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CN113670701B - 一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法 - Google Patents

一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法 Download PDF

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CN113670701B CN202110961908.9A CN202110961908A CN113670701B CN 113670701 B CN113670701 B CN 113670701B CN 202110961908 A CN202110961908 A CN 202110961908A CN 113670701 B CN113670701 B CN 113670701B
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Abstract

本发明公开一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法，其中，一种气体纯化装置包括壳体和纯化机构，壳体具有反应腔，反应腔处于真空状态，且反应腔能够容置气体样品，纯化机构设置于壳体上，纯化机构具有空腔，纯化机构的空腔与反应腔连通，纯化机构用于对反应腔内的气体样品进行纯化处理，以得到纯化后的气体。相对于现有技术，纯化机构都是直接对反应腔内的气体样品进行纯化的，气体样品的整个纯化过程都是在反应腔内进行的，纯化时无需将气体样品进行多次分割，也无需将气体样品从一个纯化部件进入下一个纯化部件，从而有效避免气体样品在每个纯化部件之间转移的损失，从而大大降低了气体样品的损失率。

Description

一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法
技术领域
本发明涉及稀有气体同位素的技术领域，特别涉及一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法。
背景技术
现有技术中的稀有气体的分析技术，使用的都是线型纯化系统，纯化过程都是流水式的，且每个纯化部件都作为独立的一段，通过每个纯化部件前后端的阀门控制气体样品在每个纯化部件中的连通。前一阶段纯化完成后，取一部分气体样品进入下一个纯化部件中进行纯化，其余气体样品被真空泵抽走，每一次纯化步骤都会造成大量气体样品损失。因此，线型纯化系统的气体样品损失率高成为亟需解决的技术问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法，以解决现有技术中的线性纯化系统的气体样品损失率高的技术问题。
本发明提供的一种气体纯化装置，包括：
壳体，所述壳体具有反应腔，所述反应腔处于真空状态，且所述反应腔能够容置气体样品；及
纯化机构，所述纯化机构设置于所述壳体上，所述纯化机构具有空腔，所述纯化机构的所述空腔与所述反应腔连通，所述纯化机构用于对反应腔内的所述气体样品进行纯化处理，以得到纯化后的气体。
进一步地，所述纯化机构包括水蒸气去除组件，所述水蒸气去除组件具有第一容置腔，所述第一容置腔与所述反应腔连通，所述水蒸气去除组件用于去除所述反应腔内的所述气体样品的水蒸气。
进一步地，所述水蒸气去除组件包括冷指和冷却剂，所述冷指具有所述第一容置腔，所述冷指浸泡于所述冷却剂中，并使得所述反应腔内的水蒸气冷却凝结成冰。
进一步地，所述纯化机构还包括活性气体去除组件，所述活性气体去除组件设置于所述壳体上，所述活性气体去除组件具有第二容置腔，所述第二容置腔与所述反应腔连通，所述活性气体去除组件用于去除所述反应腔内的活性气体。
进一步地，所述活性气体去除组件为海绵钛炉。
进一步地，所述纯化机构还包括氢气去除组件，所述氢气去除组件设置于所述壳体上，所述氢气去除组件具有第三容置腔，所述第三容置腔与所述反应腔连通，所述氢气去除组件用于去除所述反应腔内的氢气。
进一步地，所述氢气去除组件为锆铝泵。
进一步地，所述纯化机构还包括活性炭阱，所述活性炭阱设置于所述壳体上，所述活性炭阱具有第四容置腔，所述第四容置腔与所述反应腔连通，所述活性炭阱用于将所述反应腔内的稀有气体分离。
在另一个实施例中，本发明还提供一种稀有气体同位素的测定设备，其特征在于，包括上述的气体纯化装置和稀有气体同位素谱仪，所述稀有气体同位素谱仪设置于所述气体纯化装置上，所述稀有气体同位素谱仪用于对所述气体纯化装置内的稀有气体进行测定。
在另一个实施例中，本发明还提供一种稀有气体同位素的测定方法，包括：
将气体样品输送至壳体的反应腔内；
开启水蒸气去除组件，去除所述气体样品中的水蒸气；
关闭所述水蒸气去除组件，开启活性气体去除组件，去除经过所述水蒸气去除组件处理的气体样品中的活性气体；
关闭所述活性气体去除组件，开启氢气去除组件，去除经过所述活性气体去除组件处理的气体样品中的氢气；
关闭所述氢气去除组件，将经过所述活性气体去除组件处理的气体样品中的稀有气体进行分离；
关闭所述活性气体去除组件，开启稀有气体同位素谱仪，对分离后的稀有气体进行同位素测定。
本发明提供的一种气体纯化装置，壳体具有反应腔，反应腔处于真空状态，且反应腔容置腔气体样品，纯化机构都是设置于壳体上，纯化机构的空腔与反应腔连通。相对于现有技术，纯化机构都是直接对反应腔内的气体样品进行纯化的，气体样品的整个纯化过程都是在反应腔内进行的，纯化时无需将气体样品进行多次分割，也无需将气体样品从一个纯化部件进入下一个纯化部件，从而有效避免气体样品在每个纯化部件之间转移的损失，从而大大降低了气体样品的损失率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明主题实施例中气体纯化装置和稀有气体同位素测定设备的结构示意图；
图2为本发明主题实施例中稀有气体同位素测定方法的流程图。
主要元件：
100、壳体；110、反应腔；200、纯化机构；210、水蒸气去除组件；211、第一阀门；220、活性气体去除组件；221、第二阀门；230、氢气去除组件；231、第三阀门；240、活性炭阱；241、第四阀门；300、真空规；400、真空泵组；410、第五阀门；500、稀有气体同位素谱仪。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1所示，在一些实施例中，一种气体纯化装置包括壳体100和纯化机构200，，壳体100具有反应腔110，反应腔110处于真空状态，且反应腔110能够容置气体样品，纯化机构200设置于壳体100上，纯化机构200具有空腔，纯化机构200的空腔与反应腔110连通，纯化机构200用于对反应腔110内的气体样品进行纯化处理，以得到纯化后的气体。相对于现有技术，纯化机构200都是直接对反应腔110内的气体样品进行纯化的，气体样品的整个纯化过程都是在反应腔110内进行的，纯化时无需将气体样品进行多次分割，无需将气体样品从一个纯化部件进入下一个纯化部件，从而有效避免气体样品在每个纯化部件之间转移的损失，从而大大降低了气体样品的损失率。
具体地，壳体100的材质可以但不限于为不锈钢材质。更具体地，壳体100的材质为304不锈钢材质。不锈钢材质有足够的强度，耐高温性能以及化学稳定性。壳体100的内侧壁是经过抛光工艺，使得壳体100的内侧壁更光滑，避免气体样品容置于粗糙的内侧壁表面，影响气体样品的纯化效果。壳体100和纯化机构200可以承受250℃高温烘烤去气，真空度可以达到超真空要求(优于10-8Pa)，气体样品在反应腔110内能够储存至少8个小时以上不会发生泄露。
进一步地，壳体100与纯化机构200真空法兰连接。
在一些实施例中，纯化机构200包括水蒸气去除组件210，水蒸气去除组件210具有第一容置腔，第一容置腔与反应腔110连通，水蒸气去除组件210用于去除反应腔110内的气体样品的水蒸气，对气体样品进行纯化。更具体地，水蒸气去除组件210设置于壳体100的底部。将水蒸气去除组件210设置在壳体100的底部，便于将凝结的水排至外部。水蒸气去除组件210与壳体100真空法兰连接。气体纯化装置包括第一阀门211，第一阀门211设置于第一容置腔和反应腔110之间，第一阀门211用于控制第一容置腔和反应腔110之间的连通或隔绝。开启第一阀门211，水蒸气去除组件210对反应腔110内的气体样品进行纯化，关闭第一阀门211，水蒸气去除组件210停止对反应腔110内的气体样品进行纯化。
更具体地，水蒸气去除组件210包括冷指和冷却剂，冷指具有第一容置腔，冷指浸泡于冷却剂中，并使得反应腔内的水蒸气冷却凝结成冰。冷却液可以但不限于为液氮。冷指用于去除气体样品中的水蒸气等杂质气体，达到纯化稀有气体的目的。在反应腔110的真空条件下，利用液氮的低温环境(通过外加液氮使冷指的温度降低到-196℃)，使得水蒸气凝结成冰，将冰收集在冷指的第一容置腔内，从而去除气体样品中的水蒸气。
进一步地，纯化机构200还包括活性气体去除组件220，活性气体去除组件220设置于壳体100上，活性气体去除组件220具有第二容置腔，第二容置腔与反应腔110连通，活性气体去除组件220用于去除反应腔110内的活性气体。具体地，活性气体去除组件220为海绵钛炉。活性气体去除组件220与与壳体100真空法兰连接。气体纯化装置还包括第二阀门221，第二阀门221设置于第二容置腔和反应腔110之间，第二阀门221用于控制第二容置腔和反应腔110之间的连通或隔绝。
工作时，开启第二阀门221，反应腔110内的去除水蒸气的样品气体与高温下的海绵钛进行反应，使得气体样品中的活性气体与活泼的金属钛反应，生成非气体物质而附着在海绵钛中，从而去除气体样品中的活性气体。关闭第二阀门221，反应腔110内的活性气体无法与海绵钛炉发生反应。金属钛属于非常活泼的金属，在高温下可以去除稀有气体以外的其他气体发生化学反应。海绵钛具有大量空隙，反应表面积很大，能够与气体样品充分接触，有利于提高金属钛和活性气体的反应速率，从而提高去除活性气体的效率。
在一些实施例中，纯化机构200还包括氢气去除组件230，氢气去除组件230设置于壳体100上，氢气去除组件230具有第三容置腔，第三容置腔与反应腔110连通，氢气去除组件230用于去除反应腔110内的氢气。氢气去除组件230与壳体100真空法兰连接。气体纯化装置还包括第三阀门231，第三阀门231设置于第三容置腔和反应腔110之间，第三阀门231用于控制第三容置腔与反应腔110之间的连通或隔绝。开启第三阀门231，氢气去除组件230能够对反应腔110内的气体样品进行纯化，关闭第三阀门231氢气去除组件230无法对反应腔110内的气体样品进行纯化。
具体地，氢气去除组件230为锆铝泵。锆铝泵也称锆铝吸气泵，使用锆铝合金吸气材料(84％锆和16％铝)在高温下吸附活性气体的泵。对活性气体尤其是对氢气具有很高的抽气能力，但不能抽惰性气体。
自然地质样品中提取到的氦气含量很低，尤其是氦气同位素的浓度低。在实验室无法通过增加样品量的方法增加提取的氦气量，只能最大程度利用提取到的氦气，使尽可能多的氦气进入稀有气体质谱仪进行分析。该气体纯化装置可以用于针对氦气的纯化，因为氢气对氦气的影响很大，需要确保在反应腔110内不含有氢气。
进一步地，纯化机构200还包括活性炭阱240，活性炭阱240设置于壳体100上，活性炭阱240具有第四容置腔，第四容置腔与反应腔110连通，活性炭阱240用于将反应腔110内的稀有气体分离。活性炭阱240与壳体100真空法兰连接。纯化装置还包括第四阀门241，第四阀门241设置于第四容置腔与反应腔110之间，第四阀门241用于控制第四容置腔与反应腔110之间的连通或隔绝。开启第四阀门241，活性炭阱240对反应腔110内的稀有气体进行分离，关闭第四阀门241，活性炭阱240无法与反应腔110内的稀有气体发生作用。
在一些实施例中，气体纯化装置还包括真空规300，真空规300与壳体100真空法兰连接，真空规300用于时刻检测反应腔110内的真空度。
气体纯化装置还包括真空泵组400，真空泵组400与壳体100真空法兰连接，真空泵组400用于维持反应腔110内的真空状态。气体纯化装置还包括第五阀门410，壳体100通过第五阀门410与真空泵组400连接。开启第五阀门410，真空泵组400能够抽取反应腔110内的空气，以维持反应腔110内的真空状态，关闭第五阀门410，真空泵无法对反应腔110进行作用。
在另一个实施例中，一种稀有气体同位素的测定设备，包括气体纯化装置和稀有气体同位素谱仪500，稀有气体同位素谱仪500设置于气体纯化装置上，稀有气体同位素谱仪500用于对气体纯化装置内的稀有气体进行测定。具体地，将分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe各组分分别送入同位素谱仪内进行同位素测定，获得其相对含量及同位素数据。
如图2所示，在另一个实施例中，一种稀有气体同位素的测定方法，包括以下步骤：
S1，将气体样品输送至壳体100的反应腔110内；
S2，开启水蒸气去除组件210，去除气体样品中的水蒸气；
S3，关闭水蒸气去除组件210，开启活性气体去除组件220，去除经过水蒸气去除组件210处理的气体样品中的活性气体；
S4，关闭活性气体去除组件220，开启氢气去除组件230，去除经过活性气体去除组件220处理的气体样品中的氢气；
S5，关闭氢气去除组件230，将经过活性气体去除组件220处理的气体样品中的稀有气体进行分离；
S6，关闭活性气体去除组件220，开启稀有气体同位素谱仪500，对分离后的稀有气体进行同位素测定。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种稀有气体同位素的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
稀有气体同位素谱仪对气体纯化装置内的稀有气体进行测定，所述稀有气体同位素谱仪设置于所述气体纯化装置上，所述气体纯化装置包括：
壳体，所述壳体具有反应腔，所述反应腔处于真空状态，且所述反应腔能够容置气体样品；及
纯化机构，所述纯化机构设置于所述壳体上，所述纯化机构具有空腔，所述纯化机构的所述空腔与所述反应腔连通，所述纯化机构用于对反应腔内的所述气体样品进行纯化处理，以得到纯化后的气体；
其中，所述纯化机构包括水蒸气去除组件、活性气体去除组件、氢气去除组件和活性炭阱，所述水蒸气去除组件具有第一容置腔，所述第一容置腔与所述反应腔连通，所述水蒸气去除组件用于去除所述反应腔内的所述气体样品的水蒸气；
所述活性气体去除组件设置于所述壳体上，所述活性气体去除组件具有第二容置腔，所述第二容置腔与所述反应腔连通，所述活性气体去除组件用于去除所述反应腔内的活性气体；
所述氢气去除组件设置于所述壳体上，所述氢气去除组件具有第三容置腔，所述第三容置腔与所述反应腔连通，所述氢气去除组件用于去除所述反应腔内的氢气；
所述活性炭阱设置于所述壳体上，所述活性炭阱具有第四容置腔，所述第四容置腔与所述反应腔连通，所述活性炭阱用于将所述反应腔内的稀有气体分离；
其中，所述水蒸气去除组件包括冷指和冷却剂，所述冷指具有所述第一容置腔，所述冷指浸泡于所述冷却剂中，并使得所述反应腔内的水蒸气冷却凝结成冰；
其中，所述气体纯化装置还包括真空泵组，所述真空泵组与所述壳体真空法兰连接，所述真空泵组用于维持所述反应腔内的真空状态；
其中，所述稀有气体同位素的测定方法还包括如下步骤：
将气体样品输送至壳体的反应腔内；
开启水蒸气去除组件，去除所述气体样品中的水蒸气；
关闭所述水蒸气去除组件，开启活性气体去除组件，去除经过所述水蒸气去除组件处理的气体样品中的活性气体；
关闭所述活性气体去除组件，开启氢气去除组件，去除经过所述活性气体去除组件处理的气体样品中的氢气；
关闭所述氢气去除组件，将经过所述活性气体去除组件处理的气体样品中的稀有气体进行分离；
关闭所述活性气体去除组件，开启稀有气体同位素谱仪，对分离后的稀有气体进行同位素测定。
2.根据权利要求1所述的稀有气体同位素的测定方法，其特征在于，所述活性气体去除组件为海绵钛炉。
3.根据权利要求1所述的稀有气体同位素的测定方法，其特征在于，所述氢气去除组件为锆铝泵。
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