CN113667438B - 一种耐高温缓粘结预应力筋以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温缓粘结预应力筋及其制备方法。所述耐高温缓粘结预应力筋包括预应力钢筋，耐高温缓粘结剂，护套；所述耐高温缓粘结剂包括如下原料：环氧树脂、固化剂微球、稀释剂、填料；所述固化剂微球是以丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的共聚物为壁材，固化剂为芯材的核‑壳结构；所述环氧树脂为双酚型环氧树脂和环氧基双酚芴的复配。本发明提供的缓粘结预应力筋中缓粘结剂耐高温高湿，即使在50℃，75RH％的高温高湿条件下也能保持很好的触变性，扩宽了此类固化剂微球应用于缓粘结剂的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及缓粘结剂技术领域，具体涉及一种耐高温缓粘结预应力筋以及制备方法。
背景技术
缓粘结预应力技术是20世纪末在有粘接预应力和无粘结预应力基础上创新的一项预应力新技术，该技术秉承了无粘结预应力结构施工简便易行的优点，又具备有粘结预应力混凝土的传力机制，同时具有良好的耐久性。
缓粘结预应力技术是通过缓粘结剂的固化实现预应力筋与混凝土之间从无粘结逐渐过渡到有粘结的一种预应力形式，相较有粘结预应力减少了穿波纹管与灌浆两道复杂工序。缓粘结预应力体系由三部分构成：预应力钢绞线、缓粘结剂、外保护套。其中，缓粘结剂是核心技术，缓粘结剂具有很强的流变性，在前期预应力筋在其中滑动时两者之间几乎不产生摩擦力，经过一段时间后，缓粘结剂固化，与预应力筋及外保护套牢固粘合在一起，通过外保护套的肋与混凝土紧密咬合，从而产生整体力学效果。
预应力混凝土结构应用在不同的环境中，混凝土内部由于水化热经历较高的温度，缓粘结剂长期在高温下可能存在老化的现象，特别是在我国南方夏季，温度高，湿度大，老化现象会更为严重。
发明人在前的专利CN202110925376.3公开了一种缓粘结剂，其使用了丙烯酸钠-甲基丙烯酸甲酯共聚物为壁材，固化剂为芯材的核-壳结构的固化剂微球。固结前具有很好的触变性，而且长时间放置触变性能基本不变。但是在极端条件下，特别高温高湿的条件下，触变指数还是会较快地衰减，因此其适用范围收到了一定限制。因此，有必要开发一种优秀触变性能，并且在高温高湿条件下能够经久耐用的缓粘结预应力筋具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种耐高温缓粘结预应力筋以及制备方法，在各种高温环境中缓粘接剂不发生离析或是快速固化，保持了优异的触变性能。
本发明的目的通过以下技术实现：
一种耐高温缓粘结预应力筋，包括预应力钢筋，耐高温缓粘结剂，护套；所述耐高温缓粘结剂包括如下原料：环氧树脂、固化剂微球、稀释剂、填料；所述固化剂微球是以丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的共聚物为壁材，固化剂为芯材的核-壳结构；所述环氧树脂为双酚型环氧树脂和环氧基双酚芴的复配。
优选地，双酚型环氧树脂和环氧基双酚芴的质量比为4-7：1。
所述双酚型环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，双酚S型环氧树脂；双酚型环氧树脂的环氧值为0.3-0.5mol/100g。以双酚型环氧树脂和环氧基双酚芴复配后，能够更好的改善固化性能，环氧基双酚芴是一种含有多苯环的环氧树脂，降低树脂固化后的交联密度，多个苯环的结构为固化体系带来一定的刚性，同时降低了树脂的吸水性，使树脂的耐湿热型得到改善。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯的复配。
优选地，所述(甲基)丙烯酸烷基酯选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯中的至少一种；进一步优选地，(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯的质量比为9-13：1。
所述壁材中作为原料的单体，丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的质量比为1:0.5-1.5，优选为1:0.7-1。
发明人预料不到地发现在壳材的共聚物的单体，(甲基)丙烯酸烷基酯单体中引入了少量的具有一定刚性的(甲基)丙烯酸异冰片酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯和环氧基双酚芴一起协同作用，能够显著改善缓粘结剂的耐热性，所得缓粘接剂在高温高湿下触变指数能保持稳定。
进一步地，所述耐高温缓粘结剂，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂100份、固化剂微球22-28份、稀释剂20-30份、填料40-60份。
固化剂微球中，所述芯材和壁材的原料的重量比为7-10:35-50。由于界面聚合物后，所得固化剂微球已经难以分出芯材和壁材的质量比例，因此以芯材和壁材的原料质量的比例进行调控，所述芯材原料的质量即固化剂的质量，所述壁材原料的质量为单体总和，即丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯的总和的质量。
所述芯材中的固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、苯胺三聚体和异佛尔酮中的至少一种，优选地为苯胺三聚体和异佛尔酮二胺按照质量比1-2：1的复配。
所述固化剂微球D50为5-20μm，优选10-15μm。
固化剂微球的制备方法可以参考发明人在前的专利CN202110925376.3，具体包括如下步骤：
S1.水相的制备：将丙烯酸钠溶于水中，加入表面活性剂，得到水相；
S2.油相的制备：将固化剂和(甲基)丙烯酸酯溶于有机溶剂中，得到油相；
S3.固化剂微球的制备：将步骤S2中油相加入步骤S1中水相，搅拌均匀形成稳定的油水界面，加入引发剂和交联剂，搅拌条件下加热至60-90℃，反应4-6h，过滤，干燥，得到固化剂微球。
作为本发明的进一步改进，所述交联剂为乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、N，N-甲叉双丙烯聚酰胺中的一种或几种的组合；所述引发剂为2,2’-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐；所述有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、正癸烷、正己烷、正丙苯、异丙苯和二苯甲烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂按照质量比1:3-5的复配，所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠中；所述非离子型表面活性剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚。优选为十二烷基苯磺酸钠和司盘按照质量比1:3-5的复配，所述司盘选自司盘60，司盘80中的至少一种。表面活性剂的加入量是水相和油相溶剂总和的1-5wt％，优选1-2wt％。
进一步地，步骤S3中，所述搅拌均匀是在1000-2000rpm下搅拌5-10min，之后搅拌条件下反应维持上述转速。
进一步地，步骤S3中，水相和油相的体积比为1-2:1-2，优选1:1.5-2。
进一步地，所述固化剂、单体的总量、引发剂和交联剂的质量比为7-10:35-50:0.3-0.5:1-1.5。所述单体是丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的总和。
进一步地，所述干燥为真空干燥，条件为真空度0.01-0.03MPa，温度50-70℃，时间为3-5h。
作为本发明的进一步改进，所述稀释剂选自邻苯二甲酸二丁脂、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇中的至少一种；所述填料选自碳酸钙、氧化钙、水泥、高岭土、陶土、滑石粉中的至少一种。
进一步地，所述耐高温缓粘结剂通过包括以下步骤的制备方法得到：
T1.将环氧树脂、固化剂微球、稀释剂加入容器中，搅拌混合均匀；
T2.将稀释剂、填料混合后，加入步骤T1容器中，继续搅拌混合均匀，置于密闭容器中抽真空脱泡处理，得到缓粘结剂。
优选地，步骤T1和步骤T2中所用稀释剂的质量比例为1-2：1-2。
本发明还提供了所述耐高温缓粘结预应力筋的制备方法，包括以下步骤：
P1.将耐高温缓粘结剂涂覆于预应力钢筋表面，涂层厚1.0-3.0mm；
P2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤S1所得预应力钢筋表面，经压纹、冷却，得耐高温缓粘结预应力筋。
本发明具有如下有益效果：
一、本发明提供的缓粘结预应力筋中缓粘结剂耐高温高湿，即使在50℃，75RH％的高温高湿条件下也能保持很好的触变性，扩宽了此类固化剂微球应用于缓粘结剂的应用领域。
二、缓粘结剂涂覆在预应力钢筋后，固化剂会从丙烯酸钠-(甲基)丙烯酸酯共聚物的壳中释放出来，与环氧树脂反应固结后与预应力筋及外包的聚乙烯护套牢固地粘结在一起，并与混凝土粘结为一个整体、具有高强度及韧性，降低老化后弹性模量变化率，保证缓粘结预应力筋夏季高温工作时具有良好的强度和韧性。
三、本发明采用界面聚合法，将单体分别溶于水相和油相，加入引发剂和交联剂开始发生聚合反应，交联后生成的共聚物形成壳层作为壁材，固化剂被包覆形成芯材，制备得到了固化剂微球，将复合固化剂包裹在微球内部，阻止了固化剂和环氧树脂的接触，在空气中长期放置时或与水汽接触时，壁材的丙烯酸钠-甲基丙烯酸甲酯共聚物会发生溶胀，破裂甚至逐渐脱落，芯材复合固化剂逐渐释放出来与环氧树脂发生固化反应。但是在高温高湿条件下也不会迅速释放出固化剂，因此在高温高湿的施工条件下或者存放条件下，也保持了很好的触变性能的稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例固化剂微球的制备
制备例1
S1.水相的制备：将20g丙烯酸钠溶于100mL水中，加入0.5g十二烷基苯磺酸钠和1.5g司盘60，搅拌均匀，得到水相；
S2.油相的制备：将5g苯胺三聚体和5g异佛尔酮二胺进行混合复配，和18g甲基丙烯酸甲酯和2g丙烯酸异冰片酯溶于100mL甲苯中，得到油相；
S3.固化剂微球的制备：将步骤S2中油相加入步骤S1中水相，在1200rpm转速下搅拌5min形成稳定的油水界面，再加入0.35g 2,2’-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐和1.1g N，N-甲叉双丙烯聚酰胺，加热至75℃，搅拌反应4h，过滤，真空干燥，真空度0.01MPa，干燥条件为70℃，时间为6h，得到固化剂微球1。其D50为13.1μm。
制备例2
其他条件和制备例1相同，区别在于步骤S2中甲基丙烯酸甲酯用量为13g，丙烯酸异冰片酯用量为1g，得到固化剂微球2，其D50为13.3μm。
制备例3
其他条件和制备例1相同，区别在于步骤S2中丙烯酸异冰片酯用量为1.2g，得到固化剂微球3，其D50为13.0μm。
制备例4
其他条件和制备例1相同，区别在于步骤S2中丙烯酸异冰片酯用量为2.5g，得到固化剂微球4，其D50为13.1μm。
制备例5
其他条件和制备例1相同，区别在于步骤S2中甲基丙烯酸甲酯用量改为20g，并且不加入丙烯酸异冰片酯，得到固化剂微球5，其D50为13.2μm。
实施例1
T1.将80gE44环氧树脂、20g环氧基双酚芴，15g邻苯二甲酸二丁脂，22g制备例1制得的固化剂微球，加入容器中，搅拌混合均匀；
T2.将10g邻苯二甲酸二丁脂、40g碳酸钙混合后，加入步骤T1容器中，继续搅拌混合均匀，置于密闭容器中抽真空脱泡处理，得到耐高温缓粘结剂1。
实施例2
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中固化剂微球为制备例2制得。
实施例3
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中固化剂微球为制备例3制得。
实施例4
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中固化剂微球为制备例4制得。
实施例5
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中固化剂微球为制备例5制得。
实施例6
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中E44环氧树脂用量为87.5g、环氧基双酚芴用量为12.5g。
实施例7
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中E44环氧树脂用量为75g、环氧基双酚芴用量为25g。
实施例8
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中E44环氧树脂用量为90g、环氧基双酚芴用量为10g。
对比例1
其他条件和实施例1相同，区别在于步骤T1中E44环氧树脂用量为100g，不加入环氧基双酚芴。
应用例1性能测试
将本发明实施例1-8和对比例1制得的缓粘结剂以及市售缓粘结剂进行性能测试，结果见表1。
触变指数TI：依据GB/T 2794-1995《胶黏剂粘度的测定》采用NDJ-4型旋转粘度计，选用2档转速(6r/min和60r/min)，测试室温下样品的粘度，TI＝η6/η60。测试条件，50℃，75RH％力学性能：抗压性能在万能试验机上测试，固化时间为3个月，相对湿度55±5RH％，测试温度为40℃，参照标准GB/T 2567-2008《树脂浇铸体性能试验方法》。抗拉强度参照标准GB/T 17671-1999进行。
表1
由上表可知，本发明实施例制得的缓粘结剂具有良好的缓凝触变性能，即使在50℃，75RH％的高温高湿条件下，60天后后触变指数变化幅度较小。而且经过本发明改良的后耐高温高湿的缓粘接剂，固化后力学强度也没有收到不利影响。
应用例2耐候性测试
分别按照以下方法对固化时间3个月的缓粘结剂的稳定性进行测试：
高低温交办试验参照标准JG/T 370-2012进行测试按照低温-15℃/12h，高温65℃/12h为一个循环，10次循环后测试抗压强度和抗拉强度，计算力学性能保持率，结果如下表2所示：
表2
表2数据可知，本发明耐高温缓粘结剂具有很好的稳定性，本发明采用复配的固化剂苯胺三聚体和异佛尔酮二胺，在较短时间内即可固化达到理想的力学强度，并且在高低温交变试验中，具有很好的力学性能保持率。
应用例3
P1..实施例1制得的将耐高温缓粘结剂涂覆于预应力钢筋表面，涂层厚2.2mm；
P2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤P1所得预应力钢筋表面，经压纹、冷却，得耐高温缓粘结预应力筋。
Claims (17)
1.一种耐高温缓粘结预应力筋，包括预应力钢筋，耐高温缓粘结剂，护套；所述耐高温缓粘结剂包括如下原料：环氧树脂，所述环氧树脂为双酚型环氧树脂和环氧基双酚芴质量比为4-7：1的复配，其中双酚型环氧树脂用量为100重量份，固化剂微球22-28重量份、稀释剂20-30重量份、填料40-60重量份；所述固化剂微球是以丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的共聚物为壁材，所述壁材中作为原料的单体丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的质量比为1:0.5-1.5，固化剂为芯材的核-壳结构。
2.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述双酚型环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，双酚S型环氧树脂；双酚型环氧树脂的环氧值为0.3-0.5mol/100g。
3.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯的复配。
4.根据权利要求3所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸烷基酯选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸异冰片酯的质量比为9-13：1。
6.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述壁材中作为原料的单体，丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的质量比为1:0.7-1。
7.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，固化剂微球中，所述芯材和壁材的原料的重量比为7-10:35-50。
8.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述芯材中的固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、苯胺三聚体和异佛尔酮二胺中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述芯材中的固化剂为苯胺三聚体和异佛尔酮二胺按照质量比1-2：1的复配。
10.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述固化剂微球的制备方法包括如下步骤：
S1.水相的制备：将丙烯酸钠溶于水中，加入表面活性剂，得到水相；
S2.油相的制备：将固化剂和(甲基)丙烯酸酯溶于有机溶剂中，得到油相；
S3.固化剂微球的制备：将步骤S2中油相加入步骤S1中水相，搅拌均匀形成稳定的油水界面，加入引发剂和交联剂，搅拌条件下加热至60-90℃，反应4-6h，过滤，干燥，得到固化剂微球。
11.根据权利要求10所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述交联剂为N，N-甲叉双丙烯酰胺；所述引发剂为2,2’-偶氮（2-甲基丙基脒）二盐酸盐；所述有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、正癸烷、正己烷、正丙苯、异丙苯和二苯甲烷中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂按照质量比1:3-5的复配，表面活性剂的加入量是水相和油相溶剂总和的1-5wt%。
13.根据权利要求12所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，表面活性剂的加入量是水相和油相溶剂总和的1-2wt%。
14.根据权利要求10所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述固化剂、单体的总量、引发剂和交联剂的质量比为7-10:35-50:0.3-0.5:1-1.5，所述单体是丙烯酸钠和(甲基)丙烯酸酯的总和。
15.根据权利要求1所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，所述耐高温缓粘结剂通过包括以下步骤的制备方法得到：
T1.将环氧树脂、固化剂微球、稀释剂加入容器中，搅拌混合均匀；
T2.将稀释剂、填料混合后，加入步骤T1容器中，继续搅拌混合均匀，置于密闭容器中抽真空脱泡处理，得到缓粘结剂。
16.根据权利要求15所述的耐高温缓粘结预应力筋，其特征在于，步骤T1和步骤T2中所用稀释剂的质量比例为1-2：1-2。
17.权利要求1-16任一项所述耐高温缓粘结预应力筋的制备方法，包括以下步骤：
S1.将所述耐高温缓粘结剂涂覆于预应力钢筋表面，涂层厚1.0-3.0mm；
S2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤S1所得预应力钢筋表面，经压纹、冷却，得耐高温缓粘结预应力筋。
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