CN113735561B - 一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；将表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯利用水热反应制成熟坯；在熟坯表面喷涂低表面能含氟涂料；将喷涂低表面能含氟涂料后的熟坯固化获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。所述制备方法在陶瓷砖表面构建圆形凸起阵列的微纳二级复合结构并与低表面能处理的方式进行耦合，获得陶瓷砖的强疏水功效。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷砖领域，具体涉及一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，人们对建筑陶瓷砖的要求越来越高，不但要求其具有良好的装饰性能，而且要具备一定的功能性。我国沿海亚热带气候地区潮湿天气多且降雨量大，尤其是当出现“回南天”现象时，空气湿度接近饱和，室内铺设的陶瓷砖表面因吸附空气中的湿气而附着大量水珠。潮湿的瓷砖易造成大人和小孩不慎摔倒，同时在潮湿的环境容易滋生真菌、细菌等使瓷砖表面发霉，给人们的日常生活带来极大不便。因此，为提高人们家居生活的舒适性，陶瓷砖表面的水滴粘附问题必须得到解决。
传统方法采用复合结构陶瓷砖来解决上述问题。例如中国专利CN 200217018U公开一种地面防潮陶瓷砖，瓷砖表面分布着孔洞并与瓷砖内部的管道相连通，瓷砖内部管道连接滤水腔以收集瓷砖表面的水分，滤水腔下方通过连通管与下水道连接，使瓷砖能有效将表面的水排出。该复杂结构降低了陶瓷砖在实际应用中的稳定性。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖及其制备方法，所述制备方法在陶瓷砖表面构建圆形凸起阵列的微纳二级复合结构并与低表面能处理的方式进行耦合，获得陶瓷砖的强疏水功效。
第一方面，本发明提供一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
制备表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；
将表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯利用水热反应制成熟坯；
在熟坯表面喷涂低表面能含氟涂料；
将喷涂低表面能含氟涂料后的熟坯固化获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。
本发明所述制备方法将类荷叶表面的微纳复合结构引入陶瓷砖表面，水滴与陶瓷砖表面接触时，这种微纳复合结构使得水滴与陶瓷砖之间存在空隙，减少了陶瓷砖与水滴的接触面积，利于实现陶瓷砖的疏水防潮功能化。
较佳地，所述生坯的原料组成包括：以质量百分比计，球土30-50％，硅藻土20-30％，钠长石5-15％，钾长石5-15％，钾砂5-15％，硅灰石5-10％，滑石1-3％，膨润土1-5％。
较佳地，圆形凸起阵列微结构中圆形的直径为50-140μm，凸起之间的间距为50-140μm，凸起高度为50-70μm。圆形凸起阵列微结构的参数控制在上述范围，既可以避免影响陶瓷砖的表面装饰，也可以防止过小尺寸的微结构设计导致生坯原料粉体粘附模具而难以通过模压在生坯表面形成微结构。
较佳地，水热反应的工艺条件为：水热温度180-200℃，压强1-1.5MPa，水热反应时间12-24h。
较佳地，所述低表面能含氟涂料的喷涂量为60-200g/m2。
较佳地，固化温度为100-120℃，固化时间为20-30min。
较佳地，将生坯的原料与水球磨均匀得到浆料；浆料经过干燥和造粒成为用于成型的粉料；将粉料放入表面具有圆形凹坑阵列微结构的模具中并经过成型得到生坯。
较佳地，所述粉料的粒径≤500μm。
较佳地，所述低表面能含氟涂料为聚四氟乙烯涂料；优选地，聚四氟乙烯涂料包括40-80wt％的聚四氟乙烯和和20-60wt％的丁酯。
第二方面，本发明还提供上述任一项所述的制备方法获得的仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为142-151度，滚动角为13.1-16.4度。
较佳地，所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的规格为长100-600mm×宽100-600mm×高3-6mm。
附图说明
图1为圆形凸起阵列微结构的结构示意图，其中(a)为俯视图，(b)为侧视图；
图2为仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备流程图；
图3为实施例1的仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的静态接触角。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。
以下示例性说明本发明所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法。
制备表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯。
所述生坯的原料组成包括：以质量百分比计，球土30-50％，硅藻土20-30％，钠长石5-15％，钾长石5-15％，钾砂5-15％，硅灰石5-10％，滑石1-3％，膨润土1-5％。一些实施方式中，所述生坯的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 60-70％，Al2O3 20-30％，K2O 1-5％，Na2O 1-2％，CaO 1-2％，MgO 1-2％。
硅藻土自身具有大量纳米级孔洞结构。在后续的水热反应过程中，硅藻土原有的纳米级孔洞结构得以保留，而且硅藻土和生坯的其他原料反应生成水热矿物，该水热矿物能促进生坯各原料之间的粘结，以及通过填充硅藻土的孔隙或者附着于硅藻土的孔洞表面形成不同于硅藻土原有结构的纳米多级孔结构。该纳米多级孔结构和圆形凸起阵列微结构耦合，起到类似“荷叶表面的微米级乳突和纳米级蜡质层”的作用。
将生坯的原料与水按照质量比2:1-3:1球磨均匀得到浆料。在该球磨过程中，球磨转速为2000-2500转/分钟，球磨时间为15-30分钟。
将浆料干燥并造粒处理，制备为用于成型的粉料。造粒便于控制粉料的粒度，有利于后续水热反应的进行。干燥温度可为100-120℃。干燥时间为6-10h。造粒的方式包括但不限于喷雾造粒、干法挤压造粒等。所述粉料的粒径≤500μm。作为优选粉，料的粒径≤125μm。采用该细度的粉料可以使颗粒在反应过程中接触更加紧密，反应更加充分，从而提升水热反应速度及反应程度。一些实施方式中，粉料过100目筛的筛余达到0.8wt％。
将粉料放入表面具有圆形凹坑阵列微结构的模具中并经过成型得到生坯。可以通过激光加工以在模具表面构建圆形凹坑阵列微结构。模具的材质不受限制，可为不锈钢。实施例中具体使用304L不锈钢薄板材质的模具。应注意，模具的凹坑位置对应生坯的凸起位置。
一些实施方式中，将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔底部，并用生坯粉料填满模腔，经过成型制得表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯。成型方式包括但不限于干压成型、滚压成型等。例如，成型压力可为15-20MPa。
圆形凸起阵列微结构的圆形直径、凸起之间的间距、凸起高度可以根据需求作出适应性变化。例如，圆形的直径(d)为50-140μm，凸起之间的间距(s)为50-140μm，凸起高度为50-70μm。
将表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯利用水热反应制成熟坯。水热反应的工艺条件为：水热温度180-200℃，压强1-1.5MPa，水热反应时间12-24h。水热反应时间不低于12h，这可以保证水热反应充分。(高温)烧成过程中陶瓷砖坯体的部分原料达到熔点，导致微结构受热熔融而被破坏。水热反应温度较低，未达到生坯原料的熔点，生坯表面的模具压制形成的圆形凸起阵列微结构不会因水热反应被熔平。采用水热法将生坯制成陶瓷砖的熟坯，可以避免高温烧成过程中生坯表面的圆形凸起阵列微结构受热熔融发生形变，从而为疏水防潮陶瓷砖的制备奠定基础。该水热反应可在水热反应釜中进行。
在熟坯表面喷涂低表面能含氟涂料。可为聚四氟乙烯涂料。聚四氟乙烯的表面能较低，与陶瓷的结合性较好。本发明通过低表面能含氟涂料赋予陶瓷砖表面具备低表面能特性并将其与圆形凸起阵列微结构进行耦合，获得水珠可以在陶瓷砖表面滚动的疏水防潮陶瓷砖。所述低表面能含氟涂料的喷涂量可为60-200g/m2。喷涂方式可为空气喷涂。一些实施方式中，所述聚四氟乙烯涂料包括40-80wt％的聚四氟乙烯和和20-60wt％的丁酯。
将喷涂低表面能含氟涂料后的熟坯固化获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。固化温度可为100-120℃。该固化温度可以促进低表面能含氟涂料的快速固化，同时避免温度过高导致涂料变色发黄影响陶瓷砖的表面装饰。固化时间可为20-30min。
上述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为142-151度，滚动角为13.1-16.4度。
本发明所述制备方法以荷叶为仿生对象应用仿生学原理在陶瓷砖表面构建圆形凸起阵列微结构并经低表面能含氟涂料改性使陶瓷砖表面呈疏水状态而具有防潮功能。与传统将陶瓷砖表面水分引出的方法相比，本发明制备方法获得的仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖直接抑制水蒸气在陶瓷砖表面的凝结，使陶瓷砖表面持续保持干燥状态，显著提升陶瓷砖防潮功效，简单高效，可控性好，制得的成品稳定性佳，适用于工业化生产。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将球土40％、硅藻土23％、钠长石10％、钾长石10％、钾砂5％、硅灰石8％、滑石2％和膨润土2％作为生坯的原料，将原料和水按照质量比2.5:1球磨均匀制得浆料；浆料经干燥、造粒处理后，过100目筛，得到粉料；
步骤(2)：将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔的底部，用步骤(1)制备的粉料填满模腔，在16MPa的成型压力下成型为表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；圆形凸起阵列微结构的圆形直径为50μm，凸起之间的间距为50μm，凸起的高度为60μm；
步骤(3)：将生坯于水热反应釜中在温度180℃、压强1MPa的条件下反应15h制成熟坯；步骤(4)：在熟坯上喷涂聚四氟乙烯涂料，于100℃固化30min获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。
静态接触角通过上海中晨C2000D1型接触角测量仪进行测量。滚动角通过倾斜板方法测量滑动角度。测试用水液滴的体积为8微升。在每个样品表面随机选择区域并进行六次测量后，取平均值作为测试结果以减小误差。
所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为149度，滚动角为15.1度。
实施例2
仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将球土38％、硅藻土22％、钠长石10％、钾长石10％、钾砂7％、硅灰石6％、滑石4％和膨润土3％作为生坯的原料，将原料和水按照质量比3:1球磨均匀制得浆料；浆料经干燥、造粒处理后，过100目筛，得到粉料；
步骤(2)：将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔底部，用步骤(1)制备的粉料填满模腔，在15MPa的成型压力下成型为表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；圆形凸起阵列微结构的圆形直径为110μm，凸起之间的间距为80μm，凸起的高度为50μm；
步骤(3)：将生坯于水热反应釜中在温度200℃、压强1.5MPa的条件下反应20h制成熟坯；
步骤(4)：在熟坯上喷涂聚四氟乙烯涂料，于120℃固化20min获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。
所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为149.2度，滚动角为15.1度。
实施例3
仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将球土30％、硅藻土28％、钠长石12％、钾长石12％、钾砂6％、硅灰石8％、滑石2％和膨润土2％作为生坯的原料，将原料和水按照质量比2:1球磨均匀制得浆料；浆料经干燥、造粒处理后，过100目筛，得到粉料；
步骤(2)：将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔底部，用步骤(1)制备的粉料填满模腔，在17MPa的成型压力下成型为表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；圆形凸起阵列微结构的圆形直径为80μm，凸起之间的间距为140μm，凸起的高度为60μm；
步骤(3)：将生坯于水热反应釜中在温度190℃、压强1.25MPa的条件下反应18h制成熟坯；
步骤(4)：在熟坯上喷涂聚四氟乙烯涂料，于110℃固化25min获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。
所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为148.2度，滚动角为16.2度。
对比例1
疏水陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将球土32％、硅藻土25％、钠长石15％、钾长石15％、钾砂6％、硅灰石5％、滑石1％和膨润土1％作为生坯的原料，将原料和水按照质量比2.5:1球磨均匀制得浆料；浆料经干燥、造粒处理后，过100目筛，得到粉料；
步骤(2)：将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔底部，用步骤(1)制备的粉料填满模腔，在15MPa的成型压力下成型为表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；圆形凸起阵列微结构的圆形直径为80μm，凸起之间的间距为140μm，凸起的高度为70μm；
步骤(3)：将生坯送至窑线烧成，最高烧成温度为1050℃，烧成时间为65分钟，制得熟坯；
步骤(4)：在熟坯上喷涂聚四氟乙烯涂料，于110℃固化25min，获得疏水陶瓷砖。
所述疏水陶瓷砖以水为介质的静态接触角为118度，水滴在陶瓷砖表面无法滚动，该疏水效果基本与在普通陶瓷砖直接喷涂聚四氟乙烯涂料进行改性处理无明显差异。原因是在1050℃的高温烧成环境下生坯表面通过模压形成的微结构发生熔融形变，导致无法在熟坯表面构建微纳复合结构，故无法实现显著的高疏水效果。
对比例2
疏水陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将球土40％、硅藻土24％、钠长石8％、钾长石8％、钾砂10％、硅灰石6％、滑石2％和膨润土2％作为原料，将原料和水按照质量比2:1球磨均匀制得浆料；浆料经干燥、造粒处理后，过100目筛，得到粉料；
步骤(2)：将表面构建有圆形凹坑阵列微结构的模具置于压机模腔底部，用步骤(1)制备的粉料填满模腔，在16MPa的成型压力下成型生坯；圆形凹坑阵列微结构的圆形直径为30μm，凸起之间的间距为50μm，凸起的高度为30μm；
步骤(3)：将生坯于水热反应釜中在温度190℃、压强1.25MPa的条件下反应18h制成熟坯；
步骤(4)在熟坯上喷涂聚四氟乙烯涂料，于100℃固化30min，获得疏水陶瓷砖。
所述疏水陶瓷砖以水为介质的静态接触角为130度，水滴在陶瓷砖的表面无法滚动。原因是模具(不锈钢模板)的微结构尺寸过小，粉料与模具之间存在严重的粘附现象，导致无法在生坯表面形成特殊的圆形凸起阵列微结构，因此陶瓷砖表面与水的静态接触角相对较低且水滴在陶瓷砖表面无法滚动。
Claims (9)
1.一种仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
制备表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯；圆形凸起阵列微结构中圆形的直径为50-140μm，凸起之间的间距为50-140μm，凸起高度为50-70μm；
将表面具有圆形凸起阵列微结构的生坯利用水热反应制成熟坯；水热反应的工艺条件为：水热温度180-200℃，压强 1-1.5 MPa，水热反应时间12-24h；
在熟坯表面喷涂低表面能含氟涂料；
将喷涂低表面能含氟涂料后的熟坯固化获得仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生坯的原料组成包括：以质量百分比计，球土30-50%，硅藻土20-30%，钠长石5-15%，钾长石5-15%，钾砂5-15%，硅灰石5-10%，滑石1-3%，膨润土1-5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低表面能含氟涂料的喷涂量为60-200g/m2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固化温度为100-120℃，固化时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将生坯的原料与水球磨均匀得到浆料；浆料经过干燥和造粒成为用于成型的粉料；将粉料放入表面具有圆形凹坑阵列微结构的模具中并经过成型得到生坯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述粉料的粒径≤500μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低表面能含氟涂料为聚四氟乙烯涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，聚四氟乙烯涂料包括40-80wt%的聚四氟乙烯和20-60wt%的丁酯。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法获得的仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖，其特征在于，所述仿荷叶的疏水防潮陶瓷砖以水为介质的静态接触角为142-151度，滚动角为13.1-16.4度。
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