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CN113555554B - 一种粘结剂、硅碳负极片及其制备方法 - Google Patents

一种粘结剂、硅碳负极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

发明公开了一种粘结剂，由二酐单体、二胺单体和聚氧化丙烯多胺共聚制得端氨基聚酰胺酸，再用封端剂进行异氰酸酯基团封端，然后亚胺化制得。本发明还公开了一种硅碳负极片及其制备方法。本发明通过在主链中引入聚氧化丙烯多胺，在主链两端接枝脲基团，再经亚胺化热分解聚氧化丙烯，提高粘结剂的粘附性能、缓冲性能，并能在充放电过程中重复形成交联网络，从而大幅改善负极片体积膨胀问题，并能防止硅碳活性物质的脱落，促进电解液与活性物质的充分接触，提高电池性能。

Description

一种粘结剂、硅碳负极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，尤其涉及一种粘结剂、硅碳负极片及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其良好的循环性能、高能量密度、高安全性能等优势广泛应用于手机、电脑等便携电子设备。但随着新能源汽车和新型便携电子产品的发展，对锂离子电池的能量密度提出了新的挑战。使用传统石墨作为负极材料已经不能满足市场的需求，急需开发具有更高比容量的负极材料。
硅是已知的理论比容量最高的材料，具有丰富的储量，被认为是最有潜力的新型负极材料之一。硅(Si)的理论比容量可达4200mAh/g(嵌锂产物为Li4.4Si)，但硅负极在充放电过程中，伴随着巨大的体积变化，膨胀率达到300％，过度的体积膨胀产生的巨大应力会导致硅颗粒粉化，固体电解质界面膜(SEI膜)破裂、极片开裂等，使Si的容量不可逆地衰减，严重影响硅负极的循环性能。如何改善硅负极的循环性能是需要解决的首要问题。
除了对颗粒结构、表面包覆的改性可提高Si粉的循环特性外，采用与Si负极材料匹配的电解液、粘结剂也能大幅改善Si粉的循环稳定性。聚偏氟乙烯(PVDF)树脂是一种被广泛应用的锂离子电池正负极材料的粘结剂，虽具有良好的稳定性，但其粘接强度弱，拉伸强度约为55MPa，仅能适应膨胀率在10％以内的体积膨胀，难以应用在Si负极上。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种粘结剂、硅碳负极片及其制备方法，本发明通过在主链中引入聚氧化丙烯多胺，在主链两端接枝脲基团，再经亚胺化热分解聚氧化丙烯，提高粘结剂的粘附性能、缓冲性能，并能在充放电过程中重复形成交联网络，从而大幅改善负极片体积膨胀问题，并能防止硅碳活性物质的脱落，促进电解液与活性物质的充分接触，提高电池性能。
本发明提出了一种粘结剂，由二酐单体、二胺单体和聚氧化丙烯多胺共聚制得端氨基聚酰胺酸，再用封端剂进行异氰酸酯基团封端，然后亚胺化制得。
上述共聚制得端氨基聚酰胺酸，再用封端剂进行异氰酸酯基团封端，均在惰性气体氛围中进行；优选于30-50℃共聚10-15h制得端氨基聚酰胺酸；优选于60-80℃反应2-4h进行异氰酸酯基团封端；上述端氨基聚酰胺酸是指氨基封端的聚酰胺酸。
优选地，聚氧化丙烯多胺的结构式为：
Figure BDA0003099022500000021
其中，R为碳原子数≥2的亚烷基。
优选地，聚氧化丙烯多胺的分子量为300-500。
本发明选用聚氧化丙烯多胺与二胺单体、二酐单体共聚，在聚酰胺酸主链中引入了聚氧化丙烯链段，并且引入了亚胺基团，可与硅碳活性物质颗粒之间形成较强的氢键，从而提高粘结剂与硅碳活性物质间的相互作用，提高黏附强度；另外在亚胺化过程中聚氧化丙烯会热分解，形成多孔结构，提高粘结剂的缓冲性能，改善充放电过程中负极片体积膨胀问题，并能促进电解液与活性物质的充分接触，提高电池性能。
上述聚氧化丙烯多胺的具体制备步骤可以参照文献《聚氧化丙烯多胺的合成、表征及对环氧树脂的增韧效应》中公开的方法，具体步骤为：在吡啶存在条件下，聚氧化丙烯二元醇与对甲苯磺酰氯反应得到双磺酯化聚醚，然后在惰性气体保护下，双磺酯化聚醚与二胺进行胺解反应得到聚氧化丙烯多胺，其中，所述二胺优选脂肪族二胺，如乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺等。
优选地，封端剂为含有一个异氰酸酯基团的物质。
上述封端剂可以为：对甲苯异氰酸酯、苯基异氰酸酯、对异丙基苯基异氰酸酯、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷等中的至少一种。
端氨基聚酰胺酸与含有异氰酸酯基团的封端剂反应，在主链两端形成脲基团，在充放电过程中，脲基团之间进行可逆的氢键断裂和重新连接，重复形成交联网络，改善负极片体积膨胀问题；并能防止硅碳活性物质的脱落，提高电池的循环性能。
优选地，亚胺化的程序为：分别于60-80℃、100-120℃、200-220℃、250-270℃，保温1-1.5h。
优选地，聚氧化丙烯多胺占二酐单体和二胺单体总重的4-8％。
适量的聚氧化丙烯多胺含量，可以在使得粘结剂具有良好的缓冲性能的同时，保持较好的粘附力和强度。
优选地，二酐单体、二胺单体的摩尔比为1:1.05-1.1。
优选地，二酐单体和封端剂的摩尔比为1:1.06-1.11。
上述端氨基聚酰胺酸制备过程中，二酐单体可以为：4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、5-(2,5-二氧代四氢-3-呋喃基)-3-甲基-环己烯-1,2-二羧酸酐、均苯四甲酸二酐、1,2,3,4-苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,1-亚乙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、2,2-亚丙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,2-亚乙基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,3-三亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,4-四亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,5-五亚甲基-4,4’-二苯二甲酸二酐、4,4’-氧基二苯二甲酸二酐、硫代-4,4’-二苯二甲酸二酐、磺酰基-4,4’-二苯二甲酸二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双[2-(3,4-二羧基苯基)-2-丙基]苯二酐、1,4-双[2-(3,4-二羧基苯基)-2-丙基]苯二酐、双[3-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]甲烷二酐、双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]甲烷二酐、2,2-双[3-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、双(3,4-二羧基苯氧基)二甲基硅烷二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽四羧酸二酐、1,2,7,8-菲四羧酸二酐等；其中，优选4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐等；这些二酐单体可以仅使用一种，也可以组合多种使用；
二胺单体可以为：4,4'-二氨基二苯醚(简称ODA)、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、1,4-二(4-氨基苯氧基)苯、2,2-二(4-(4-氨基苯氧基)苯基)丙烷、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯、2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基苯甲酰苯胺、4-氨基苯基-4-氨基苯甲酸酯、二(4-氨基苯基)对苯二甲酸酯、二(4-(4-氨基苯氧基)苯基)砜、二(4-氨基-3-羧基苯基)甲烷、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲酮等；其中，优选4,4'-二氨基二苯基醚、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲酮、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯等；这些二胺单体可以仅使用一种，也可以组合多种使用。
选用适宜的二胺单体和二酐单体，可以进一步改善负极片的电阻和电解液相容性等性能。
本发明还提出了一种硅碳负极片，包括：集流体和负极材料，所述负极材料的原料按重量份包括：硅碳活性物质7份、导电剂2-2.5份和粘结剂0.5-1份，粘结剂为上述粘结剂。
上述导电剂可以为：导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维等中的至少一种。
本发明还提出了上述硅碳负极片的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，二酐单体、二胺单体和聚氧化丙烯多胺在有机溶液中共聚制得端氨基聚酰胺酸溶液，然后与封端剂反应进行异氰酸酯基团封端得到溶液A；将溶液A与硅碳活性物质、导电剂混匀，涂覆于集流体表面，亚胺化得到硅碳负极片。
本发明通过在主链中引入聚氧化丙烯多胺，在主链两端接枝脲基团，再经亚胺化热分解聚氧化丙烯，提高粘结剂的粘附性能、缓冲性能，并能在充放电过程中重复形成交联网络，从而大幅改善负极片体积膨胀问题，并能防止硅碳活性物质的脱落，促进电解液与活性物质的充分接触，提高电池性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种硅碳负极片的制备方法，包括如下步骤：
将聚氧化丙烯二元醇PPO-204、四氢呋喃和对甲苯磺酰氯投入四口烧瓶中，搅拌溶解后，滴入吡啶，控制温度小于30℃，搅拌反应24h得到双磺酯化聚醚溶液；然后在氮气保护下，将双磺酯化聚醚溶液滴入内含乙二胺和甲苯的四口烧瓶中，在110℃下进行胺解反应，过滤得到浅黄色的聚氧化丙烯多胺(其分子量为300-500)；
将10.5mmol4,4'-二氨基二苯基醚和0.18g聚氧化丙烯多胺溶解于30mlN-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后分三次加入均苯四甲酸二酐(总摩尔数为10mmol)，于50℃保温搅拌12h得到端氨基聚酰胺酸溶液，然后加入10.6mmol对甲苯异氰酸酯，升温至70℃保温反应3h，调节固含量为10wt％得到溶液A；将10g溶液A与7g硅碳活性物质、2g乙炔黑混匀，涂覆于铜箔表面，分别于60℃、100℃、200℃、250℃，保温1.5h，到硅碳负极片。
实施例2
一种硅碳负极片的制备方法，包括如下步骤：
聚氧化丙烯多胺的制备方法同实施例1；
将11mmol4,4'-二氨基二苯砜和0.39g聚氧化丙烯多胺溶解于30mlN-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后分三次加入均苯四甲酸二酐(总摩尔数为10mmol)，于50℃保温搅拌12h得到端氨基聚酰胺酸溶液，然后加入11.1mmol对异丙基苯基异氰酸酯，升温至70℃保温反应3h，调节固含量为10wt％得到溶液A；将5g溶液A与7g硅碳活性物质、2.5g乙炔黑混匀，涂覆于铜箔表面，分别于80℃、120℃、220℃、270℃，保温1h，到硅碳负极片。
实施例3
一种硅碳负极片的制备方法，包括如下步骤：
聚氧化丙烯多胺的制备方法同实施例1；
将10.7mmol1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯和0.47g聚氧化丙烯多胺溶解于30mlN-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后分三次加入3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(总摩尔数为10mmol)，于50℃保温搅拌12h得到端氨基聚酰胺酸溶液，然后加入10.8mmol异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，升温至70℃保温反应3h，调节固含量为10wt％得到溶液A；将10g溶液A与7g硅碳活性物质、2g乙炔黑混匀，涂覆于铜箔表面，分别于70℃、110℃、210℃、260℃，保温1.5h，到硅碳负极片。
实施例4
一种硅碳负极片的制备方法，包括如下步骤：
聚氧化丙烯多胺的制备方法同实施例1；
将10.8mmol4,4'-二氨基二苯甲酮和0.34g聚氧化丙烯多胺溶解于30mlN-甲基吡咯烷酮中，通入氮气排除空气，然后分三次加入4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐(总摩尔数为10mmol)，于50℃保温搅拌12h得到端氨基聚酰胺酸溶液，然后加入11mmol对甲苯异氰酸酯，升温至70℃保温反应3h，调节固含量为10wt％得到溶液A；将7g溶液A与7g硅碳活性物质、2.3g乙炔黑混匀，涂覆于铜箔表面，分别于65℃、115℃、205℃、265℃，保温1.3h，到硅碳负极片。
对比例1
不加聚氧化丙烯多胺，其他同实施例3。
对比例2
不加对甲苯异氰酸酯，其他同实施例3。
对比例3
不加聚氧化丙烯多胺、不加对甲苯异氰酸酯，其他同实施例3。
对比例4
粘结剂为聚偏氟乙烯，硅碳活性物质、乙炔黑、聚偏氟乙烯的重量比为7:2:1。
实验
取实施例1-4和对比例1-4制得的负极片，以锂片为正极，Celgard2400为隔膜、以1mol/LLiPF6的EC、EMC(v/v＝1:1)混合溶液为电解质溶液，分别组装得到扣式电池。对上述实施例、对比例制得的扣式电池进行充放电测试，结果如表1所示。
表1检测结果
Figure BDA0003099022500000081
由表1可以看出，本发明制得的硅碳负极片，其充满极片膨胀率远小于对比例1-4；0.1C充放电100次后，其容量保持率均在75％以上，远高于对比例1-4。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种粘结剂，其特征在于，由二酐单体、二胺单体和聚氧化丙烯多胺共聚制得端氨基聚酰胺酸，再用封端剂进行异氰酸酯基团封端，然后亚胺化制得；
聚氧化丙烯多胺的结构式为：
Figure FDA0003858833580000011
其中，R为碳原子数≥2的亚烷基；
聚氧化丙烯多胺的分子量为300-500；
封端剂为含有一个异氰酸酯基团的物质；
亚胺化的程序为：分别于60-80℃、100-120℃、200-220℃、250-270℃，保温1-1.5h；
聚氧化丙烯多胺占二酐单体和二胺单体总重的4-8％；
二酐单体、二胺单体的摩尔比为1:1.05-1.1；
二酐单体和封端剂的摩尔比为1:1.06-1.11。
2.一种硅碳负极片，其特征在于，包括：集流体和负极材料，所述负极材料的原料按重量份包括：硅碳活性物质7份、导电剂2-2.5份和粘结剂0.5-1份，粘结剂为权利要求1所述粘结剂。
3.一种如权利要求2所述硅碳负极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，二酐单体、二胺单体和聚氧化丙烯多胺在有机溶液中共聚制得端氨基聚酰胺酸溶液，然后与封端剂反应进行异氰酸酯基团封端得到溶液A；将溶液A与硅碳活性物质、导电剂混匀，涂覆于集流体表面，亚胺化得到硅碳负极片。
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