CN113604793A - 一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜材料制备领域，具体涉及一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置和方法。包括双极性脉冲电源、水冷样品台、热丝、热丝电源、进气口、排气口、冷却水口，两个样品台分别位于热丝上下两侧，将双极性脉冲电源的两极分别与两个样品台相连接，通过控制双极性脉冲电源的占空比、正反向电压大小及比例来调谐电场，达到稳定的空心阴极放电状态，最终实现金刚石薄膜的双向沉积。本发明利用双极性脉冲电源供电的空心阴极放电效应和单丝双边的空间设计，解决了传统热丝化学气相沉积过程中气体离化率低下、镀膜空间浪费的问题，能够实现金刚石的高效率、高质量、高速率双向热丝化学气相沉积。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域，具体地涉及一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置和方法。即在热丝两侧均设置样品台，并将双极性脉冲电源两极分别与两样品台相连，通过脉冲电源供电产生的空心阴极放电，使热丝发射的热电子和离化粒子在衬底之间往复振荡、碰撞，并在电位梯度作用下高速运动至衬底表面，该过程将大大提高气体离化率和形核密度。最终实现金刚石薄膜的双向热丝化学气相沉积。
技术背景
热丝化学气相沉积(hot filament CVD,HFCVD)使用热丝产热来分解原料气，形成的粒子在衬底表面反应形成薄膜。该技术具有装置简单、可获得大面积、工艺易控制、制备成本低廉等优点，这使得热丝化学气相沉积的应用极为广泛。然而，传统热丝化学气相沉积多为单丝单面镀膜，另外一面镀膜区域空置，加上其较低的气体离化率，导致热丝化学气相沉积法沉积的金刚石薄膜质量较差、镀膜效率较低(Diamond and Related Materials,19,1382-1386.(2010))。要解决这个问题就必须设计更为合理的装置结构，在提高薄膜沉积效率的同时提高气体离化率，实现金刚石薄膜高效率、高质量、高速率的双向沉积。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提出一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置和方法。主要包括双极性脉冲电源、水冷样品台、热丝、热丝电源、进气口、排气口、冷却水口，样品水冷台分别放置于热丝上下两侧，单丝双向沉积金刚石解决了单面镀膜导致的镀膜区域空置问题，提高了镀膜空间利用率。此外，当两阴极板辉光负辉区重合时将会产生空心阴极效应，这将促使辉光强度和电流密度大大增加，通过脉冲电源供电产生的空心阴极放电，使热丝发射的热电子和离化粒子在衬底之间往复振荡、碰撞，并在衬底附近的电位梯度作用下高速沉积，空心阴极放电和热丝高温辐射共同为气体离化提供能量。由于空心阴极效应和电位梯度的作用，能有效提高气体离化效率和金刚石的形核密度，大大提高金刚石薄膜的生长速率和生长质量。
本发明的技术方案为：
一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置，其特征在于该装置主要包括：双极性脉冲电源、水冷样品台、热丝、热丝电源、进气口、排气口、冷却水口，具体结构如下：
将两个水冷样品台分别放置在热丝上下两侧，提高镀膜空间利用率；两进气口位置相对设置，均于与热丝等高，出气口设置在设备底部；双极性脉冲电源用于产生空心阴极放电并在样品附近产生电位梯度，其正负两极分别与两样品台相连；热丝电源正负两极分别与热丝和腔室相连，热丝另一端连接腔室，腔室接地。
进一步地，所述样品台偏置电位可以为不等电位，其范围在50-1000V内连续可调。
一种采用如上所述的装置进行脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积方法，其特征在于主要工作过程如下：
步骤一：预处理
为实现高质量的金刚石薄膜的沉积，尽可能的去除可能存在的杂质保证基片的光洁，要将基片用超声清洗并用氮气吹干；
步骤二：衬底的等离子体清洗
由于超声清洗难以去除分子尺度的杂质，因此在金刚石薄膜沉积过程开始前设置等离子体清洗衬底过程。将衬底固定在样品台上后关闭腔室，抽至至预定真空度后向腔室中通入氩气，调节双极性脉冲电源参数进行偏压清洗过程。
步骤三：金刚石薄膜的沉积
在热丝化学气相沉积提供条件下，控制甲烷与氢气比例和热丝功率，保持一定的腔压、温度和脉冲电压，生长金刚石薄膜。在双极性脉冲偏压电源作用下，产生的空心阴极放电可以提高各种基团的解离效率，靠近衬底的电位梯度可以为基团提供能量，这将大大提高金刚石沉积形核密度和金刚石薄膜的质量。
进一步地，步骤二所述的衬底等离子体清洗的过程为：本底真空抽至10-4pa，通入氩气、保持腔压2-6pa，调节双极性脉冲电源占空比为60-100％，正反向输出电压大小为600-1000V，正负脉宽相等，清洗15-30min后关闭氩气及脉冲电源。
进一步地，步骤三所述的金刚石薄膜沉积的过程为：调节甲烷与氢气流量比例为1:100到5:100，正向和反向电压大小范围均为50-1000V，正负脉宽比例在1-5之间，双极性脉冲电源占空比设置范围为60-100％，在衬底温度为800-1000℃、腔压为1-5kpa条件下进行金刚石薄膜的双向沉积。
本发明实施过程的关键在于：
本发明提出一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置和方法。主要包括双极性脉冲电源、水冷样品台、热丝、热丝电源、进气口、排气口、冷却水口，热丝电源两极分别连接热丝和腔室，而热丝的另一端与腔室导电连接，其中腔室接地；双极性脉冲电源两极分别与位于热丝两侧的样品台相连。本发明利用热丝的高温辐射和脉冲电源供电的空心阴极放电，大大提高了气体离化率和沉积粒子能量。
偏压清洗时其关键之处在于本底真空抽至10-4pa，通入氩气、保持腔压2-6pa，调节双极性脉冲电源占空比为60-100％，正反向输出电压大小为600-1000V，正负脉宽相等，清洗15-30min后关闭氩气及脉冲电源。
薄膜沉积时关键之处在于调节甲烷与氢气流量比例为1:100到5:100，正向和反向电压大小范围均为50-1000V，正负脉宽比例在1-5之间，双极性脉冲电源占空比设置范围为60-100％。正负脉宽、电压大小及占空比的设置决定了空心阴极放电的实现与稳定，空心阴极放电将产生空心阴极孔直径方向的电子摆动，并促使热丝发射的热电子和离化粒子在衬底之间往复振荡、碰撞，最终在衬底温度为800-1000℃、腔压为1-5kpa条件下进行金刚石薄膜的双向沉积。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本发明利用双极性脉冲电源在热丝两侧的样品台上施加偏压，单丝双向沉积金刚石解决了单面镀膜导致的镀膜区域空置问题，提高了镀膜空间利用率。另外当两阴极板辉光负辉区重合时将会产生空心阴极效应，这将促使辉光强度和电流密度大大增加。通过脉冲电源供电产生的空心阴极放电，使热丝发射的热电子和离化粒子在衬底之间往复振荡、碰撞，并在衬底附近的电位梯度作用下高速沉积，空心阴极效应和热丝高温辐射共同为气体离化提供能量。由于空心阴极效应和电位梯度的作用，能有效提高气体离化效率和金刚石的形核密度，大大提高金刚石薄膜的生长速率和生长质量。
附图说明
图1是双向沉积金刚石的热丝化学气相沉积装置的结构示意图；
其中：1-双极性脉冲电源；2-进气口；3-热丝装置；4-水冷样品台；5-热丝电源；6-排气口；7-接地；8-冷却水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明:
超声清洗衬底并用氮气吹干，然后分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。由于存在双极性脉冲电源供电的空心阴极放电和高温热丝的热电子发射，两衬底之间产生了往复振荡的电子流和等离子体，加上空心阴极直径方向存在的电子摆动，这些过程能大大提高气体离化率，同时衬底附近的电位梯度提高了粒子能量，有效改善金刚石薄膜的形核密度，最终实现高速率、高质量的金刚石薄膜沉积。
实施例1
一种双向沉积金刚石的电子辅助热丝化学气相沉积装置和方法，主要包括双极性脉冲电源、沉积腔室、样品台和热丝。两个样品台分别位于热丝上下两侧，并将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。该装置使用方法主要包括以下步骤:
(1)预处理:基片采用超声清洗并用氮气吹干；(2)衬底等离子体清洗:将样品分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，抽至预定真空后向腔室中通入的氩气、保持腔压为2pa，调节双极性脉冲电源占空比为60％，正反向输出电压大小均为600V，正负脉宽相等，保持15min；(3)薄膜沉积:调整工艺参数:设置衬底温度800℃、CH4:H2＝1％，腔压为1kpa，双极性脉冲电源参数设置为：占空比100％、正反向输出电压均为50V、正脉宽:负脉宽＝1:1。最终实现金刚石薄膜高效率、高速率、高质量的双向沉积。
实施例2
一种双向沉积金刚石的电子辅助热丝化学气相沉积装置和方法，主要包括双极性脉冲电源、沉积腔室、样品台和热丝。两个样品台分别位于热丝上下两侧，并将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。该装置使用方法主要包括以下步骤:
(1)预处理:基片采用超声清洗并用氮气吹干；(2)衬底等离子体清洗:将样品分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，抽至预定真空后向腔室中通入的氩气、保持腔压为2pa，调节双极性脉冲电源占空比为60％，正反向输出电压大小均为800V，正负脉宽相等，保持15min；(3)薄膜沉积:调整工艺参数:设置衬底温度850℃、CH4:H2＝3％，腔压为3kpa，双极性脉冲电源参数设置为：占空比100％、正反向输出电压均为500V、正脉宽:负脉宽＝1:1。最终实现金刚石薄膜高效率、高速率、高质量的双向沉积。
实施例3
一种双向沉积金刚石的电子辅助热丝化学气相沉积装置和方法，主要包括双极性脉冲电源、沉积腔室、样品台和热丝。两个样品台分别位于热丝上下两侧，并将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。该装置使用方法主要包括以下步骤:
(1)预处理:基片采用超声清洗并用氮气吹干；(2)衬底等离子体清洗:将样品分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，抽至预定真空后向腔室中通入的氩气、保持腔压为4pa，调节双极性脉冲电源占空比为80％，正反向输出电压大小均为800V，正负脉宽相等，保持30min；(3)薄膜沉积:调整工艺参数:设置衬底温度900℃、CH4:H2＝5％，腔压为5kpa，双极性脉冲电源参数设置为：占空比100％、正反向输出电压均为1000V、正脉宽:负脉宽＝3:1。最终实现金刚石薄膜高效率、高速率、高质量的双向沉积。
实施例4
一种双向沉积金刚石的电子辅助热丝化学气相沉积装置和方法，主要包括双极性脉冲电源、沉积腔室、样品台和热丝。两个样品台分别位于热丝上下两侧，并将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。该装置使用方法主要包括以下步骤:
(1)预处理:基片采用超声清洗并用氮气吹干；(2)衬底等离子体清洗:将样品分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，抽至预定真空后向腔室中通入的氩气、保持腔压为4pa，调节双极性脉冲电源占空比为100％，正反向输出电压大小均为1000V，正负脉宽相等，保持30min；(3)薄膜沉积:调整工艺参数:设置衬底温度950℃、CH4:H2＝5％，腔压为5kpa，双极性脉冲电源参数设置为：占空比80％、正向输出电压为200V、反向输出电压为600V、正脉宽:负脉宽＝3:1。最终实现金刚石薄膜高效率、高速率、高质量的双向沉积。
实施例5
一种双向沉积金刚石的电子辅助热丝化学气相沉积装置和方法，主要包括双极性脉冲电源、沉积腔室、样品台和热丝。两个样品台分别位于热丝上下两侧，并将双极性脉冲电源正负两极分别与两样品台相连。该装置使用方法主要包括以下步骤:
(1)预处理:基片采用超声清洗并用氮气吹干；(2)衬底等离子体清洗:将样品分别固定在位于热丝上下两侧的样品台上，抽至预定真空后向腔室中通入的氩气、保持腔压为6pa，调节双极性脉冲电源占空比为100％，正反向输出电压大小均为1000V，正负脉宽相等，保持30min；(3)薄膜沉积:调整工艺参数:设置衬底温度1000℃、CH4:H2＝5％，腔压为5kpa，双极性脉冲电源参数设置为：占空比60％、正向输出电压为800V、反向输出电压为400V、正脉宽:负脉宽＝5:1。最终实现金刚石薄膜高效率、高速率、高质量的双向沉积。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置，其特征在于该装置主要包括：双极性脉冲电源、水冷样品台、热丝、热丝电源、进气口、排气口、冷却水口，具体结构如下：
将两个水冷样品台分别放置在热丝上下两侧，提高镀膜空间利用率；两进气口位置相对设置，均于与热丝等高，出气口设置在设备底部；双极性脉冲电源用于产生空心阴极放电并在样品附近产生电位梯度，其正负两极分别与两样品台相连；热丝电源正负两极分别与热丝和腔室相连，热丝另一端连接腔室，腔室接地。
2.如权利要求1所述的一种脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积装置，其特征在于：所述样品台偏置电位可以为不等电位，其范围在50-1000V内连续可调。
3.一种采用如权利要求1所述的装置进行脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积方法，其特征在于主要工作过程如下：
步骤一：预处理
为实现高质量的金刚石薄膜的沉积，尽可能的去除可能存在的杂质保证基片的光洁，要将基片用超声清洗并用氮气吹干；
步骤二：衬底的等离子体清洗
由于超声清洗难以去除分子尺度的杂质，因此在金刚石薄膜沉积过程开始前设置等离子体清洗衬底过程；将衬底固定在样品台上后关闭腔室，抽至至预定真空度后向腔室中通入氩气，调节双极性脉冲电源参数进行偏压清洗过程；
步骤三：金刚石薄膜的沉积
在热丝化学气相沉积提供条件下，控制甲烷与氢气比例和热丝功率，保持一定的腔压、温度和脉冲电压，生长金刚石薄膜；在双极性脉冲偏压电源作用下，产生的空心阴极放电可以提高各种基团的解离效率，靠近衬底的电位梯度可以为基团提供能量，这将大大提高金刚石沉积形核密度和金刚石薄膜的质量。
4.如权利要求3所述的脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积方法，其特征在于：步骤二所述的衬底等离子体清洗的过程为：本底真空抽至10-4pa，通入氩气、保持腔压2-6pa，调节双极性脉冲电源占空比为60-100％，正反向输出电压大小为600-1000V，正负脉宽相等，清洗15-30min后关闭氩气及脉冲电源。
5.如权利要求3所述的脉冲空心阴极辅助热丝化学气相沉积方法，其特征在于：步骤三所述的金刚石薄膜沉积的过程为：调节甲烷与氢气流量比例为1:100到5:100，正向和反向电压大小范围均为50-1000V，正负脉宽比例在1-5之间，双极性脉冲电源占空比设置范围为60-100％，在衬底温度为800-1000℃、腔压为1-5kpa条件下进行金刚石薄膜的双向沉积。
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| CN114645263A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-21 | 北京科技大学 | 微单元阵列和双边极板耦合空心阴极气相沉积装置与方法 |
| CN115466939A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-13 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种光调制化学气相沉积装置以及利用其调制薄膜生长温度的方法 |
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| CN2666928Y (zh) * | 2003-09-23 | 2004-12-29 | 青岛科技大学 | 一种等离子热丝法化学气相沉积金刚石膜的装置 |
| CN2820878Y (zh) * | 2004-09-13 | 2006-09-27 | 青岛科技大学 | 等离子增强热丝化学气相沉积薄膜装置 |
| CN110396674A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-11-01 | 上海妙壳新材料科技有限公司 | 一种热丝法cvd金刚石过渡层溅射设备及其使用方法 |
-
2021
- 2021-07-13 CN CN202110790763.0A patent/CN113604793B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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