CN113730285A - 一种洗发水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种洗发水的制备方法，由此获得的洗发水发泡性高、气泡细腻、清洁去污效果好，通过调节阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的相对用量配比，实现控制阳离子表面活性剂在配置和使用时的状态，通过调节双季铵阳离子表面活性剂中n和m值，有效的对双季铵阳离子表面活性剂的亲水性和位阻进行调节，以期有效的链接硅油微球，进而有效的粘附在头发表面，改善发质的梳理性、柔顺性，获得光泽、爽滑效果。
Description
技术领域
本发明涉及日化品领域，具体涉及一种洗发水的制备方法，尤其涉及为具有洗护功能的洗发水的制备方法。
背景技术
洗发水具有很长的发展历史，20 世纪 30 年代以前人们用肥皂、洗衣粉等清洗头发。80 年代护发素的出现，改变了人们洗发习惯，不再单一只注重头发的清洁，而是搭配使用护发素，注重头发的柔顺，而使用护发素需要在洗发之后，且护发素不易冲洗干净，需多次冲洗，浪费时间和资源。普通洗发水虽然拥有很强的脱脂力，有效去污，但在去污的同时，其强大的脱脂力会对头皮和头发产生刺激，造成头发损伤、头皮瘙痒和头皮屑增多等副作用，因此在普通洗发水中加入护发成分，既能去污又能减轻该种损伤，养护头发，改善头发在干湿
状态下的梳理性。
众所周知，起去污能力的主要为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂由一个阴离子亲水端和一个疏水端通过烷烃长链连接而成，接触水后发生反应，生成憎水性阴离子，该阴离子具有表面活性。而修复受损头发的成分为阳离子表面活性剂，其带有的正电荷可以中和头发上的负电荷，到达抚平毛鳞片的效果。市面上大多直接将二者混合，洗发水中本身含有去离子水，阴离子表面活性剂发生电离后产生的阴离子，由于二者的电荷完全相反，在未接触到头发时便会发生电位中和，阴离子活性降低，而阳离子表面活性剂的“脂肪”特性也
会消失，无法平铺在头发表面中和头发上所带的负电荷，由于“洗”和“护”分别是阴、阳离子表面活性剂作用的结果，二者直接混合会因抑制作用发生沉淀，达不到洁发护发的效果。
为了达到洗护效果，郑州大学CN201810014535公开了一种新型洗护二合一洗发水及其制备方法，二十二烷基三甲基氯化铵5-8份、鲸蜡硬脂醇3-7份、肉豆蔻酸肉豆蔻醇酯0.5-1.5份、聚季铵盐0.1-0.3份、聚二甲基硅氧烷0.5-1.5份、乙撑基双（十二烷基二聚氧乙烯基）溴化铵3-5份、椰油酸单乙醇酰胺0.5-2份、D-泛醇0.5-1份、甘油2-3份、椰油基糖苷0.5-1.5份、月桂酰胺丙基氧化胺1-2份、EDTA-二钠0.1-0.15份、甘宝素0.1-0.15份、甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的复合物0.3-0.6份、柠檬酸0.1-0.5份、香精0.5-1.5份、水解蛋白1-2份、瓜尔胶丙基三甲基氯化铵0.2-0.5份、去离子水60-78份。本发明制备出的洗发水泡沫稳定性梳理性、抗静电性、保湿性、柔顺性较好，能够在清洁头发的同时有效的对头发进行护理，真正的实现洗护二合一，所述发明的阴离子表面活性剂为二十二烷基三甲基氯化铵，阳离子表面活性剂为聚季铵盐，其中阴离子的表面活性剂的浓度几乎是阳离子表面活性剂的30倍，使得聚季铵盐无法有效的释放，即所述发明的清洗效果较好，但其护理效果并不显著。
再如CN202010647755一种天然油脂二合一洗发沐浴露及其制备方法，本发明公开了一种天然油脂二合一洗发沐浴露及其制备方法，其中山茶油洗发水由A相、B相、相转移试剂组成，各组分均为质量份数，A相、B相的重量份为：A相组分为：阴离子表面活性剂10-30，卡波姆3-7，脱氢乙酸纳0.1-0.6；B相组分，乳木果5-10，茶皂素1-5，瓜儿胶脱丙基三甲基氯化铵0.1-0.8，山茶油0.4-0.8，乳化剂0.6-1.2，柠檬酸0.1-0.5，水44.1-79.7；相转移试剂占A、B两相总质量的3-5％，所述洗发露中仅仅含有阴离子表面活性剂，并不含有阳离子表面活性剂，这就导致其他天然油脂与头发的电性相同，即无法沉积到头发表面，仅仅会与洗发水中的阴离子表面活性剂一起脱附，即可能连基本的护理效果都无法达到。
即现有技术洗发水存在的如下急速问题：（1）阳离子表面活性剂无法从洗发水中分离出来，即无法有效实现单独的护理效果；（2）当护理成分从洗发水中分离出来后，无法沉积到带有负电荷的头发表面。
发明内容
基于上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种洗发水的制备方法，包括如下步骤：
（1）在均质搅拌机中预先加入水分，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵、α烯烃磺酸钠、月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱依次加入，然后升温到60-70oC，搅拌20-40min；
（2）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入双季铵阳离子表面活性剂升温到60-70oC，搅拌20-40min，将获得的溶液缓慢加入到步骤（1）获得的溶液内，继续搅拌10-15min，静置20-24h，获得A液；
（3）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入聚二甲基硅氧烷共聚醇和醇聚醚硫酸铵，在搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃条件下进行处理，然后降温至30-35℃，依次加入康酮唑、谷氨酸、卡松和十六醇，继续搅拌10-20min，获得B液；
（4）将B液加入A液中，再依次加入柠檬酸、余量去离子水和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节好粘度20000-30000mPa.s，pH=6.2-6.75，于30-35℃下继续搅拌10-15min；
其中所述双季铵阳离子表面活性剂的结构式如下：
其中n=4-6，m=2-3。
进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠总质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的12-13倍。
进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠的总用量为21.3wt.%。
进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，三者比例为5:2:1。
进一步的，所述月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱的含量为5.8wt.%。
进一步的，所述聚二甲基硅氧烷共聚醇，使用月桂醇聚醚硫酸铵对其进行乳化，粒径为5-20μm，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃，用量为0.65wt.%。
进一步的，所述康酮唑为1.5wt.%、谷氨酸为1wt.%、卡松为0.15wt.%、十六醇为1.25wt.% 。
首先，本发明中的阴离子表面活性剂和两性表面活性剂，起主要的清洗作用，其中阴离子表面活性剂为三种，分别为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，显示出优良的气泡性，通过两性表面活性剂，进一步提高洗发水的清洗效果月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱，这里可以看出，本发明使用阴离子表面活性剂和两性表面活性剂，这种属于不同类型，但均显示电荷的表面活性进行组合复配，明显排除了非离子表面活性剂，其中两性表面活性剂在水溶液中可以发生电离，拥有阴、阳两种亲水基团，兼有两种离子类型表面活性剂的表面活性，而非离子表面活性剂却不能形成离子，在水中的溶解性完全凭借其分子中的活性基团与水形成的氢键，即两性型表面活性剂的比非离子型的表面活性剂产生的电荷跟多，有利于后续清洗和护理，即本发明洗发水中起改善辅助作用的表面活性剂为两性表面活性剂。
其次，本发明采用的阳离子表面活性剂为双季铵阳离子表面活性剂，通过典型的季铵化反应获得，
其中n=4-6，m=2-3；
所述双季铵阳离子表面活性剂具有较低的CMC和表面张力值，相比于传统的阳离子聚合物表面活性剂低1-2数量级，其中的通过调节n和m值可以改善聚合物的CMC和表面张力，如n值调节H2n+1的长短，即对其疏水性进行调节，m值调节亲水键C(=O)N与N+的相对位置，改善空间位阻，调节n值，其界面张力先减小后增大，存在一个最低值，优选为5，调节m的值可以显著提高所述阳离子表面活性剂与头发，以及与硅油润发油脂的结合数量，优选为2。
当所述双季铵阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂混合时，由于阴离子表面活性剂的质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的12-13倍，在混合的开始阶段，当双季铵阳离子表面活性剂正电荷与阴离子表面活性剂负电荷互相吸引，形成了高分子聚合物，所述聚合物为浑浊态，但是本发明的双季铵阳离子表面活性剂为空间位阻较大，使得获得的这个聚合物非常不稳定)，随着阴离子表面活性剂的浓度增大，阴离子表面活性剂形成胶束，即阴离子表面活性剂浓度大于CMC值，导致与双季铵阳离子表面活性剂的吸引变弱，而使得双季铵阳离子表面活性剂被阴离子表面活性剂溶解，当在使用本发明洗发水时，由于洗发水中的表面活性剂被自来水不断的稀释而浓度下降,当阴离子表面活性剂的浓度低于CMC时，双季铵阳离子表面活性剂开始从洗发水中释放出来，遇到带有负电荷头发，而发生吸附，使得阳离子表面活性剂有效的吸附在头发表面形成膜层，提高了头发的梳理性。
通过上述的n、m值以及C(=O)N与N+可以有效的调节所述阳离子表面活性剂的亲水性和阻力，通过对硅油进行乳化，可以对硅油的尺寸进行调节，当阳离子表面活性吸附头发表面时，头发表面的位置被阳离子聚合占据，且阳离子聚合物为高分子，其空间位阻较大，硅油无法有效的在头发表面铺展，但是硅油尺寸如果过小，阳离子聚合物由于位阻较小，无法有效连接硅油，在洗发过程中会明显损失，无法成膜，因此硅油的尺寸应当适宜，在混合洗发水原料的过程中，适当尺寸的乳化硅油吸附在阳离子聚合物链条中，当阳离子表面活性剂释放吸附在头发表面时，包裹在其中的适当粒径的小粒径乳化硅油会发生破乳，进而铺展在头发上形成疏水性膜，有效的养护头发，本发明所称的适当尺寸为所述硅油润发油脂为乳化硅油，硅油为聚二甲基硅氧烷共聚醇，乳化硅油的粒径为5-20μm，使用月桂醇聚醚硫酸铵对硅油进行乳化，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃。
最后，关于屑剂、营养剂、粘稠度调节剂、防腐剂、乳化稳定剂和pH调节剂为本领域的较为常见的组分，本发明通过正交实验对其具体的成分和比例进行精确确定，以期获得最适宜的粘度触感和洗护效果。
有益技术效果效果：
（1）本发明通过三种阴离子表面活性剂和一种两性表面活性剂的复配，获得的洗发水发泡性高、气泡细腻、清洁去污效果好。
（2）本发明通过调节阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的相对用量配比，实现控制阳离子表面活性剂在配置和使用时的状态，通过调节双季铵阳离子表面活性剂中n和m值，有效的对双季铵阳离子表面活性剂的亲水性和位阻进行调节，以期有效的链接硅油微球，进而有效的粘附在头发表面，改善发质的梳理性、柔顺性，获得光泽、爽滑效果。
（3）通过对硅油润发油脂进行乳化，获得所期望的粒径，提高法制表面硅的覆盖程度和沉积量。
（4）洗发水整体结构稳定，不分层，粘度手感舒适，洗护效果好，能够满足市场需求。
说明书附图：
附图1 使用对比例某牌洗发水，吹干后获得的发质显微图。
附图2 使用本发明洗发水，吹干后获得的发质显微图。
具体实施方式
实施例1
一种洗发水的制备方法：
（1）在均质搅拌机中预先加入水分，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵、α烯烃磺酸钠、月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱依次加入，然后升温到60oC，搅拌20min；
（2）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入双季铵阳离子表面活性剂升温到60oC，搅拌20min，将获得的溶液缓慢加入到步骤（1）获得的溶液内，继续搅拌10min，静置20h，获得A液；
（3）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入聚二甲基硅氧烷共聚醇和醇聚醚硫酸铵，在搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃条件下进行处理，然后降温至30℃，依次加入康酮唑、谷氨酸、卡松和十六醇，继续搅拌10min，获得B液；
（4）将B液加入A液中，再依次加入柠檬酸、余量去离子水和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节好粘度和pH值，于30℃下继续搅拌10min。
获得的洗发水包含有如下结构式的双季铵阳离子表面活性剂，
其中n=4，m=2；
所述洗发水中还包括有阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅油润发油脂、去屑剂、营养剂、粘稠度调节剂、防腐剂、乳化稳定剂和pH调节剂，所述阴离子表面活性剂的质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的12倍。
所述阴离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，三者比例为5:2:1，总用量为21.3wt.%。
所述两性表面活性剂：月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱，含量为5.8wt.%。
所述硅油润发油脂为乳化硅油，硅油为聚二甲基硅氧烷共聚醇，乳化硅油的粒径为5-20μm，使用月桂醇聚醚硫酸铵对硅油进行乳化，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃，所述所述聚二甲基硅氧烷共聚醇的用量为0.65wt.%。
所述去屑剂：康酮唑1.5wt.%。
所述营养剂：谷氨酸1wt.%。
所述粘度调节剂：鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇。
所述防腐剂：卡松0.15wt.%。
所述乳化稳定剂：十六醇1.25wt.%。
所述pH调节剂：柠檬酸。
pH调节到6.2-6.75，使用鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节粘度到20000-30000mPa.s。
实施例2
一种洗发水的制备方法：
（1）在均质搅拌机中预先加入水分，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵、α烯烃磺酸钠、月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱依次加入，然后升温到65oC，搅拌30min；
（2）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入双季铵阳离子表面活性剂升温到65oC，搅拌20-40min，将获得的溶液缓慢加入到步骤（1）获得的溶液内，继续搅拌12.5min，静置22h，获得A液；
（3）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入聚二甲基硅氧烷共聚醇和醇聚醚硫酸铵，在搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃条件下进行处理，然后降温至32.5℃，依次加入康酮唑、谷氨酸、卡松和十六醇，继续搅拌15min，获得B液；
（4）将B液加入A液中，再依次加入柠檬酸、余量去离子水和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节好粘度和pH值，于32.5℃下继续搅拌12.5min。
获得的洗发水包含有如下结构式的双季铵阳离子表面活性剂，
其中n=5，m=2；
所述洗发水中还包括有阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅油润发油脂、去屑剂、营养剂、粘稠度调节剂、防腐剂、乳化稳定剂和pH调节剂，所述阴离子表面活性剂的质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的12.5倍。
所述阴离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，三者比例为5:2:1，总用量为21.3wt.%。
所述两性表面活性剂：月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱，含量为5.8wt.%。
所述硅油润发油脂为乳化硅油，硅油为聚二甲基硅氧烷共聚醇，乳化硅油的粒径为5-20μm，使用月桂醇聚醚硫酸铵对硅油进行乳化，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃，所述所述聚二甲基硅氧烷共聚醇的用量为0.65wt.%。
所述去屑剂：康酮唑1.5wt.%。
所述营养剂：谷氨酸1wt.%。
所述粘度调节剂：鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇。
所述防腐剂：卡松0.15wt.%。
所述乳化稳定剂：十六醇1.25wt.%。
所述pH调节剂：柠檬酸。
pH调节到6.2-6.75，使用鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节粘度到20000-30000mPa.s。
实施例3
一种洗发水的制备方法：
（1）在均质搅拌机中预先加入水分，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵、α烯烃磺酸钠、月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱依次加入，然后升温到70oC，搅拌40min；
（2）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入双季铵阳离子表面活性剂升温到70oC，搅拌20-40min，将获得的溶液缓慢加入到步骤（1）获得的溶液内，继续搅拌15min，静置24h，获得A液；
（3）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入聚二甲基硅氧烷共聚醇和醇聚醚硫酸铵，在搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃条件下进行处理，然后降温至35℃，依次加入康酮唑、谷氨酸、卡松和十六醇，继续搅拌20min，获得B液；
（4）将B液加入A液中，再依次加入柠檬酸、余量去离子水和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节好粘度和pH值，于35℃下继续搅拌15min。
获得的洗发水包含有如下结构式的双季铵阳离子表面活性剂，
其中n=6，m=3；
所述洗发水中还包括有阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅油润发油脂、去屑剂、营养剂、粘稠度调节剂、防腐剂、乳化稳定剂和pH调节剂，所述阴离子表面活性剂的质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的13倍。
所述阴离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，三者比例为5:2:1，总用量为21.3wt.%。
所述两性表面活性剂：月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱，含量为5.8wt.%。
所述硅油润发油脂为乳化硅油，硅油为聚二甲基硅氧烷共聚醇，乳化硅油的粒径为5-20μm，使用月桂醇聚醚硫酸铵对硅油进行乳化，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃，所述所述聚二甲基硅氧烷共聚醇的用量为0.65wt.%。
所述去屑剂：康酮唑1.5wt.%。
所述营养剂：谷氨酸1wt.%。
所述粘度调节剂：鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇。
所述防腐剂：卡松0.15wt.%。
所述乳化稳定剂：十六醇1.25wt.%。
所述pH调节剂：柠檬酸。
pH调节到6.2-6.75，使用鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节粘度到20000-30000mPa.s。
洗涤液的泡沫测试，依照GB/T13173.6-2000洗涤剂发泡力测定，使用拉力测试仪测湿发梳理性； 45℃，静置3个月无分层视为稳定。
有上述结果可以明显的得出，相比于硅油洗护洗发水，本发明使用的阴离子表面活性剂显示出极高的气泡效果，通过调节nm值，获得较低的梳理力，较高的硅沉积量，即发质丝滑，洗护效果好。
如附图1所示，使用某牌洗发水后，其表面有明显光亮油脂，但所述油脂明显的分布不均匀，发丝杂乱，即所述洗发水虽然具有养护效果，但效果不佳。
相比与本发明洗发水，如附图2所示，发丝表面的油脂分布均匀，硅的沉积量多，多根发丝之间的静电吸引力较低，发丝规整平，即梳理力相比于附图1更多，这也与表中的数据相符合。
本发明的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种洗发水的制备方法，其特征在于制备方法如下：
（1）在均质搅拌机中预先加入水分，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵、α烯烃磺酸钠、月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱依次加入，然后升温到60-70oC，搅拌20-40min；
（2）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入双季铵阳离子表面活性剂升温到60-70oC，搅拌20-40min，将获得的溶液缓慢加入到步骤（1）获得的溶液内，继续搅拌10-15min，静置20-24h，获得A液；
（3）在均质搅拌机中预先加入水分，然后加入聚二甲基硅氧烷共聚醇和醇聚醚硫酸铵，在搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃条件下进行处理，然后降温至30-35℃，依次加入康酮唑、谷氨酸、卡松和十六醇，继续搅拌10-20min，获得B液；
（4）将B液加入A液中，再依次加入柠檬酸、余量去离子水和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇调节好粘度20000-30000mPa.s，pH=6.2-6.75，于30-35℃下继续搅拌10-15min；
其中所述双季铵阳离子表面活性剂的结构式如下：
其中n=4-6，m=2-3。
2.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠总质量用量为双季铵阳离子表面活性剂用量的12-13倍。
3.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠的总用量为21.3wt.%。
4.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸铵和α烯烃磺酸钠，三者比例为5:2:1。
5.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述月桂基酰基丙基羟磺酸甜菜碱的含量为5.8wt.%。
6.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述聚二甲基硅氧烷共聚醇，使用月桂醇聚醚硫酸铵对其进行乳化，粒径为5-20μm，搅拌速度为3500rpm，时间为20min，温度为60℃，用量为0.65wt.%。
7.如权利要求1所述的洗发水的制备方法，其特征在于所述康酮唑为1.5wt.%、谷氨酸为1wt.%、卡松为0.15wt.%、十六醇为1.25wt.% 。
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| CN114224807B (zh) * | 2022-01-28 | 2024-03-01 | 蒋文昌 | 一种含皂角和苦杏仁的洗发水及其制备方法 |
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