CN113560582A - 一种碳化钨硬质合金研磨微珠及其滴定成型制备方法 - Google Patents
一种碳化钨硬质合金研磨微珠及其滴定成型制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳化钨硬质合金研磨微珠及其滴定成型方法，把钴‑碳化钨粉添加到乙醇中搅拌，并且添加分散剂，得到浆料；搅拌添加有机交联剂，搅拌充分溶解形成悬浮液，往悬浮液中加入抗凝剂保持悬浮液状态，再加入消泡剂抽真空消泡；将悬浮液送到滴定盘内，滴定盘中填充有氮气；悬浮液在滴定盘的针嘴处形成液态小球，落入反应釜，反应釜中填充有反应液，在反应釜中反应成型后生成碳化钨合金微珠生坯；取出，然后使用微波烘干进行预脱脂；烧结，制备得到3.0mm以下的碳化钨硬质合金微珠。本发明微珠具有高比重、高致密性、高强度，耐磨损的优秀性能，且机械化程度高、生产效率高、生产成本低能够满足日益精细化的工业生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金成型技术领域，尤其涉及一种碳化钨硬质合金研磨微珠及其滴定成型制备方法。
背景技术
随着纳米技术的突飞猛进，超细研磨的需求越来越旺盛，对于高效耐磨的研磨介质的需求也越来越大。传统的研磨介质类如：氧化锆陶瓷、氧化铝陶瓷、Si3N4陶瓷及SiC陶瓷等，因为其密度较低的特性、较难满足现在企业生产的高效原则，而碳化钨硬质合金由于其本身的物理性质具有超高的硬度(与金刚石相近)、密度大(可达15g/cm3)、耐磨性好、抗腐蚀(不溶于盐酸、硫酸)、可使用环境恶劣等特性，可使其完美代替现在广泛使用的研磨介质。然而现有的传统制备工艺即干压、等静压成型工艺只适用于压制3mm以上的合金球，另一种粒法-滚动传统成型工艺制备制得的碳化钨合金珠通常具备内部结构不紧密，耐压强度离散型差等缺点，难以满足低成本制备出内部致密、耐磨及细小的尺寸规格的要求，因此迫切需要用一种新工艺制备出内部结构更致密、更为耐磨的小规格碳化钨硬质合金研磨微珠。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种碳化钨硬质合金研磨微珠及其滴定成型制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种碳化钨硬质合金研磨微珠，包括以下按照重量份数计的组分：钴-碳化钨粉5-15份，分散剂0.1-2份，有机交联剂0.5-5份，抗凝剂0.1-2份，消泡剂0.1-1份，95％乙醇85-94份。
一种碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，包括以下步骤：
S1，把5-15份的钴-碳化钨粉添加到95％乙醇中搅拌，并且添加0.1-2份分散剂，得到浆料；
S2，搅拌添加0.5-5份有机交联剂，搅拌充分溶解形成悬浮液，往悬浮液中加入0.1-2份抗凝剂保持悬浮液状态，再加入0.1-1份消泡剂抽真空消泡；
S3，通过双螺杆螺旋送料机将悬浮液送到滴定盘内，滴定盘中填充有氮气，该氮气起到辅助悬浮液离开滴定盘的作用，并且保护碳化钨悬浮液不被氧化；
S4，悬浮液在滴定盘的针嘴处形成液态小球，该液态小球掉入反应釜反应成型，反应釜中填充有反应液，该反应液是量分数在0.5-5％BaSO4-95％乙醇溶液，在反应釜中反应成型后生成碳化钨合金微珠生坯；
S5，将碳化钨合金微珠生坯从反应釜中取出，然后使用微波烘干进行预脱脂，微波烘干的热量内外一致，使用微波烘干不会产生坯体开裂；
S6，烧结，制备得到3.0mm以下的碳化钨硬质合金微珠。
所述步骤S1中，采用卧式砂磨机湿法研磨，将浆料颗粒粒径至300nm-800nm。
所述步骤S2中，往浆料中加入有机交联剂后搅拌3-5小时，最后加入消泡剂后调节悬浮液的固含量在60％-80％。
所述步骤S3中，滴定盘中充入氮气使压力达到0.05-0.5Mpa。
所述步骤S6中，在1400℃-1600℃氮气气氛下热等静压烧结。
所述分散剂为聚丙烯酸钠分散剂，有机交联剂为羧甲基纤维素钠，消泡剂为磷酸三丁酯消泡剂。
本发明通过各处组分和参数的相应范围限定，制备得到的的3.0mm以下的硬质合金微珠具有高比重、高致密性、高强度，耐磨损的优秀性能，且机械化程度高、生产效率高、生产成本低能够满足日益精细化的工业生产要求。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，包括以下步骤：
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1500℃氮气气氛烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例2：
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1550℃氮气气氛烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例3
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至600nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1400℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例4
S1，使用粒径为5um的15份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1450℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例5
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.2份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1430℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例6
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.8份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1430℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例7
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加0.5份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1430℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例8
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加1.5份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1430℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例9
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加3份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1500℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
实施例10
S1，使用粒径为5um的7份钴-碳化钨粉末，加95％乙醇搅拌混合成浆料，添加0.8份聚丙烯酸钠分散剂。
S2，浆料送入卧式砂磨机研磨6H后，细度至500nm，再搅拌添加5份Wt羧甲基纤维素钠，充分搅拌溶解4H后添加0.5份的10％EDTA抗凝剂，再添加0.2份磷酸三丁酯消泡剂抽真空消气泡，调节得到70％固相含量的悬浮液。
S3，将调制好的悬浮液用双杆螺旋送料机输送滴定盘中，充0.2Mpa的氮气，在滴定盘中形成一定的气体压力，通过氮气压力和液体自身的重力，能够更好的落下。
S4，滴定盘使用0.6mm针孔，在针孔处形成液态小球，滴定填充有至BaSO4-乙醇反应液的反应釜中，反应成型得到碳化钨硬质合金生坯。
S5，再将收集的碳化钨硬质合金生坯在微波炉中微波脱脂，利用微波烘干，可以确保内外热量一致，会产生坯体开裂。
S6，最后经过1500℃氮气气氛热等静压烧结，制备出1.0mm WC硬质合金微珠。
下面以表格方式，对实施例1到实施例10中，不同的烧结温度和方式对成品的质量影响。
表一
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 烧结气氛 | 氮气 | 氮气 | 氮气 | 氮气 |
| 烧结方式 | 5MPa | 5MPa | 热等静压 | 热等静压 |
| 烧结温度/℃ | 1500 | 1550 | 1400 | 1430 |
| 球体密度/g/cm3 | 14.80 | 14.90 | 14.81 | 14.92 |
| 球体强度/Mpa | 1326 | 1383 | 1363 | 1442 |
| 球体自磨耗/ppm/h | 12 | 10 | 10 | 5 |
烧结方式及温度对产品的影响
由上表一可看出，采用热等静压方式烧结，采用较低的温度，就可以实现更高的球体密度、强度，品质更高。
表二
| 样品 | 实施例5 | 实施例4 | 实施例6 |
| 烧结方式及温度/℃ | 热等静压1430 | 热等静压1430 | 热等静压1430 |
| 10％EDTA添加量/％ | 0.2 | 0.5 | 0.8 |
| 球体密度/g/cm3 | 14.88 | 14.92 | 14.89 |
| 球体强度/Mpa | 1383 | 1442 | 1390 |
| 球体自磨耗/ppm/h | 8 | 5 | 7 |
抗凝剂添加量对产品的影响
由上表二可看出，在相同的烧结温度和方式下，不同份量的抗凝剂，对成品的质量影响也是不同的，用量在0.5份时，品质较佳，当抗凝剂小于0.5份或大于0.5份时，球体密度、强度都会有所降低。
表三
| 样品 | 实施例7 | 实施例4 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 烧结方式及温度/℃ | 热等静压1430 | 热等静压1430 | 热等静压1430 | 热等静压1430 | 热等静压1430 |
| 有机交联剂添加量/％ | 0.5 | 1 | 1.5 | 3 | 5 |
| 球体密度/g/cm3 | 14.50 | 14.92 | 14.81 | 14.63 | 14.05 |
| 球体强度/Mpa | 1180 | 1442 | 1365 | 1251 | 982 |
| 球体自磨耗/ppm/h | 13 | 5 | 10 | 11 | 16 |
有机交联剂添加量对产品的影响
上表三中，通过不同用量的有机交联剂，对成品形成的不同影响，由此可看出，在限定范围内，当有机交联剂取值在1-1.5时，球体密度和强度都处于一个较佳的状态，而再小或者增大，则品质会有所下降。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碳化钨硬质合金研磨微珠，其特征在于，包括以下按照重量份数计的组分：钴-碳化钨粉5-15份，分散剂0.1-2份，有机交联剂0.5-5份，抗凝剂0.1-2份，消泡剂0.1-1份，95％乙醇85-94份。
2.一种碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，把5-15份的钴-碳化钨粉添加到95％乙醇中搅拌，并且添加0.1-2份分散剂，得到浆料；
S2，搅拌添加0.5-5份有机交联剂，搅拌充分溶解形成悬浮液，往悬浮液中加入0.1-2份抗凝剂保持悬浮液状态，再加入0.1-1份消泡剂抽真空消泡；
S3，通过双螺杆螺旋送料机将悬浮液送到滴定盘内，滴定盘中填充有氮气，该氮气起到辅助悬浮液离开滴定盘的作用，并且保护碳化钨悬浮液不被氧化；
S4，悬浮液在滴定盘的针嘴处形成液态小球，该液态小球掉入反应釜反应成型，反应釜中填充有反应液，该反应液是量分数在0.5-5％BaSO4-95％乙醇溶液，在反应釜中反应成型后生成碳化钨合金微珠生坯；
S5，将碳化钨合金微珠生坯从反应釜中取出，然后使用微波烘干进行预脱脂，微波烘干的热量内外一致，使用微波烘干不会产生坯体开裂；
S6，烧结，制备得到3.0mm以下的碳化钨硬质合金微珠。
3.根据权利要求2所述的碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用卧式砂磨机湿法研磨，将浆料颗粒粒径至300nm-800nm。
4.根据权利要求3所述的碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，往浆料中加入有机交联剂后搅拌3-5小时，最后加入消泡剂后调节悬浮液的固含量在60％-80％。
5.根据权利要求4所述的碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，滴定盘中充入氮气使压力达到0.05-0.5Mpa。
6.根据权利要求5所述的碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，在1400℃-1600℃氮气气氛下热等静压烧结。
7.根据权利要求6所述的碳化钨硬质合金研磨微珠的滴定成型制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠分散剂，有机交联剂为羧甲基纤维素钠，消泡剂为磷酸三丁酯消泡剂。
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