CN113652566B - 一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料制备方法 - Google Patents
一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW‑Cu复合材料制备方法，属于高熵合金和粉末冶金技术领域。该复合材料具有纳米晶结构的NbMoTaW难熔高熵相，并且具有很宽的成分可调控范围。制备方法包括以下步骤：先制备纳米晶NbMoTaW单相合金粉末，将微米级Cu粉与NbMoTaW合金粉末进行行星式球磨均匀混合，然后进行加压烧结。本发明可以获得更加优异的力学性能，扩展双相金属复合材料的应用领域，延长其服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用机械合金化和固相烧结制备难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料的方法，属于高熵合金和粉末冶金技术领域。
背景技术
W-Cu合金是由两相金属单质均匀混合而成，这两相既不互溶也不形成金属间化合物，是一种典型的假合金。其结合了两种组分金属各自的优异性能，如W的耐高温、高强度、高密度特性和铜的高导电导热性、高塑性等。W-Cu合金的性能还可通过改变其组分比例而加以调节。W-Cu合金所具备的优异性能以及其可调控的特点，使得其在电气、电子以及军事等领域具有广阔的应用前景。但是钨铜合金在服役过程中尤其是高温环境中容易由于变形而失效，这严重影响了其服役寿命、限制了其应用范围。W-Cu合金中的难熔金属相对于力学性能具有更大的贡献程度，因此提高难熔金属相抵抗变形的能力是缓解复合材料变形失效的关键。
高熵合金不同于传统合金，其含有多种以等摩尔或近等摩尔比例混合的主要元素，每种元素的原子百分数约在5％～35％之间。在液态和固溶状态下，高熵合金具有比传统合金显著提高的混合熵，可抑制生成各种复杂的金属间化合物和中间相。由于具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应、性能上的鸡尾酒效应，多主元高熵合金具有超高的强度、良好的耐磨性、高加工硬化能力、耐高温软化和氧化等优异的综合性能，尤其是由难熔金属元素组成的具有体心立方结构的高熵合金，表现出很高的高温强度，这是通过多种组元微合金化制备的传统材料所无法比拟的。
发明内容
本发明即是针对上述W-Cu合金在服役过程中易发生变形失效的难题，提供了一种制备新型难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料的方法，以获得具有更加优异的力学性能，扩展其应用领域，延长其服役寿命。
本发明提供的制备NbMoTaW-Cu复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉、W粉为原料，按照等原子比配料进行高能振动球磨，磨球与粉末的质量比为15:1～25:1，转速为410～500r/min，球磨时间6～18h，得到NbMoTaW单相合金粉末，将微米级Cu粉与步骤(1)得到的NbMoTaW合金粉末进行行星式球磨，转速为260～400r/min，球磨3～12h后得到NbMoTaW-Cu复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的NbMoTaW-Cu复合粉末装入石墨模具后，在放电等离子烧结炉中完成烧结，抽真空当真空度达到2×10-2Pa以下开始通电流升温，升温速率为70～100℃/min，在升温的同时增加压力，使压力从预设的30-35MPa开始升压，升压速率为8～10MPa/min，当压力达到90～100MPa后保持恒定，但温度升至900～950℃时保温5～15min，保温结束后样品随炉冷却至室温，然后卸压去除产品。
上述步骤(2)中，复合材料中的Cu含量为18～40wt％，具有很宽的可调控范围。
本发明通过固相烧结制备的复合材料中难熔高熵相可保持与粉末粒径相近的尺寸，可通过球料比、球磨转速和球磨时间的工艺参数不同匹配进行调控，平均尺寸可调控范围约为1～10μm。
本发明制备的复合材料中Cu相降低了烧结致密化温度，烧结后由机械合金化获得的难熔高熵相内部依然可以保留细小的晶粒尺寸，可降低至小于100nm。
本技术的特色和技术优势如下：
①本发明采用机械合金化方法制备NbMoTaW难熔高熵合金粉末，然后加入铜粉混合均匀，通过放电等离子快速烧结得到复合粉末的块体材料，相比熔炼方法制备的高熵合金相，可以消除粗大的枝晶组织，提高材料的组织均匀性，并且保留难熔高熵相细小的纳米晶组织，进而可改善材料的性能。②本发明的制备方法便于调控难熔高熵和Cu相的相对含量，以获得高温力学性能与热、电传导特性的不同程度匹配。③本发明的工艺路线适用性广，可推广至制备不同主元、不同主元配比的多种高熵合金与Cu的复合材料。④本发明制备的NbMoTaW-Cu复合材料在服役过程中尤其是高温环境下有望具有比W-Cu合金更加优异的高温硬度和强度，拓展在航空航天等极端服役条件下的应用。
附图说明
图1为实施例1中得到的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微形貌图；
图2为实施例1中NbMoTaW-Cu块体复合材料中难熔高熵相的纳米晶结构；
图3为实施例1中NbMoTaW-Cu复合粉末烧结前后的物相；
图4为实施例2中得到的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微形貌图；
图5为实施例3中得到的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微形貌图；
图6为对比例1中球料比为5:1时球磨过程粉末物相随球磨时间的变化；
图7为对比例1中球料比增至15：1后球磨过程粉末物相随球磨时间的变化；
表1为实施例1～3中得到的NbMoTaW-Cu块体复合材料的硬度。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉为原料，按照等原子比进行配料，粉末质量共10g，磨球与粉末的质量比为15:1，在氩气气氛手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中，使用GN-2型高能球磨机进行球磨，转速为470r/min，球磨时间12h，每6h刮一次粉，避免冷焊发生。在高能球磨后，于手套箱中加入4.5g微米粒径Cu粉，采用行星式球磨混合均匀，转速为320r/min，球磨时间为12h。将得到的NbMoTaW-Cu复合粉末装入石墨模具，随后放入放电等离子烧结炉中进行烧结。在通电流之前，将烧结压力设为34MPa，当烧结室中真空度达到2×10-2Pa以下，开始通电流升温，升温速率为93℃/min，升温同时增加烧结压力，升压速率为9MPa/min，压力达到100MPa后保持压力恒定，继续升温至950℃保温5min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微组织形貌如图1所示，难熔高熵相具有纳米晶结构，如图2所示，粉末和块体的物相组成如图3所示，烧结块体硬度见表1。对其进行高温硬度测试，在900℃的温度下其硬度为177.9±5.5HV30，比同体积分数的W-Cu复合材料高31.7％。
实施例2
以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉为原料，按照等原子比进行配料，粉末质量共7.5g，磨球与粉末的质量比为20:1，在氩气气氛手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中，使用GN-2型高能球磨机进行球磨，转速为410r/min，球磨时间6h。高能球磨之后于手套箱中加入1.7g微米粒径Cu粉，使用行星式球磨机将混合粉末球磨均匀，转速260r/min，球磨时间为3h。将得到的NbMoTaW-Cu复合粉末装入石墨模具，随后放入放电等离子烧结炉中进行烧结。在烧结过程通电流之前，将烧结压力设为34MPa，在放电等离子烧结室中真空度达到2×10- 2Pa以下的条件下，开始通电流升温，升温速率为70℃/min，升温同时增加烧结压力，升压速率为10MPa/min，压力达到100MPa后保持压力恒定，继续升温至950℃保温15min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微组织形貌如图4所示，硬度见表1。
实施例3
以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉为原料，按照等原子比进行配料，粉末质量共6g，磨球与粉末的质量比为25:1，在氩气气氛手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中，使用GN-2型高能球磨机进行球磨，转速为500r/min，球磨时间6h。高能球磨之后于手套箱中加入4.1g微米粒径Cu粉，使用行星式球磨机将混合粉末球磨均匀，转速400r/min，球磨时间为12h。将得到的NbMoTaW-Cu复合粉末装入石墨模具，随后放入放电等离子烧结炉中进行烧结。在烧结过程通电流之前，将烧结压力设为34MPa，在放电等离子烧结室中真空度达到2×10-2Pa以下的条件下，开始通电流升温，升温速率为100℃/min，升温同时增加烧结压力，升压速率为8MPa/min，压力达到90MPa后保持压力恒定，继续升温至900℃保温10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的NbMoTaW-Cu块体复合材料的显微组织形貌如图5所示，硬度见表1。
对比例1
以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉和W粉为原料，按照等原子比进行配料，粉末质量共30g，磨球与粉末的质量比为5:1，在氩气气氛手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中，使用GN-2型高能球磨机进行球磨，转速为470r/min，球磨时间18h，每隔6h在真空手套箱中刮一次粉防止冷焊，同时取出适量粉末测试物相。测试结果如图6所示，发现在球磨时间18h时仍未形成单一固溶体。其它参数不变，将球料比由5:1增加至15:1后，测试结果如图7所示，可以看到在球磨时间仅6h时就已形成了单一固溶体，证明四种元素粉末已完全合金化。
表1
| 试样 | 室温硬度/HV<sub>30</sub> |
| 实施例1 | 393±5.5 |
| 实施例2 | 636±8.9 |
| 实施例3 | 267±4.9 |
Claims (2)
1.一种纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以微米级Nb粉、Mo粉、Ta粉、W粉为原料，按照等原子比配料进行高能振动球磨，磨球与粉末的质量比为15:1～25:1，转速为410～500r/min，球磨时间6～18h，得到NbMoTaW单相合金粉末，之后将微米级Cu粉与得到的NbMoTaW合金粉末进行行星式球磨，转速为260～400r/min，球磨3～12h后得到NbMoTaW-Cu复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的NbMoTaW-Cu复合粉末装入石墨模具后，在放电等离子烧结炉中完成烧结，抽真空当真空度达到2×10-2Pa以下开始通电流升温，升温速率为70～100℃/min，在升温的同时增加压力，使压力从预设的30-35MPa开始升压，升压速率为8～10MPa/min，当压力达到90～100MPa后保持恒定，到温度升至900～950℃时保温5～15min，保温结束后样品随炉冷却至室温，然后卸压取出产品；
步骤(2)中，复合材料中的Cu含量为18～40wt％，具有很宽的可调控范围；
通过固相烧结制备的复合材料中难熔高熵相可保持与粉末粒径相近的尺寸，可通过球料比、球磨转速和球磨时间的工艺参数的不同匹配进行调控，平均尺寸可调控范围为1～10μm；
难熔高熵相内部保留细小的晶粒尺寸，小于100nm。
2.按照权利要求1所述的方法制备得到的纳米晶的难熔高熵合金NbMoTaW-Cu复合材料。
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