CN113563771A - 一种防开裂隔音复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防开裂隔音复合材料及其制备方法，所述防开裂隔音复合材料包括如下重量份原料：空心玻璃微珠5‑20％、改性聚羧酸减水剂0.2‑0.5％；所述空心玻璃微珠的真空度为0.2g/cm³，粒径为80μm；所述改性聚羧酸减水剂由聚羧酸减水剂与末端含氨基的硅烷偶联剂按重量比1:2～5在有机弱碱的作用下反应制得；通过硅烷偶联剂对聚羧酸减水剂进行改性，聚羧酸减水剂与硅烷偶联剂、空心玻璃微珠形成有机基体‑硅烷偶联剂‑无机基体的结合层，增强聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠之间的相互作用力，且硅烷偶联剂对建筑基底有反应性，增强防开裂隔音复合材料与建筑基底的结合力，制备得到的防开裂隔音复合材料具有优异的隔音、隔热，粘结力强、防紫外线、不易开裂脱落等性能。

Description

一种防开裂隔音复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑领域，尤其涉及一种防开裂隔音复合材料及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展，工业厂区、娱乐场所、交通工具的增加，噪声污染越来越严重，给人民的工作、学习和生活带来了困扰，因此，如何减少噪声对人们生活的影响是当下急需解决的问题。现有技术中一般采用玻化微珠制备隔音材料，但玻化微珠吸音效果一般，且隔热性能不佳、粘结力差、经雨水冲刷后容易剥落，不防紫外线，容易发黄。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种防开裂隔音复合材料，通过硅烷偶联剂对聚羧酸减水剂进行改性，聚羧酸减水剂与硅烷偶联剂、空心玻璃微珠形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，增强聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠之间的相互作用力，且硅烷偶联剂对建筑基底有反应性，增强防开裂隔音复合材料与建筑基底的结合力，制备得到的防开裂隔音复合材料具有优异的隔音、隔热，粘结力强、防紫外线、不易开裂脱落等性能。

本发明的目的在于提供一种防开裂隔音复合材料，包括如下重量份原料：

空心玻璃微珠 5-20％；

改性聚羧酸减水剂 0.2-0.5％；

所述空心玻璃微珠的真空度为0.2g/cm³，粒径为80μm；

所述改性聚羧酸减水剂由聚羧酸减水剂与末端含氨基的硅烷偶联剂按重量比1:2～5在有机弱碱的作用下反应制得。

进一步的，所述防开裂隔音复合材料还包括如下重量份原料：

优选地，所述聚羧酸减水剂为侧链接枝聚醚的丙烯酸共聚物。

优选地，所述末端含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

进一步的，所述侧链接枝聚醚的丙烯酸共聚物的数均分子量为10000-30000，PDI为2.5-4.0。

进一步的，所述有机弱碱为三乙胺，吡啶、DIPEA、DABCO中的一种或多种。

进一步的，所述改性聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：

S1.混合聚羧酸减水剂和第一溶剂，搅拌，滴加SOCl₂，加热回流，后处理，得固体，加第二溶剂溶解；

S2.混合末端含氨基的硅烷偶联剂和第二溶剂，加热，加入有机弱碱，在惰性气体氛围下搅拌，滴加溶于第二溶剂的步骤S1的固体，加热搅拌，后处理，得改性聚羧酸减水剂。

进一步的，步骤S1中，所述聚羧酸减水剂与SOCl₂的重量比为1:1.2～2。

进一步的，步骤S1中，所述第一溶剂为无水四氢呋喃、无水氯仿、无水四氯化碳中的一种。

进一步的，步骤S1中，所述加热温度为60-80℃。

进一步的，步骤S1中，所述后处理为减压蒸馏。

进一步的，步骤S2中，所述第二溶剂为甲苯、苯中的一种。

进一步的，步骤S2中，所述加热温度为78-110℃。

进一步的，步骤S2中，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。

进一步的，步骤S2中，所述后处理为甲醇沉淀，经甲苯/甲醇混合溶剂溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重。

本发明的另一目的在于提供一种防开裂隔音复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1.将改性聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠、部分去离子水共混超声，调节pH至碱性，加热搅拌，后处理，得物料，备用；

S2.将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、重钙粉加入搅拌机中，高速搅拌，然后转速调低，加入步骤S1制备的产物，搅拌一段时间，再将转速调低，搅拌，得物料备用；

S3.将剩余去离子水加入搅拌罐，搅拌，加入硅酸钙粉、抗沉悬浮剂、消泡剂、硅灰、石膏粉，高速搅拌，取样测温，加入木质纤维、缓凝剂，搅拌，得物料备用；

S4.使用时，将步骤S2和步骤S3制备得到得物料、水混合搅拌，得浆状防开裂隔音复合材料。

进一步的，步骤S1中，所述加入温度为40-60℃。

进一步的，步骤S1中，所述调节pH至碱性为加入氢氧化钠调节pH至9-11。

进一步的，步骤S1中，所述后处理为三氯乙酸/去离子水清洗。

进一步的，步骤S2中，所述高速搅拌的搅拌速率为1000-1500转/分钟。

进一步的，步骤S2中，所述将搅拌机转速调低至300转/分钟；再将转速调低至150转/分钟。

进一步的，步骤S4中，所述步骤S2制得的物料与步骤S3制得的物料、水的重量比为7:25:1。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明通过硅烷偶联剂对聚羧酸减水剂进行改性，聚羧酸减水剂与硅烷偶联剂、空心玻璃微珠形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，增强聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠之间的相互作用力，且硅烷偶联剂对建筑基底有反应性，增强防开裂隔音复合材料与建筑基底的结合力，增强空心玻璃微珠与有机物之间的分散性；提高复合材料的隔音、隔热，粘结力、防紫外线、不易开裂脱落等性能。

(2)本发明制备得到的防开裂隔音复合材料中聚羧酸减水剂的分子链上含有支链和酯基，分子链中的酯键在水泥的碱性介质中水解，从而释放出具有分散作用的低分子量羧酸共聚物和硅烷偶联剂改性的羧酸共聚物，提高复合材料各粒子的分散效果，由于聚羧酸减水剂分子的主链可以牢牢的吸附于无机颗粒表面和硅烷偶联剂对建筑基底有结合力，使复合材料具有较好的抗开裂能力。

(3)通过改性聚羧酸减水剂，使聚羧酸减水剂与硅烷偶联剂、空心玻璃微珠形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，解决了由于空心玻璃微珠质量轻，在包装过程中容易飘尘而流失，包装难度大的问题，所制得的防开裂隔音复合材料涂覆在屋面上，使得屋面能够形成防开裂隔音层，也可以跟其他物质混合中制成涂料。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1-3和对比例1-3：防开裂隔音复合材料的制备。

(1)实施例1-3和对比例1-3防开裂隔音复合材料的组成。

表1.实施例1-3和对比例1-3的防开裂隔音复合材料的重量份组成。

(2)实施例1-3改性聚羧酸减水剂的制备。

S1.在装有回流冷凝管的干燥支口瓶中，加入聚羧酸减水剂10重量份和无水四氢呋喃30mL，搅拌，滴加SOCl₂15重量份，66℃加热回流，减压蒸馏，得固体，加无水甲苯溶解；

S2.在装有回流冷凝管的干燥支口瓶中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和无水甲苯，75℃加热，加入吡啶，在氮气氛围下搅拌，滴加溶于无水甲苯的步骤S1的固体，85℃加热搅拌，产物经甲醇沉淀，经甲苯/甲醇混合溶剂溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重，得改性聚羧酸减水剂。

(3)实施例1-3防开裂隔音复合材料的制备。

S1.按重量份将改性聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠、部分去离子水共混10分钟，滴加氢氧化钠溶液调节pH至10，50℃加热搅拌，三氯乙酸/去离子水不断清洗，清洗至溶液pH约等于7，得物料，备用；

S2.按重量份将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、重钙粉加入搅拌机中，1000转/分钟高速搅拌10分钟，然后转速调低至300转/分钟，加入步骤S1制备的产物，搅拌10分钟，再将转速调低至150转/分钟，搅拌5分钟，得物料备用；

S3.按重量份将剩余去离子水加入搅拌罐，1000转/分钟高速搅拌2分钟，加入硅酸钙粉、抗沉悬浮剂、消泡剂、硅灰、石膏粉，1200转/分钟高速搅拌30分钟，取样测温，在温度低于35℃时加入木质纤维、缓凝剂，1000转/分钟搅拌5分钟，得物料备用；

S4.使用时，将步骤S2制得的物料与步骤S3制得的物料、水的重量比为1:3:1混合，300转/分钟搅拌10分钟，得浆状防开裂隔音复合材料。

对比例1

将实施例2的空心玻璃微珠替换成玻化微珠，其余步骤不变。

对比例2

将实施例2的改性聚羧酸减水剂替换聚羧酸减水剂，其余步骤不变。

对比例3

将实施例2的空心玻璃微珠替换成玻化微珠、改性聚羧酸减水剂替换聚羧酸减水剂，其余步骤不变。

性能测试：

将实施例1-3制备得到的防开裂隔音复合材料和对比例1-3制备的材料通过刮涂的方式分别制成2mm厚度的干涂膜，涂覆在水泥砂浆块上，根据JG/T375-2012进行剥离粘结性能测试，根据GB/T 1733-1993进行耐水性性能测试，利用导热系数测试仪HS-DR-5进行导热性能测试，测试结果见表2。

表2.实施例1-3和对比1-3制得的防开裂隔音复合材料性能测试结果。

由表2可知，实施例1-3制备得到的防开裂隔音复合材料具有优异的隔音、隔热、粘结力强、不易开裂脱落、防紫外线等性能。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述防开裂隔音复合材料包括如下重量份原料：

空心玻璃微珠 5-20％；

改性聚羧酸减水剂 0.2-0.5％；

所述空心玻璃微珠的真空度为0.2g/cm³，粒径为80μm；

所述改性聚羧酸减水剂由聚羧酸减水剂与末端含氨基的硅烷偶联剂按重量比1:2～5在有机弱碱的作用下反应制得。

2.根据权利要求1所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述防开裂隔音复合材料还包括如下重量份原料：

硅酸钙粉 5-10％；

抗沉悬浮剂 0.1-0.5％；

缓凝剂 0.1-0.2％；

消泡剂0.1-0.2％；

木质纤维0.2-1％；

硅灰1-5％；

石膏粉1-10％；

醋酸乙烯-乙烯共聚乳液 40-50％；

重钙粉1-5％；

去离子水 15-25％。

3.根据权利要求1所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述聚羧酸减水剂为侧链接枝聚醚的丙烯酸共聚物。

4.根据权利要求1所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述末端含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述侧链接枝聚醚的丙烯酸共聚物的数均分子量为10000-30000，PDI为2.5-4.0。

6.根据权利要求1所述防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述有机弱碱为三乙胺，吡啶、DIPEA、DABCO中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，所述改性聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：

S1.混合聚羧酸减水剂和第一溶剂，搅拌，滴加SOCl₂，加热回流，后处理，得固体，加第二溶剂溶解；

S2.混合末端含氨基的硅烷偶联剂和第二溶剂，加热，加入有机弱碱，在惰性气体氛围下搅拌，滴加溶于第二溶剂的步骤S1的固体，加热搅拌，后处理，得改性聚羧酸减水剂。

8.根据权利要求7所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，步骤S1中，所述聚羧酸减水剂与SOCl₂的重量比为1:1.2～2。

9.根据权利要求7所述的防开裂隔音复合材料，其特征在于，步骤S2中，所述后处理为甲醇沉淀，经甲苯/甲醇混合溶剂溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重。

10.一种防开裂隔音复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将改性聚羧酸减水剂与空心玻璃微珠、部分去离子水共混超声，调节pH至碱性，加热搅拌，后处理，得物料，备用；

S2.将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、重钙粉加入搅拌机中，高速搅拌，然后转速调低，加入步骤S1制备的产物，搅拌一段时间，再将转速调低，搅拌，得物料备用；

S3.将剩余去离子水加入搅拌罐，搅拌，加入硅酸钙粉、抗沉悬浮剂、消泡剂、硅灰、石膏粉，高速搅拌，取样测温，加入木质纤维、缓凝剂，搅拌，得物料备用；

S4.使用时，将步骤S2和步骤S3制备得到的物料、水按重量比7:25:1混合搅拌，得浆状防开裂隔音复合材料。