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CN113683635B - 陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法 - Google Patents

陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法 Download PDF

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CN113683635B
CN113683635B CN202111024276.XA CN202111024276A CN113683635B CN 113683635 B CN113683635 B CN 113683635B CN 202111024276 A CN202111024276 A CN 202111024276A CN 113683635 B CN113683635 B CN 113683635B
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何小敏
王涛
冯海杰
刘旭红
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Shanghai Saiao Separation Technology Engineering Co ltd
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Shanghai Saiao Separation Technology Engineering Co ltd
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    • B01D—SEPARATION
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Abstract

本发明涉及有机硅合成的技术领域，特别是涉及陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法；包括以下步骤：蒸馏液打入到收集罐，收集罐内的蒸馏液打入到陶瓷膜过滤系统内，经陶瓷膜过滤系统过滤后清液流入到清液罐内，过滤后浓液返回至收集罐内；陶瓷膜过滤系统相关参数为：陶瓷膜孔径为20‑100nm，膜通量为500‑800L/m2h，陶瓷膜出口压力为0.1‑0.2Mpa，跨膜压差为0.05‑0.2Mpa，膜面流速4m/s。

Description

陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法
技术领域
本发明涉及有机硅合成的技术领域，特别是涉及陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法。
背景技术
四甲基二乙烯基二硅氧烷，中文别名1,3-二乙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；二乙烯基四甲基二硅氧烷；1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷；1,3-二乙烯基四甲基二硅恶烷；1,3-二乙烯基四甲基二硅噁烷；乙烯基双封头。适用于加成型硅橡胶、硅凝胶、液体硅胶、乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、铂铬合物等生产过程中的添加剂(中间体)。目前四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺如图2所示，反应料中含有氯化钠、乙醇、单封头等原料，氯化钠是以固体形式存在的，在蒸馏工序中，大部分氯化钠被蒸干，少部分会随着蒸馏液进入收集罐中，在清液进入收集罐前一般会采用两种方式来避免氯化钠固体进入到下游工序中，首先用滤袋来过滤部分氯化钠，透过滤袋的氯化钠再采用自然沉降方式，即收集罐利用底部进料，上部溢流的方式进入到清液罐，由于氯化钠固体在体系中的粒径很小，通过欧美克粒度测试仪检测其粒径大小在0.92微米到13.31微米之间，滤袋滤布等过滤方法很难对其完全截留，且氯化钠固体很轻，液体中稍微有搅动，固体就很难沉降，所以氯化钠固体又会进入到下游工序中，造成精馏塔填料堵塞，管道堵塞，产品质量不合格。
综上，选择一个合适的过滤器成为此工艺中一个相当重要的工作，通常的过滤器有袋式过滤器、烛式过滤器、板框过滤器、滤芯过滤器、钛棒过滤器等等。此类过滤器一般都存在以下缺点：要么过滤精度达不到要求，要么更换滤芯或滤布时，会有液体暴露于空气中，存在极大的安全隐患。
因此，为提高四甲基二乙烯基二硅氧烷产品质量和收率，防止填料管道堵塞保证工艺的正常运行，亟待采用一个高效安全的固液分离方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法。
本发明的陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法，包括以下步骤：
蒸馏液打入到收集罐，收集罐内的蒸馏液打入到陶瓷膜过滤系统内，经陶瓷膜过滤系统过滤后清液流入到清液罐内，过滤后浓液返回至收集罐内；
陶瓷膜过滤系统相关参数为：陶瓷膜孔径为20-100nm，膜通量为500-800L/m2h，陶瓷膜出口压力为0.1-0.2Mpa，跨膜压差为0.05-0.2Mpa，膜面流速4m/s。
进一步地，陶瓷膜过滤系统停止工作前，使用清液罐内的清液对陶瓷膜进行反冲洗。
与现有技术相比本发明的有益效果为：(1)舍弃了之前的过滤设备，避免了经常更换滤袋、滤布、滤芯等耗材的工序；
(2)陶瓷膜元件寿命3-5年，避免了经常拆卸过滤设备导致乙醇等料液的泄露，增强了工作的安全性；
(3)防止下游精馏工序中精馏塔填料的堵塞、列管的堵塞，提高了精馏的效率；
(4)经过陶瓷膜过滤系统的截留，系统中的氯化钠固体被截留浓缩在收集罐中，而不是留在下游各道工序中，方便的排渣，提高了下游各道工序包括成品的产品质量；
(5)陶瓷膜系统的浓缩液可继续回到蒸馏工序，既回收了氯化钠又回收了清液，提高了原料的利用率。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是现有技术的流程图；
图3是本发明收集罐、陶瓷膜以及清液罐等的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
对以下实施案例所涉及材料的说明:
陶瓷膜元件：20-100nm，上海科琅膜科技有限公司；
陶瓷膜设备：定制，上海赛奥分离技术工程有限公司；
实施案例1：
(1)蒸馏液先进入到收集罐中，此液体即为陶瓷膜过滤系统的原液；
(2)陶瓷膜孔径为20-100nm，膜通量为500-800L/m2h，膜出口压力0.1-0.2Mpa，跨膜压差为0.05-0.2MPa，膜面流速4m/s；
(3)陶瓷膜一般应用于食品、生物发酵领域，本发明创造性的将陶瓷膜引入到四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产领域，充分利用了陶瓷膜耐污染、高通量、分离性能好、使用寿命长的特点，高效分离出乙醇体系中的氯化钠；
(4)陶瓷膜过滤前液体的浊度≥3NTU，过滤后的浊度为≤0.1NTU；
(5)每次做完停止前，用陶瓷膜清液反冲1-2min备用。；
(6)上述所得清液浊度低，满足下游工序的质量要求并解决了之前工艺中出现的堵塞及质量不合格问题。
实施案例2：
浊度与浓缩倍数
取20L蒸馏液，用陶瓷膜过滤系统分别浓缩2倍、3倍、4倍、5倍时取清液和浓液检测其浊度，分别获得5组数据，连续测定3天，数据统计如下：
第一天检测数据：
第二天检测数据：
第三天检测数据：
结果显示，随着膜的浓缩倍数增加，氯化钠含量的提高，陶瓷膜过滤的清液浊度一直在0.1NTU以下，体现出了良好的过滤性能。
实施案例3：
反冲与通量的关系
此实验为中试实验，实验地点在铅山工业园区，连续使用3个月，分别刚开始使用时取样检测数据，使用45天后取样检测数据，使用90天后取样检测数据，统计如下：
开始使用时数据:
膜进口压力Mpa 膜出口压力Mpa 通量L/m2h
0.2 0.1 583
0.25 0.15 696
0.3 0.2 804
使用45天后数据：
膜进口压力Mpa 膜出口压力Mpa 通量L/m2h
0.2 0.1 554
0.25 0.15 687
0.3 0.2 798
使用90天后数据：
膜进口压力Mpa 膜出口压力Mpa 通量L/m2h
0.2 0.1 532
0.25 0.15 650
0.3 0.2 785
实验设备每天使用10h左右，停机前用清液冲洗1-2分钟。从以上数据看出，陶瓷膜的通量在500-850之间，持续时间450h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
蒸馏液打入到收集罐，收集罐内的蒸馏液打入到陶瓷膜过滤系统内，经陶瓷膜过滤系统过滤后清液流入到清液罐内，过滤后浓液返回至收集罐内；
陶瓷膜过滤系统相关参数为：陶瓷膜孔径为20-100nm，膜通量为500-800L/m2h，陶瓷膜出口压力为0.1-0.2Mpa，跨膜压差为0.05-0.2Mpa，膜面流速4m/s。
2.如权利要求1所述的陶瓷膜技术在四甲基二乙烯基二硅氧烷生产中的应用方法，其特征在于，陶瓷膜过滤系统停止工作前，使用清液罐内的清液对陶瓷膜进行反冲洗。
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