍射强度及其分布。

其中，主控计算机24通过信号电缆控制运动的驱动器21，控制θ、2θ、K、X、Y、Z的转动机构和平移机构的运动；主控计算机24通过信号电缆控制探测器5或阵列探测器5，探测器5或阵列探测器5各相应探测单元测量的短波长特征X射线衍射计数强度经信号电缆进入主控计算机24的通讯接口；高压控制器23用于开启高压发生器22，调节控制高压发生器22输出到X射线管1的电压、电流等；主控计算机24和远程操作终端25通过信号电缆连接，操作人员可在远程操作终端25通过主控计算机24操作和控制衍射装置。

实施例1

本实施例重点介绍无损检测单晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法，具体是无损检测镍基高温合金单晶叶片内部γ'相(200)晶面取向差异和晶界缺陷。

本实施例中衍射装置采用钨靶X射线管，钨靶X射线管焦点尺寸为5.5mm×5.5mm，选取衍射用的WKα₁，其波长为0.0209nm，其相应的光子能量为59.3kev。

其中，衍射装置的：

X射线探测系统为单点探测系统，其能量分辨率优于2％；

入射准直器和接收准直器采用钨合金材料制备，入射准直器和接收准直器通光孔为矩形通光孔，通光孔高度方向与θ和2θ的转轴平行，通光孔宽度为0.1mm、高10mm，入射准直器和接收准直器在衍射装置的衍射仪圆平面上(即通光孔宽度)的发散度为0.11°；

探测器为CdZnTe探测器，具有单光子测量，设定探测光子能量的两个阈分别为为58.2kev、60.4kev，用于探测记录WKα₁衍射强度，探测器采用原子序数大于46的重金属材料-钨合金充分屏蔽，只接受通过接收准直器通光孔的X光子，避免杂散X射线的干扰；

样品台的平移机构置于调节样品台转动机构之上，使得样品台转动机构转动θ和/或K时，位于衍射装置衍射仪圆圆心的样品部位不会偏离其圆心，且θ和2θ转轴同轴同心；衍射装置的衍射仪圆圆心到X射线照射系统的距离为300mm、到探测系统的距离为300mm。

本实施例中，样品为实心的镍基高温合金单晶叶片，如图5所示，在标示1与标示2之间存在肉眼可见的折线，即存在晶界缺陷，沿叶身宽度方向扫描测试，得知其厚2.5mm-3.2mm，位置1处的叶身厚度2.5mm，位置2处的叶身厚度3.0mm，位置1处与位置2处连线之间的折线处厚度3.2mm，

检测步骤如下：

选取样品主要物相γ'相的(200)晶面作为衍射晶面，衍射角2θ₂₀₀＝6.66°；

在θ＝0°、K＝0°时，在衍射装置样品台上安装固定样品，使得该样品晶体生长方向(即叶片径向)尽量与此时垂直于入射线的样品台X轴方向平行，且在衍射仪圆的平面上，而且，使得榫头靠叶身凸面一侧的侧面(图5中的粘接面)的法线尽量与θ和2θ转轴垂直,也就是使得垂直于晶体生长方向的叶片宽度方向尽量与样品台上平行于θ、2θ转轴的Y轴方向平行，叶片厚度方向尽量与样品台上的Z轴方向平行，即使得样品叶片径向的初始方向尽量在θ＝3.33°、K＝0°方向附近，位置1和位置2的X坐标相同、Y坐标不同；

设定管电压＝200kv、管电流＝12mA、步进扫描的测量时长＝10s，样品位置1处的叶身厚度中心处的坐标Z＝Z₁＝-29.250mm，样品位置1处的叶身厚度中心处的坐标Z＝Z₂＝-28.890mm；

样品沿Z方向平移，使得样品位置2处的叶身厚度中心位于衍射装置的衍射仪圆圆心，此时样品的坐标Z＝Z₂＝-28.890mm；发指令，使得X射线探测系统转动到衍射角2θ＝2θ₂₀₀＝6.66°；进行步长为0.02°的步进式θ角扫描测量不同θ角的短波长特征X射线衍射强度，并采用抛物线法定峰，定峰得到衍射强度最大的发指令，使得样品台即样品转动到/>进行步长为0.2°的步进式K角扫描测量不同K角的短波长特征X射线衍射强度，并采用抛物线法定峰，定峰得到衍射强度最大的K＝κ₂＝-0.1776°；发指令，使得样品台即样品转动到K＝κ₂＝-0.1776°，使得样品台即样品平移到Z＝(Z₁+Z₂)/2＝-29.070mm，此时，θ还是2.4758°，即样品待测的γ'-(200)晶面方向定位于/>和K＝κ₂＝-0.1776°，X射线探测系统还是在衍射角2θ＝2θ₂₀₀＝6.66°处，再在(2.4758°，-0.1776°)方向上平移样品进行步长为0.5mm的Y扫描测量，测量X、Z坐标不变的不同Y处物质衍射的短波长特征X射线强度及其分布；由测得如图5所示的短波长特征X射线强度沿Y的分布，在位置1、2之间的折线附近存在衍射强度陡变，即在Y＝10.5mm附近存在晶界缺陷；

为了全面地无损检测单晶叶片样品在位置1和位置2之间的内部晶体取向差异、判定其余晶界缺陷，再用上述同样的方法方式，测得样品位置1处的叶身厚度中心(此时Z＝Z₁＝-29.250mm)的γ'-(200)晶面取向角K＝κ₁＝0.3806°；在样品的(8.5449°，0.3806°)方向上进行步长为0.5mm的Y扫描测量，此时样品的坐标Z＝(Z₁+Z₂)/2＝-29.070mm，X射线探测系统还是在衍射角2θ＝2θ₂₀₀＝6.66°处，测得的短波长特征X射线强度沿Y的分布如图5所示，在位置1、2之间的折线附近存在衍射强度陡变，即在Y＝5.1mm附近存在晶界缺陷；而且，在扫描测量的第30处衍射强度存在极小值，即还有晶界缺陷或亚晶界缺陷位于y＝14.5mm±0.5mm处。

在上述沿坐标Y扫描的检测中，样品的X、Z坐标不变。

关于折线附近存在晶界缺陷的准确位置判定：由于X射线探测系统为单点探测系统，且入射准直器和接收准直器通光孔为矩形通光孔，通光孔高度方向与θ和2θ的转轴平行，通光孔宽度为0.1mm、高10mm，还有，位置1和位置2的θ角位向差＝8.5449°-2.4758°＝6.0691°、K角位向差＝0.3806°-(-0.1776°)＝0.5582°，即位置1和位置2厚度中心的取向角相差6.0946°°较小，结合位置1与位置2晶面方向的衍射强度及其分布，可定晶界缺陷在扫描测量的第17处与第18处之间，即折线附近晶界缺陷位于y＝8.25mm±0.5mm处。

综上，得到以下无损检测结果：

(1)由位置1叶身厚度中心的γ'-(200)晶面取向角(8.5449°，0.3806°)与位置2叶身厚度中心的γ'-(200)晶面取向角(2.4758°，-0.1776°)计算得到这两处γ'-(200)晶面取向的夹角为6.0946°；

(2)通过在肉眼可见的晶界缺陷左右不同位置的γ'-(200)晶面取向角的衍射强度扫描测量的上述检测结果，印证了该方法的正确性和实用性，在样品位置1处和位置2处之间的内部，既检测到了肉眼可见的晶界缺陷位于y＝8.25mm±0.5mm处，并且，还检测到了位于y＝14.5mm±0.5mm处的肉眼不可见(取向角差异更小)的晶界或亚晶界缺陷。

实施例2

本实施例重点介绍无损检测定向结晶件内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法，具体是无损检测镍基高温合金定向结晶件内部γ'相(200)晶面取向差异和晶界缺陷。

本实施例中衍射装置采用钨靶X射线管，钨靶X射线管焦点尺寸为0.4mm×0.4mm，选取衍射用的WKα₁，其波长为0.0209nm，其相应的光子能量为59.3kev。

其中，衍射装置的：

X射线探测系统为阵列探测系统，它包括一维接收阵列准直器和二维阵列探测器；

入射准直器和一维接收阵列准直器采用钨合金等重金属及其合金材料制备，二维阵列探测器为0.1mm×0.1mm像素的CdTe阵列探测器，各像素均具有单光子测量且能量分辨率优于5％，各像素均可以设定二个能量阈值，设定各像素的二个能量阈值分别为53kev、65kev，用于探测记录WKα₁衍射强度；

所述的阵列探测器采用原子序数大于46的重金属材料-钨合金充分屏蔽，只接受通过接收阵列准直器通光孔的X光子，二维阵列探测器各像素只探测直接通过一维接收阵列准直器各相应通光孔的X射线，避免杂散X射线的干扰；

入射准直器通光孔为矩形通光孔，通光孔高度方向与θ和2θ的转轴平行，通光孔宽度为0.1mm、高度为5mm，入射准直器在所述衍射装置的衍射仪圆平面上(即通光孔宽度)的发散度为0.11°；

一维阵列准直器由间距0.1mm的50个平行矩形通光孔构成，各通光孔宽度为0.05mm、高度为5mm，相邻通光孔间的壁厚为0.05mm且材质为钨合金，各通光孔相互平行且规格相同、各通光孔高度方向与θ和2θ的转轴平行，各通光孔宽度在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度为0.11°，即入射线以及进入二维阵列探测系统各像素的衍射线在衍射仪圆平面上的发散角为0.11°；需要说明的是，由于入射X射线束、衍射束具有一定高度,因而衍射装置在θ和2θ的转轴上存在多个衍射仪圆圆心，它们是各衍射仪圆平面与θ和2θ的转轴的相交处；

样品台的平移机构置于调节样品台转动机构之上，使得样品台转动机构转动θ和/或K时，位于衍射装置衍射仪圆圆心的样品部位不会偏离其圆心，θ和2θ转轴同轴同心。

衍射装置的衍射仪圆圆心到所述X射线照射系统的距离为150mm、到阵列探测系统的距离为200mm。

本实施例中：镍基高温合金叶片采用定向结晶铸造工艺成型，从定向结晶的镍基高温合金叶片榫头部位截取约1.8mm(厚度)×33.0mm(宽度)×10.0mm(叶片径向的长度)的样品，并对各不同测试位置进行标注，如图6所示，在标示1-标示9之间存在肉眼可见的不同结晶成长区域，即存在晶界缺陷；镍基高温合金由基体γ相(Ni基固溶体)和γ'析出相(Ni₃Al金属间化合物)两相组成，且γ'相为主要物相。

检测步骤如下：

选取主要物相γ'相的(200)晶面作为衍射晶面，衍射角2θ₂₀₀＝6.66°；

在θ＝0°、K＝0°时，在衍射装置样品台上安装固定样品，使得该样品晶体生长方向(即叶片径向)尽量与此时垂直于入射线的样品台X轴方向平行，且在衍射仪圆的平面上，而且，使得榫头靠叶身凸面一侧的侧面的法线尽量与θ和2θ转轴垂直，也就是使得垂直于晶体生长方向的叶片宽度方向尽量与样品台上平行于θ、2θ转轴的Y轴方向平行，叶片厚度方向尽量与样品台上的Z轴方向平行，即使得样品叶片径向的初始方向尽量在θ＝3.33°、K＝0°方向附近，如图6所示划线所在的截面的X坐标相同、Y和Z坐标不同；

设定管电压＝200kv、管电流＝8mA、步进扫描的测量时长＝10s；

首先，测量单晶叶片γ＇-(200)晶面的取向角，即：调节衍射装置样品台，将样品被测部位(如9点位置)厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心；调节衍射装置的2θ角转动机构将X射线探测系统转动到衍射角2θ＝2θ₂₀₀＝6.66°，W靶发出的WKα₁经过入射准直器后形成一束高0.4mm的平行光束照射样品；采用Δθ＝0.01°步进扫描方式转动样品台的θ角，对样品被测部位位于衍射仪圆圆心处的单晶材料进行θ角扫描测量，测量不同θ角的WKα₁衍射强度并采用抛物线法等方法定峰，定峰得到调整衍射装置的θ角转动机构至-6.0870°，采用ΔK＝0.5°步进扫描方式转动样品台的K角，对样品被测部位位于衍射仪圆圆心处的单晶材料进行K角扫描测量，测量不同K角的WKα₁衍射强度并采用抛物线法等方法定峰，定峰得K＝κ₉＝0.4147°；

然后，再对样品在(-6.0870°、0.4147°)方向上扫描测量γ＇-(200)晶面沿如图6所示划线所在截面的衍射强度分布情况，即：调节衍射装置样品台，将样品厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心附近；调节样品转动机构，将样品待测的γ＇-(200)衍射晶面方向定位于和K＝κ₉＝0.4147°，X射线探测系统任然在衍射角2θ＝2θ₂₀₀＝6.66°处，开始测量，此时，W靶发出的WKα₁经过入射准直器后形成一束平行光束照射样品，由于短波长特征X射线的强穿透性，使得在穿透被测试样入射线束路径上的各部位发生衍射，即单晶叶片横截面某一部分(如附图1所示被测试样品一个横截面的灰度标识部分)的各部位发生衍射，各部位发生散射和衍射的X射线经过定位的接收阵列准直器后入射到二维阵列探测器，X射线探测系统各像素只测量记录入射到二维阵列探测器的WKα₁，耗时10s测得被测试叶片样品一个横截面的灰度标识部分的WKα₁衍射强度及其分布，如图1左下角所示；依次在Y方向步进5mm扫描测量，就可以无损测得样品整个YZ横截面的WKα₁衍射强度及其分布，另外，也可以依次在y方向步进4mm扫描测量，就可以无损测得整个横截面的WKα₁衍射强度及其分布，其中5mm-4mm＝1mm为相邻两次测量的重叠部分，用于WKα₁衍射强度及其分布的校正计算；

然后，根据上述扫描无损测得样品整个YZ横截面的WKα₁衍射强度及其分布，即得知样品γ'相的(200)晶面取向在所测横截面分布的差异，如图6所示，位置3至位置4、位置8至样品右边的衍射强度远远强于其余部分，即在位置3至位置4、位置8至样品右边周边的衍射强度陡变处及其附近存在晶界，而且,在位置3至位置4、位置8的YZ横截面上衍射强度强的区域亦存在衍射强度明显可见的差异，即一些亚晶界。

另外，扫描无损检测不同X坐标的样品YZ横截面的WKα₁衍射强度及其分布，并将测得的不同X坐标的样品YZ横截面的WKα₁衍射强度及其分布叠加，就可以得到WKα₁衍射强度在整个样品内部的三维分布，根据得到的短波长特征X射线衍射强度及其三维分布或衍射系数三维分布的差异及其程度，判定晶界、亚晶界缺陷，判定所测单晶体样品内部是否存在晶界、亚晶界缺陷，以及存在的部位，获得晶界、亚晶界缺陷在整个被测样品的三维分布。

实施例3

本实施例重点介绍无损检测空心单晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法，具体是无损检测镍基高温合金空心单晶体横截面的内部γ'相(420)晶面取向差异和晶界缺陷。

本实施例采用的方法和装置参照实施例2，其与实施例2的主要区别在于：

被测样品是镍基高温合金空心单晶样品；

增加了衍射强度校正方法；

各参数选择不同：本实施例采用金靶X射线管为辐射源，其焦点尺寸为5.5mm×5.5mm，衍射选用AuKα₁，其波长为0.0180nm，其相应的光子能量为68.794kev，γ'-(420)晶面的衍射角2θ₄₂₀＝12.95°；二维阵列探测器为0.1mm×0.1mm像素的GaAs阵列探测器阵列探测器，各像素均具有单光子测量且能量分辨率优于5％，各像素均可以设定二个能量阈值，设定各像素的二个能量阈值分别为65kev、73kev，用于探测记录AuKα₁衍射强度；设定管电压＝270kv，管电流＝10mA，步进扫描的测量时长＝15s。

本实施例中，镍基高温合金空心单晶样品的γ'-(200)晶面方向基本平行于样品长度方向，如图1所示，该样品长50mm、宽20mm、厚12mm，测试中的AuKα₁在穿透样品实际材料的路径长度不大于5.5mm；在K＝0°、θ＝0°时，在样品台上安装该样品，使得其长度方向平行于X轴，其宽度方向平行于Y轴,其厚度方向平行于Z轴。

本实施例中，增加的衍射强度校正：采用相同材质、相同工艺制备、相同结构大小的合格样品作为标样，无损检测标样相同位置截面的各部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布，进行衍射强度校正，计算所测样品各部位的衍射系数，得到所测样品被测截面各部位的衍射系数及其分布图。

对该样品的一个截面进行扫描无损检测，经衍射强度校正，测得的样品整个YZ横截面WKα₁衍射系数及其分布的示意图如图7所示，图中灰色区域为非正常取向的晶粒，即在该截面与单晶体其余部分不同的杂晶或再结晶缺陷，其边界即为单晶体内的晶界缺陷所在。

Claims (17)

1.无损检测单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异和晶界缺陷的方法，其特征在于步骤包括：

选取衍射用的某一重金属靶材短波长特征X射线及其波长，选取被测样品主要物相的某一较强衍射晶面(h₁k₁l₁)作为被测衍射晶面，由BRAGG方程计算确定该(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ₁；无损测定该衍射晶面(h₁k₁l₁)的晶面取向角(θ₁，κ₁)，并根据无损测定结果以及产品质量的要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品的该晶面取向角是否超差；所述晶面取向角是根据该衍射晶面上不同θ角和κ角得到的最大衍射强度来确定θ₁和κ₁；

采用下述方法一、方法二中的一种方法无损测定所述晶面取向角(θ₁，κ₁)，

所述方法一：

调节衍射装置的2θ角转动机构将X射线探测系统转动到2θ₁；

转动θ角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行θ角扫描测量，测得不同θ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的θ₁；

将衍射装置的θ角转动机构至θ₁，转动样品台的κ角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行κ角扫描测量，测得不同κ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的κ₁；

所述方法二：

将二维平面阵列探测系统置于正对衍射装置的X射线照射系统，并使得穿过样品的入射X射线束垂直入射到所述二维平面阵列探测系统，且能够探测样品的透射的衍射花样，此时样品到所述二维平面阵列探测系统的距离已知；转动θ角，探测位于衍射仪圆心处的样品被测部位不同θ角方向的衍射花样及其分布，定峰得到(h₁k₁l₁)晶面最大衍射强度方向的取向角(θ₁，κ₁)；

在该晶面取向角(θ₁，κ₁)方向上，对被测样品衍射晶面(h₁k₁l₁)的各部位晶面衍射的短波长特征X射线衍射强度进行扫描测量，得到单晶体或定向结晶体各部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布，或：单晶体或定向结晶体各部位的衍射系数及其分布；具体方法为：

调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位的厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心或该圆心附近的某一位置；

调节样品转动机构，将样品待测的(h₁k₁l₁)衍射晶面方向定位于(θ₁，κ₁)，将X射线探测系统转动到2θ₁，再平移样品在所测定的样品(θ₁，κ₁)方向上扫描测量不同部位(h₁k₁l₁)晶面晶面衍射的短波长特征X射线强度及其分布；

根据各部位的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数及其分布的差异情况以及产品质量的要求，判定单晶体或定向结晶体内部晶体取向差异、晶界缺陷、亚晶界缺陷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤包括：

步骤1，选取衍射用的某一重金属靶材短波长特征X射线而定其波长；

步骤2，选取被测样品主要物相的某一强衍射晶面(h₁k₁l₁)作为被测衍射晶面，计算确定该(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ₁；

步骤3，无损测定被测样品该衍射晶面的晶面取向角(θ₁，κ₁)，并根据产品的(h₁k₁l₁)晶面取向角(θ₁，κ₁)要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品的该晶面取向角是否超差；

步骤4，对所定晶体取向角方向上的该衍射晶面在被测样品各部位进行扫描测量，获取单晶体或定向结晶体各部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布；

步骤5，根据衍射强度校正的理论计算方式，得到被测样品各部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布图；

或者：采用合格样品作为标样进行衍射强度校正的直接校正方式，得到被测样品各部位的短波长特征X射线衍射系数及其分布图；

步骤6，根据得到的短波长特征X射线衍射强度分布或衍射系数分布的差异，以及产品质量的要求，判定被测单晶体样品内部的所测晶面取向差异、晶界缺陷和亚晶界缺陷，或判定被测定向结晶体样品内部的所测晶面取向差异、晶界缺陷和亚晶界缺陷。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法还另外包括步骤7：

再选取另一方向的较强衍射晶面(h₂k₂l₂)，在已测得(θ₁，κ₁)的同一部位，重复步骤2～步骤3，无损测定所选取的该晶面在该方向的晶面取向角(θ₂，κ₂)，根据在同一部位测得的不同方向晶面的晶面取向角(θ₁，κ₁)、(θ₂，κ₂)以及这两个方向晶面的理论取向关系，计算得到所测部位所测物相的晶体取向角(θ’，κ’)，并根据产品的晶体取向角要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品在该部位的晶体取向角是否超差；

重复步骤4～步骤6，测得晶面(h₂k₂l₂)在(θ₂，κ₂)方向上的短波长特征X射线衍射强度分布或衍射系数分布，根据所得的衍射强度分布或衍射系数分布的差异，以及产品质量的要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品内部是否还存在取向差异，判定所测单晶体或定向结晶体样品内部是否还存在其它的晶界缺陷、亚晶界缺陷。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述步骤3还包括：

先在θ＝0°、κ＝0°时，在衍射装置样品台上安装样品，使得该样品晶体的理想生长方向与此时垂直于入射线的样品台第一个平移轴方向平行，且在衍射仪圆的平面上，使得垂直于晶体生长方向的该样品宽度方向与样品台上平行于θ、2θ转轴的第二个平移轴方向平行，第三个平移轴平行于该样品厚度方向；

然后调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位平移到衍射装置的衍射仪圆圆心；在同一部位，无损测定被测样品该衍射晶面的晶体取向角(θ₁，κ₁)或(θ₂，κ₂)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤3还包括：采用下述方法一、方法二中的一种方法无损测定所述晶面取向角(θ₂，κ₂)，

所述方法一：

调节衍射装置的2θ角转动机构将X射线探测系统转动到2θ₂；

转动θ角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行θ角扫描测量，测得不同θ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的θ₂；

将衍射装置的θ角转动机构至θ₂，转动样品台的κ角，采用X射线探测系统对位于衍射仪圆圆心处样品被测部位进行κ角扫描测量，测得不同κ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到衍射强度最大的κ₂；

所述方法二：

将二维平面阵列探测系统置于正对衍射装置的X射线照射系统，并使得穿过样品的入射X射线束垂直入射到所述二维平面阵列探测系统，且能够探测样品的透射的衍射花样，此时样品到所述二维平面阵列探测系统的距离已知；转动θ角，探测位于衍射仪圆心处的样品被测部位不同θ角方向的衍射花样及其分布，定峰得到(h₂k₂l₂)晶面最大衍射强度方向的取向角(θ₂，κ₂)。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述步骤4具体包括：

步骤4-1，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位的厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心或该圆心附近的某一位置；

步骤4-2，调节样品转动机构，将样品待测的(h₁k₁l₁)衍射晶面方向定位于(θ₂，κ₂)，将X射线探测系统转动到2θ₂，再平移样品在所测定的样品(θ₂，κ₂)方向上扫描测量不同部位(h₂k₂l₂)晶面衍射的短波长特征X射线强度及其分布。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述步骤5中的衍射强度校正的直接校正方式为：

选取不存在晶界缺陷、亚晶界缺陷的合格的被测样品作为标样，无损测定标样被测部位(h₁k₁l₁)晶面的取向角(θ₁₀，κ₁₀)，扫描测量标样的(θ₁₀，κ₁₀)方向上(h₁k₁l₁)晶面在标样不同部位衍射的短波长特征X射线强度及其分布，分别以标样各部位的衍射强度测量值为分母，以被测样品相应部位的衍射强度测量值为分子，计算被测样品各部位的衍射系数，得到被测样品各部位(h₁k₁l₁)晶面在取向角(θ₁，κ₁)方向上的衍射系数及其分布图；同样地，也可以得到被测样品各部位(h₂k₂l₂)晶面在取向角(θ₂，κ₂)方向上的衍射系数及其分布图。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤7具体包括：

步骤7-1，选取该主要物相的另一较强衍射晶面(h₂k₂l₂)作为被测衍射晶面，由bragg公式计算确定样品的衍射角2θ₂，

或者，选取另一方向的衍射晶面(h₁k₁l₁)作为被测衍射晶面，该被测衍射晶面定义为(h₂k₂l₂)晶面，其衍射角相应定义为2θ₂；

步骤7-2，调节衍射装置的转动机构将X射线探测系统转动到2θ₂；

步骤7-3，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品已测得(θ₁，κ₁)的同一部位平移到衍射装置的衍射仪圆圆心；

步骤7-4，测定位于衍射装置衍射仪圆圆心的样品该部位(h₂k₂l₂)晶面衍射强度最大方向的取向角(θ₂，κ₂)，

通过转动θ角，采用X射线探测系统对位于该圆心处样品被测部位的单晶材料进行θ角扫描测量，测量不同θ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到θ₂；将衍射装置的θ角转动机构至θ₂，转动样品台的κ角，采用X射线探测系统对位于该圆心处样品被测部位的单晶材料进行κ角扫描测量，测量不同κ角的短波长特征X射线衍射强度及其分布，定峰得到κ₂；

或者通过

将一个二维平面阵列探测系统置于正对所述衍射装置X射线照射系统，转动θ角，探测位于衍射仪圆心处的样品被测部位不同θ角方向的衍射花样，定峰得到θ₂和κ₂；

步骤7-5，根据在同一部位测得的不同方向晶面的晶面取向角(θ₁，κ₁)、(θ₂，κ₂)以及这两个方向晶面的理论取向关系，计算得到所测部位所测物相的晶体取向角(θ’，κ’)，并根据产品的晶体取向角要求，判定被测单晶体或定向结晶体样品在该部位的晶体取向角是否超差；

步骤7-6，调节衍射装置样品台的平移机构，将样品被测部位的厚度中心平移到衍射装置的衍射仪圆圆心附近或该圆心附近的某一位置；

步骤7-7，调节样品转动机构，将样品的待测(h₂k₂l₂)衍射晶面方向定位于(θ₂，κ₂)，将X射线探测系统转动到2θ₂，再平移样品在所测定的样品(θ₂，κ₂)方向上进行扫描测量不同部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布；

步骤7-8，对扫描无损测得的衍射强度进行校正，得到样品各部位的短波长特征X射线衍射强度及其分布图和/或衍射系数及其分布图。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：根据所选取的晶面之间的理论取向关系，确定衍射晶面(h₁k₁l₁)与(h₂k₂l₂)的夹角度数C，然后通过在θ₁±C的角度范围扫描测量来确定θ₂，再通过在κ₁±C的角度范围扫描测量来确定κ₂。

10.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：对获得的短波长特征X射线衍射强度或衍射系数分布情况进行三维重构，得到衍射强度或衍射系数的三维分布图，并根据三维分布图判定所测单晶体或定向结晶体样品内部是否存在晶面或晶体取向差异、晶界缺陷、亚晶界缺陷，以及晶面或晶体取向差异、晶界缺陷、亚晶界缺陷的三维分布情况。

11.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：采用步进式转动方式或连续式方式转动样品台的θ角、转动样品台的κ角；采用X射线探测系统分一次或多次扫描测量覆盖整个被测样品的各部分。

12.用于权利要求1-11任一项所述方法的衍射装置，其特征在于：所述衍射装置包括样品台、X射线照射系统和X射线探测系统，X射线照射系统发出的入射X射线束照射样品的测量部位；X射线探测系统用于测量样品内部的X射线衍射强度及其分布；所述X射衍射线为短波长特征X射线；用于改变入射X射线束与样品夹角的θ转动机构，用于改变样品衍射线束与入射X射线束夹角的2θ转动机构，θ转动机构与2θ转动机构同心同轴，衍射仪圆圆心为样品台的κ角转动圆心，即衍射仪圆圆心位于θ、2θ转轴轴线与κ角转轴轴线的交点；样品台包括平移机构和转动机构，样品台的平移机构置于调节样品台转动机构之上，使得在被测样品不平移的情况下，在样品台转动机构转动κ时，位于衍射装置衍射仪圆圆心的被测样品的被测部位不变；

其中，所述X射线照射系统包括辐射源以及入射准直器，所述入射准直器限定入射到样品的X射线发散度；所述X射线照射系统辐射源包括原子序数大于55的重金属靶X射线管，以及供电电压160kv以上的高压电源；

所述入射准直器通光孔的宽度范围为0.02mm-0.20mm、高度范围为0.2mm-10.0mm，在衍射仪圆平面上的发散度范围为0.02°-0.2°，与通光孔宽度垂直的高度方向与θ转动机构和2θ转动机构的转轴平行；

所述X射线探测系统包括接收准直器和匹配于所述接收准直器的探测器，所述探测器只接受通过接收准直器通光孔的X光子，所述探测器探测直接通过所述接收准直器通光孔的X射线；所述探测器是包含了能量分析器的能量色散型探测器，其类型为CdTe探测器或CdZnTe探测器或GaAs探测器；所述接收准直器通光孔宽度范围在0.02mm-0.20mm，通光孔宽度在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度范围在0.02°-0.2°，与通光孔宽度垂直的高度方向与θ和2θ的转轴平行；

所述的入射准直器、接收准直器和探测器的屏蔽盒均由原子序数大于46的重金属材料制备；

所述衍射装置的衍射仪圆圆心至所述X射线照射系统、探测系统的距离为100mm～500mm。

13.根据权利要求12所述的衍射装置，其特征在于：所述X射线探测系统为阵列探测系统，所述阵列探测系统包括阵列接收准直器和匹配于所述阵列接收准直器的阵列探测器，其同时对入射平行光束穿过样品路径所形成截面上的各部位衍射的多条短波长特征X射线进行探测，同时测量样品内部截面各部位衍射的短波长特征X射线衍射强度及其分布；

所述阵列探测器的各像素规格范围在0.02mm-0.2mm；

所述阵列接收准直器各通光孔的规格一样,各通光孔宽度范围在0.02mm-0.20mm，各通光孔宽度在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度范围在0.02°-0.2°，与各通光孔宽度垂直的高度方向与θ和2θ的转轴平行；

所述阵列探测器是二维阵列探测器，其各像素只接受通过阵列接收准直器相应通光孔的X光子，所述阵列探测器各像素探测直接通过所述阵列接收准直器通光孔的X射线，即二维阵列探测器各像素探测样品内部的二维截面各部位衍射的短波长特征X射线衍射强度及其分布。

14.根据权利要求13所述的衍射装置，其特征在于：所述阵列探测器各探测像素均具有单光子测量。

15.根据权利要求14所述的衍射装置，其特征在于：所述阵列探测器各探测像素设定一个或多个能量阈值。

16.根据权利要求15所述的装置，其特征在于：所述阵列探测器类型为CdTe阵列探测器或CdZnTe阵列探测器或GaAs阵列探测器。

17.根据权利要求13、14、15或16所述的衍射装置，其特征在于：在所述X射线照射系统的正对面还有一套二维阵列探测系统，使得穿过被测样品或标样的入射X射线束垂直入射到所述二维阵列探测器，能够探测入射X射线束在穿过它们路径上各部位产生的衍射花样，用于无损测定衍射晶面的取向角(θ，κ)。