CN113559906A - 制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 - Google Patents
制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113559906A CN113559906A CN202110822107.4A CN202110822107A CN113559906A CN 113559906 A CN113559906 A CN 113559906A CN 202110822107 A CN202110822107 A CN 202110822107A CN 113559906 A CN113559906 A CN 113559906A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- composite photocatalyst
- semiconductor
- preparing
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 12
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 47
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 30
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(I) nitrate Inorganic materials [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 5
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 5
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 3
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g‑C3N4，制备方法包括如下步骤：（1）纳米层状g‑C3N4的制备；（2）Ag/g‑C3N4的制备；（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g‑C3N4的制备。本发明的优点在于通过尿素一步煅烧完成对纳米层状g‑C3N4的制备，具有更高的比表面积，提高整体的光催化活性，后续通过十二烷基苯磺酸钠与三氯化铁实现ppy的引入，制备方法简单，原材料成本低，且后续得到的成品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别涉及一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法。
背景技术
染料废水主要包括染料生产废水和印染工业废水。目前,染料主要是以芳烃和杂环化合物为母体,并带有显色基团和助色基团。染料的结构日趋复杂,性质越来越稳定,使得染料废水的处理更加困难。染料废水具有组分复杂、色度高、水质及水量变化大、难降解物质多等特点。印染废水污染极为严重,其排放量约占工业废水总排放量的1/10。因此印染废水的综合治理已成为一个迫切需要解决的问题。其中，甲基橙是印染废水中的一种常见污染物，随着水环境污染问题的日益突出,水中甲基橙有机污染物的降解问题成为环境化学研究的重点。所以合理处理废水中的甲基橙是比较重要的一个环节。目前，光催化技术已广泛应用研究于环境中的废水处理的技术。人们对半导体及复合半导体进行改性来处理环境污染取得很好的效果，特别是解决了仅局限于紫外光区的光降解活性，使其在可见光下能够有效的处理生活中的废水、废气等污染物。
现有的一种半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4由贵金属、半导体、导电高分子相结合而成，PPy作为有机半导体和Ag导电性等自身优点与氮化碳形成了一个电子-空穴快速分离体系，达到了协同光催化降解的效果，也增强了光的吸收和利用，促进了体系的光催化降解能力，现有的PPy/Ag/g-C3N4制备方法比较复杂，杂质比较多且成本高，得到高纯度的样品很难。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，简单有效减低成本，且纯度更高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于，所述半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g-C3N4，制备方法包括如下步骤：
（1）纳米层状g-C3N4的制备：称取尿素进行研磨处理，将研磨完成后的尿素置于氧化铝坩埚中进行煅烧，保温反应一段时间后，反应结束，氧化铝坩埚自然冷却至室温，并将煅烧完成后的块状产物置于无水乙醇中超声分散，之后再进行离心分离后干燥制得纳米层状g-C3N4；
（2）Ag/g-C3N4的制备：取（1）中制得的纳米层状g-C3N4加入有机溶剂后搅拌超声分散，取AgNO3采用相同有机溶剂配为AgNO3溶液，再取AgNO3溶液逐滴滴加进入含纳米层状g-C3N4的分散液中，室温下进行搅拌，再将上述混合溶液倒入至反应釜中进行反应，反应完成后冷却至室温，取反应所得产物采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后冷冻干燥，得到产物Ag/g-C3N4；
（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4的制备：取（2）中制备的Ag/g-C3N4与十二烷基苯磺酸钠溶解于超纯水中，超声分散后在冰水浴条件下滴入吡咯，缓慢搅拌反应后再取三氯化铁溶液逐滴滴加，滴加完毕后静置反应1h，抽滤得到产物后采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，即得到半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4。
优选的，所述（1）中尿素研磨之前需进行预干燥，干燥温度为75-82℃，干燥时间为16-18h。
优选的，所述（1）中煅烧温度为480-520℃，升温速度为2.5-3.2℃/min，保温时间为2-2.5h。
优选的，所述（1）中超声分散时间为12-16h，离心转速控制在3500-4000rmp。
优选的，所述（2）中有机溶剂选自无水乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
优选的，所述（2）中AgNO3、g-C3N4与总有机溶剂的用量比为：1g:0.009-0.099g:80-140mL。
优选的，所述（2）中反应釜中充氮保护，反应温度为500-550℃，反应时间为2-3h。
优选的，所述（3）中Ag/g-C3N4与十二烷基苯磺酸钠溶的质量比为400-420:1，超声分散时间为30-45min。
优选的，所述（3）中Ag/g-C3N4、吡咯、三氯化铁用量比为：1g:2-3μL:0.015-0.02g。
综上所述，本发明的有益效果为：本发明通过尿素一步煅烧完成对纳米层状g-C3N4的制备，具有更高的比表面积，提高整体的光催化活性，后续通过十二烷基苯磺酸钠与三氯化铁实现ppy的引入，制备方法简单，原材料成本低，且后续得到的成品纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于，所述半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g-C3N4，制备方法包括如下步骤：
（1）纳米层状g-C3N4的制备：称取尿素进行预干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为16h，再进行研磨处理，将研磨完成后的尿素置于氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度为490℃，升温速度为2.5℃/min，保温时间为2h，反应结束后化铝坩埚自然冷却至室温，并将煅烧完成后的块状产物置于无水乙醇中超声分散，超声分散时间为12h，之后再进行离心分离后干燥制得纳米层状g-C3N4，离心转速控制在3500rmp。
（2）Ag/g-C3N4的制备：取（1）中制得的5g纳米层状g-C3N4加入无水乙醇后搅拌超声分散，取0.045g的AgNO3采用相同有机溶剂配为AgNO3溶液，再取AgNO3溶液逐滴滴加进入含纳米层状g-C3N4的分散液中，有机溶剂的总体积为500mL，室温下进行搅拌，再将上述混合溶液倒入至反应釜中进行反应，反应釜中充氮保护，反应温度为550℃，反应时间为2h，反应完成后冷却至室温，取反应所得产物采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后冷冻干燥，得到产物Ag/g-C3N4。
（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4的制备：取（2）中制备8g的Ag/g-C3N4与0.02g十二烷基苯磺酸钠溶解于超纯水中，超声分散30min，之后在冰水浴条件下滴入吡咯20μL，缓慢搅拌反应后再取三氯化铁溶液逐滴滴加，三氯化铁为0.13g，滴加完毕后静置反应1h，抽滤得到产物后采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，即得到半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4，纯度为97.8%。
实施例2
一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于，所述半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g-C3N4，制备方法包括如下步骤：
（1）纳米层状g-C3N4的制备：称取尿素进行预干燥，干燥温度为77℃，干燥时间为17h，再进行研磨处理，将研磨完成后的尿素置于氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度为500℃，升温速度为3.0℃/min，保温时间为2.5h，反应结束后氧化铝坩埚自然冷却至室温，并将煅烧完成后的块状产物置于无水乙醇中超声分散，超声分散时间为14h，之后再进行离心分离后干燥制得纳米层状g-C3N4，离心转速控制在4000rmp。
（2）Ag/g-C3N4的制备：取（1）中制得的5g纳米层状g-C3N4加入丙酮后搅拌超声分散，取0.01g的AgNO3采用相同有机溶剂配为AgNO3溶液，再取AgNO3溶液逐滴滴加进入含纳米层状g-C3N4的分散液中，有机溶剂的总体积为400mL，室温下进行搅拌，再将上述混合溶液倒入至反应釜中进行反应，反应釜中充氮保护，反应温度为520℃，反应时间为3h，反应完成后冷却至室温，取反应所得产物采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后冷冻干燥，得到产物Ag/g-C3N4。
（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4的制备：取（2）中制备8g的Ag/g-C3N4与0.0195g十二烷基苯磺酸钠溶解于超纯水中，超声分散40min，之后在冰水浴条件下滴入吡咯24μL，缓慢搅拌反应后再取三氯化铁溶液逐滴滴加，三氯化铁为0.15g，滴加完毕后静置反应1h，抽滤得到产物后采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，即得到半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4，纯度为98.1%。
实施例3
一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于，所述半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g-C3N4，制备方法包括如下步骤：
（1）纳米层状g-C3N4的制备：称取尿素进行预干燥，干燥温度为82℃，干燥时间为17h，再进行研磨处理，将研磨完成后的尿素置于氧化铝坩埚中进行煅烧，煅烧温度为480℃，升温速度为3.2℃/min，保温时间为2.5h，反应结束后氧化铝坩埚自然冷却至室温，并将煅烧完成后的块状产物置于无水乙醇中超声分散，超声分散时间为16h，之后再进行离心分离后干燥制得纳米层状g-C3N4，离心转速控制在3800rmp。
（2）Ag/g-C3N4的制备：取（1）中制得的5g纳米层状g-C3N4加入异丙醇后搅拌超声分散，取0.45g的AgNO3采用相同有机溶剂配为AgNO3溶液，再取AgNO3溶液逐滴滴加进入含纳米层状g-C3N4的分散液中，有机溶剂的总体积为700mL，室温下进行搅拌，再将上述混合溶液倒入至反应釜中进行反应，反应釜中充氮保护，反应温度为550℃，反应时间为2h，反应完成后冷却至室温，取反应所得产物采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后冷冻干燥，得到产物Ag/g-C3N4。
（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4的制备：取（2）中制备8g的Ag/g-C3N4与0.0191g十二烷基苯磺酸钠溶解于超纯水中，超声分散45min，之后在冰水浴条件下滴入吡咯16μL，缓慢搅拌反应后再取三氯化铁溶液逐滴滴加，三氯化铁为0.16g，滴加完毕后静置反应1h，抽滤得到产物后采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，即得到半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4，，纯度为97.5%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于，所述半导体耦合复合光催化剂为PPy/Ag/g-C3N4，制备方法包括如下步骤：
（1）纳米层状g-C3N4的制备：称取尿素进行研磨处理，将研磨完成后的尿素置于氧化铝坩埚中进行煅烧，保温反应一段时间后，反应结束，氧化铝坩埚自然冷却至室温，并将煅烧完成后的块状产物置于无水乙醇中超声分散，之后再进行离心分离后干燥制得纳米层状g-C3N4；
（2）Ag/g-C3N4的制备：取（1）中制得的纳米层状g-C3N4加入有机溶剂后搅拌超声分散，取AgNO3采用相同有机溶剂配为AgNO3溶液，再取AgNO3溶液逐滴滴加进入含纳米层状g-C3N4的分散液中，室温下进行搅拌，再将上述混合溶液倒入至反应釜中进行反应，反应完成后冷却至室温，取反应所得产物采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后冷冻干燥，得到产物Ag/g-C3N4；
（3）半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4的制备：取（2）中制备的Ag/g-C3N4与十二烷基苯磺酸钠溶解于超纯水中，超声分散后在冰水浴条件下滴入吡咯，缓慢搅拌反应后再取三氯化铁溶液逐滴滴加，滴加完毕后静置反应1h，抽滤得到产物后采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，即得到半导体耦合复合光催化剂PPy/Ag/g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（1）中尿素研磨之前需进行预干燥，干燥温度为75-82℃，干燥时间为16-18h。
3.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（1）中煅烧温度为480-520℃，升温速度为2.5-3.2℃/min，保温时间为2-2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（1）中超声分散时间为12-16h，离心转速控制在3500-4000rmp。
5.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（2）中有机溶剂选自无水乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（2）中AgNO3、g-C3N4与总有机溶剂的用量比为：1g:0.009-0.099g:80-140mL。
7.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（2）中反应釜中充氮保护，反应温度为500-550℃，反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（3）中Ag/g-C3N4与十二烷基苯磺酸钠溶的质量比为400-420:1，超声分散时间为30-45min。
9.根据权利要求1所述的一种制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法，其特征在于：所述（3）中Ag/g-C3N4、吡咯、三氯化铁用量比为：1g:2-3μL:0.015-0.02g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110822107.4A CN113559906A (zh) | 2021-07-21 | 2021-07-21 | 制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110822107.4A CN113559906A (zh) | 2021-07-21 | 2021-07-21 | 制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113559906A true CN113559906A (zh) | 2021-10-29 |
Family
ID=78165856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110822107.4A Pending CN113559906A (zh) | 2021-07-21 | 2021-07-21 | 制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113559906A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103623855A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-03-12 | 江苏大学 | 一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法 |
| CN106076384A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 江苏大学 | 一种三元复合光催化材料及其制备方法和用途 |
| CN108059230A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-22 | 南京工业大学 | 一种用于高有机物废水处理的深度催化氧化装置 |
| US20180194620A1 (en) * | 2017-01-11 | 2018-07-12 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Thin film substrates including crosslinked carbon nanostructures and related methods |
| CN108499587A (zh) * | 2017-02-25 | 2018-09-07 | 北京化工大学 | Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备 |
| CN111018041A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 南华大学 | 光催化还原处理含铀废水的聚吡咯石墨相氮化碳复合材料制备方法及应用 |
| CN112547108A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-26 | 江南大学 | 一种用于抗生素污染降解的三元复合光催化剂及制备方法 |
| CN112973750A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-18 | 南京工业大学 | 一种碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料及制备方法 |
-
2021
- 2021-07-21 CN CN202110822107.4A patent/CN113559906A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103623855A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-03-12 | 江苏大学 | 一种化学还原剂还原制备氮化碳/银纳米复合材料的方法 |
| CN106076384A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 江苏大学 | 一种三元复合光催化材料及其制备方法和用途 |
| US20180194620A1 (en) * | 2017-01-11 | 2018-07-12 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Thin film substrates including crosslinked carbon nanostructures and related methods |
| CN108499587A (zh) * | 2017-02-25 | 2018-09-07 | 北京化工大学 | Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备 |
| CN108059230A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-22 | 南京工业大学 | 一种用于高有机物废水处理的深度催化氧化装置 |
| CN111018041A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 南华大学 | 光催化还原处理含铀废水的聚吡咯石墨相氮化碳复合材料制备方法及应用 |
| CN112547108A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-26 | 江南大学 | 一种用于抗生素污染降解的三元复合光催化剂及制备方法 |
| CN112973750A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-18 | 南京工业大学 | 一种碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ZHU, ZHI ET AL. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105080528A (zh) | 一种预先成型的硅藻土负载TiO2及稀土掺杂TiO2光催化剂的制备方法 | |
| CN105148975B (zh) | 一种钾掺杂介孔g‑C3N4光催化材料在降解有机染料废水中的应用 | |
| CN1319640C (zh) | 活性粉煤灰磷吸附剂的制备方法 | |
| CN105664835A (zh) | 一种有机羧酸辅助批量制备多孔氮化碳材料的方法 | |
| CN106492870A (zh) | 一种金属氧化物掺杂的光催化剂及其制备方法 | |
| CN104383952B (zh) | 一种Ag/g-C3N4/TiO2/AC催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN101549895A (zh) | 一种碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法及其应用 | |
| CN103991945B (zh) | 一种快速降解水中pva的方法 | |
| CN104909427A (zh) | 一种光助多孔铋酸铜活化过硫酸盐水处理高级氧化技术的构筑与应用方法 | |
| CN107617393B (zh) | 一种用于四氯化碳处理设备的光气反应器 | |
| CN103041795A (zh) | 一种二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN108097310B (zh) | 一种用于有效降解亚甲基蓝染料废水的c3n4/琼脂复合气凝胶光催化材料的制备方法 | |
| CN104607214B (zh) | 一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法 | |
| CN102583636B (zh) | 纳米掺杂钴二氧化钛/壳聚糖复合微球光解有机磷农药废水 | |
| CN105944710A (zh) | 一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法 | |
| CN100594976C (zh) | 纳米二氧化钛光催化室内净化剂的制备方法 | |
| Du et al. | Effective degradation of tetracycline via polyvinyl alcohol/Bi2WO6 hybrid hydrogel with easy separation | |
| CN106391043A (zh) | 改性凹凸棒土负载Fe‑Mn双组分催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN106185923A (zh) | 一种用无机盐模板辅助制备多孔碳纳米材料的方法及其用途 | |
| CN113559906A (zh) | 制备处理难降解废水的半导体耦合复合光催化剂的方法 | |
| CN112473733B (zh) | Mo-Eu共掺杂二氧化钛/磷酸铝分子筛复合光催化剂及其应用 | |
| CN107096497A (zh) | 一种高活性凹凸棒土的制备方法 | |
| CN102274727B (zh) | 一种饮用水净化剂及其制备方法 | |
| CN107739049A (zh) | 一种黑色Bi4Ti3O12材料的制备方法及其应用 | |
| CN118221128A (zh) | 一种核级硼-10酸提纯工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211029 |