[go: up one dir, main page]

CN113546527B - 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺 - Google Patents

一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113546527B
CN113546527B CN202110857278.0A CN202110857278A CN113546527B CN 113546527 B CN113546527 B CN 113546527B CN 202110857278 A CN202110857278 A CN 202110857278A CN 113546527 B CN113546527 B CN 113546527B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aqueous solution
powder
trichloride
ceramic membrane
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110857278.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113546527A (zh
Inventor
程春明
杨涛
黄浩
程言淇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Jiatao Inorganic Material Co ltd
Original Assignee
Jiangxi Jiatao Inorganic Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Jiatao Inorganic Material Co ltd filed Critical Jiangxi Jiatao Inorganic Material Co ltd
Priority to CN202110857278.0A priority Critical patent/CN113546527B/zh
Publication of CN113546527A publication Critical patent/CN113546527A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113546527B publication Critical patent/CN113546527B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/024—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/024—Oxides
    • B01D71/025—Aluminium oxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/024—Oxides
    • B01D71/027—Silicium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液反应获得三钛酸钠粉末；步骤二、三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液浸泡三钛酸钠粉末，然后煅烧获得固相粉末A；步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，煅烧，获得陶瓷片B；步骤四、将陶瓷片B置于多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，然后将陶瓷片取出，置于Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。本发明优化了陶瓷膜的制备工艺，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。

Description

一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺。
背景技术
陶瓷膜(Ceramic Membrane)是无机膜中的一种，是以无机陶瓷材料如氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)或二氧化硅(SiO2)等经表面涂膜、高温烧结、挤压成型等工艺而形成。无机陶瓷膜的使用起源于20世纪的气体分离技术，但随着工艺技术的提升以及制作成本的逐步下降，越来越多的领域展开了对陶瓷膜的研究。尤其是因为其机械强度大，化学稳定性高的特点，在现代工业中有很多可以发掘的应用潜能。目前，更多的关于陶瓷膜的研究主要集中在气体分离、工业废水处理、膜材料制备等方面，其在净水中的应用相对不足。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物进行搅拌10～20min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至180～200℃保温，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，然后抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，再次抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6～8次，最后一次烘干后，置于400～450℃处理1～2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，在放入马弗炉中，随炉升温至800±10℃煅烧，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。
进一步地，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8～10mol/L，其余为水；二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液的混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.3～0.6g/100mL。
进一步地，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3～7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6～1.3g/100mL，其余为水；所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中的固液质量比为固/液＝1:8～10。
进一步地，所述步骤三中，800±10℃煅烧时间为2～3h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得所述陶瓷片B。
进一步地，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2～2.3g/L。
本发明还公开了上述复合陶瓷膜的应用，所述复合陶瓷膜用于过滤去除水体中的游离态银离子和镧离子。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：本发明优化了陶瓷膜的制备工艺，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.3g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3g/100mL，三氯化铱的浓度为1.3g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6次，最后一次烘干后，置于400℃处理2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。
实施例2
一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为9mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.4g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为5g/100mL，三氯化铱的浓度为1g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共7次，最后一次烘干后，置于420℃处理2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.1g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。
实施例3
一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为9mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.5g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为6g/100mL，三氯化铱的浓度为0.8g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共7次，最后一次烘干后，置于440℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.2g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。
实施例4
一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。
对比例1
一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、将所述三钛酸钠粉末在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片A；
步骤三、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片A置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述的陶瓷膜。
对比例2
一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈的水溶液，所述三氯化铈的水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈的水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈的水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述陶瓷膜。
对比例3
一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铱的水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铱的水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述陶瓷膜。
对比例4
一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得本对比例所述陶瓷膜。
实施例5
用硝酸镧和硝酸银加入去离子水中配置成含银、镧离子的废水，其中镧离子的浓度为0.21mmol/L，银的浓度为1.35mmol/L，在过滤压力为0.1MPa时，测试各实施例和对比例制备的陶瓷膜对银、镧离子的截留率，截留率＝(过滤前浓度-过滤后浓度)/过滤前浓度×100％，结果如表1所示。
表1
试验组 纯水通量(L/h·m<sup>2</sup>) 银离子截留率 镧离子截留率
实施例1 0.328×10<sup>3</sup> 96.9％ 98.3％
实施例2 0.309×10<sup>3</sup> 97.2％ 98.8％
实施例3 0.317×10<sup>3</sup> 97.6％ 99.0％
实施例4 0.320×10<sup>3</sup> 97.5％ 98.5％
对比例1 0.314×10<sup>3</sup> 72.5％ 79.7％
对比例2 0.324×10<sup>3</sup> 81.0％ 84.2％
对比例3 0.311×10<sup>3</sup> 83.4％ 84.7％
对比例4 0.316×10<sup>3</sup> 82.9％ 85.1％
由表1可知，本发明制备的复合陶瓷膜对水的通量较大，说明陶瓷膜孔结构有利于水的通过，不影响正常的通水。对比实施例和对比例可知，本发明对陶瓷膜的制备工艺进行优化后，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物进行搅拌10～20min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至180～200℃保温，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，获得三钛酸钠粉末；
步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，然后抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，再次抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6～8次，最后一次烘干后，置于400～450℃处理1～2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；
步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，在放入马弗炉中，随炉升温至800±10℃煅烧，获得陶瓷片B；
步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8～10mol/L，其余为水；二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液的混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液=0.3～0.6g/100mL。
3.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3～7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6～1.3g/100mL，其余为水；所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中的固液质量比为固/液=1:8～10。
4.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述步骤三中，800±10℃煅烧时间为2～3h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得所述陶瓷片B。
5.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2～2.3g/L。
6.如权利要求1～5任一项所述复合陶瓷膜工艺所制备的复合陶瓷膜的应用，其特征在于，所述复合陶瓷膜用于过滤去除水体中的游离态银离子和镧离子。
CN202110857278.0A 2021-07-28 2021-07-28 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺 Active CN113546527B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110857278.0A CN113546527B (zh) 2021-07-28 2021-07-28 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110857278.0A CN113546527B (zh) 2021-07-28 2021-07-28 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113546527A CN113546527A (zh) 2021-10-26
CN113546527B true CN113546527B (zh) 2022-05-27

Family

ID=78133084

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110857278.0A Active CN113546527B (zh) 2021-07-28 2021-07-28 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113546527B (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19812035A1 (de) * 1997-09-20 1999-09-23 Creavis Tech & Innovation Gmbh Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen
DE10061920A1 (de) * 2000-12-13 2002-06-20 Creavis Tech & Innovation Gmbh Kationen-/protonenleitende keramische Membran auf Basis einer Hydroxysilylsäure, Verfahren zu deren Herstellung und die Verwendung der Membran
CN1460539A (zh) * 2002-05-17 2003-12-10 W.C.贺利氏股份有限及两合公司 复合薄膜及其制备方法
CN102875159A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 广东风华高新科技股份有限公司 低温共烧介质陶瓷制备方法及其材料和烧结助剂
CN103682216A (zh) * 2013-11-01 2014-03-26 中国第一汽车股份有限公司 一种含有聚多巴胺和陶瓷涂层的锂离子电池隔膜
CN105669210A (zh) * 2016-02-01 2016-06-15 江苏时空涂料有限公司 一种高氧透量陶瓷透氧膜的制备方法
CN106000125A (zh) * 2016-07-19 2016-10-12 重庆理工大学 一种无机复合纳滤膜的仿生制备方法
CN107138049A (zh) * 2017-06-16 2017-09-08 山东大学 一种Cu/TiO2‑NB纳米多孔陶瓷膜及其制备方法与应用
CN108290096A (zh) * 2015-11-27 2018-07-17 波韦尔过滤集团有限公司 过滤材料及其制造方法
CN108380063A (zh) * 2018-02-27 2018-08-10 天津大学 一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法
CN108771980A (zh) * 2018-06-01 2018-11-09 徐州医科大学 一种可自清洁的二氧化钛纳米纤维膜材料及其制备方法和应用
CN109550408A (zh) * 2019-01-11 2019-04-02 重庆理工大学 一种抗蛋白质污染陶瓷复合膜的制备方法
CN110078527A (zh) * 2019-05-22 2019-08-02 嘉兴学院 一种改性陶瓷膜的制备方法及其应用
CN110882633A (zh) * 2019-12-03 2020-03-17 吉林大学 一种二氧化钛纳米线无机超滤膜的制备方法
CN112028180A (zh) * 2020-08-18 2020-12-04 哈尔滨工业大学（威海） 一种催化功能性陶瓷膜及其制备方法和应用
CN113522053A (zh) * 2021-06-15 2021-10-22 南京工业大学 一种陶瓷膜、化学接枝改性方法以及用途

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10874994B2 (en) * 2016-08-29 2020-12-29 The Penn State Research Foundation Membrane surface activation to eliminate fouling and concentration polarization in water purification systems

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19812035A1 (de) * 1997-09-20 1999-09-23 Creavis Tech & Innovation Gmbh Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen
DE10061920A1 (de) * 2000-12-13 2002-06-20 Creavis Tech & Innovation Gmbh Kationen-/protonenleitende keramische Membran auf Basis einer Hydroxysilylsäure, Verfahren zu deren Herstellung und die Verwendung der Membran
CN1460539A (zh) * 2002-05-17 2003-12-10 W.C.贺利氏股份有限及两合公司 复合薄膜及其制备方法
CN102875159A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 广东风华高新科技股份有限公司 低温共烧介质陶瓷制备方法及其材料和烧结助剂
CN103682216A (zh) * 2013-11-01 2014-03-26 中国第一汽车股份有限公司 一种含有聚多巴胺和陶瓷涂层的锂离子电池隔膜
CN108290096A (zh) * 2015-11-27 2018-07-17 波韦尔过滤集团有限公司 过滤材料及其制造方法
CN105669210A (zh) * 2016-02-01 2016-06-15 江苏时空涂料有限公司 一种高氧透量陶瓷透氧膜的制备方法
CN106000125A (zh) * 2016-07-19 2016-10-12 重庆理工大学 一种无机复合纳滤膜的仿生制备方法
CN107138049A (zh) * 2017-06-16 2017-09-08 山东大学 一种Cu/TiO2‑NB纳米多孔陶瓷膜及其制备方法与应用
CN108380063A (zh) * 2018-02-27 2018-08-10 天津大学 一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法
CN108771980A (zh) * 2018-06-01 2018-11-09 徐州医科大学 一种可自清洁的二氧化钛纳米纤维膜材料及其制备方法和应用
CN109550408A (zh) * 2019-01-11 2019-04-02 重庆理工大学 一种抗蛋白质污染陶瓷复合膜的制备方法
CN110078527A (zh) * 2019-05-22 2019-08-02 嘉兴学院 一种改性陶瓷膜的制备方法及其应用
CN110882633A (zh) * 2019-12-03 2020-03-17 吉林大学 一种二氧化钛纳米线无机超滤膜的制备方法
CN112028180A (zh) * 2020-08-18 2020-12-04 哈尔滨工业大学（威海） 一种催化功能性陶瓷膜及其制备方法和应用
CN113522053A (zh) * 2021-06-15 2021-10-22 南京工业大学 一种陶瓷膜、化学接枝改性方法以及用途

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Kangmin Wu and Igor Zhitomirsky.Electrophoretic Deposition of Ceramic Nanoparticles.《Int. J. Appl. Ceram. Technol.》.he American Ceramic Society,2011,第8卷(第4期),第920-927页. *
Shunsuke Honda et al..Lithium isotope enrichment by electrochemical pumping using solid lithium electrolytes.《Journal of the Ceramic Society of Japan》.The Ceramic Society of Japan,2019,第126卷(第5期),第331-335页. *
宋丹等.二氧化钛陶瓷膜的制备及表征.《北京石油化工学院学报》.2019,第27卷(第4期),第1-5+21页. *
陈婷等.ZrO2-TiO2复合纳滤膜在模拟放射性废水中的应用.《化 工 学 报 》.2016,第67卷(第12期),第5040-5047页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113546527A (zh) 2021-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ishitsuka et al. Synthesis and thermal stability of aluminum titanate solid solutions
JPS60239324A (ja) 新規な形態的特徴をもつ酸化第二セリウムの製造方法
Qi et al. Effect of TiO2 doping on the characteristics of macroporous Al2O3/TiO2 membrane supports
US20100243557A1 (en) Alumina porous body and method of producing the same
CN109400132A (zh) 一种低成本高强度氧化铝陶瓷膜支撑体及其制备方法
CN106517273B (zh) 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN108585883A (zh) 微滤陶瓷膜及其制备方法
CN105254282B (zh) 一种建筑陶瓷材料的制备方法
CN113546527B (zh) 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺
US4217337A (en) Process for manufacturing an alumina substrate by acid purifying a prefired substrate before final firing
KR100559262B1 (ko) 알루미늄 드로스로부터 고순도 감마-알루미나를 제조하는방법
CN110054490A (zh) 一种采用核壳结构粉体制备yag透明陶瓷的方法
WO2021047206A1 (zh) 一种氧化锆-氧化钛复合超滤膜的制备方法
CN111204801B (zh) 一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺
US5268199A (en) Alkali corrosion resistant coatings and ceramic foams having superfine open cell structure and method of processing
EP0517437B1 (en) Zirconium oxide powder and a method of making thereof
JPH10114519A (ja) イットリウムアルミニウムガーネット粉末の製造方法
CN110511027B (zh) 一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法
KR100299351B1 (ko) 알루미나계 분말 합성 방법 및 이를 이용한 세라믹 분리막 제조
CN110952136A (zh) 多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用
EP3778002A1 (en) Base material for membrane filter and method for producing same
RU2351573C2 (ru) Способ производства фильтрующей пенокерамики
JP3304526B2 (ja) セラミック分離膜
JPH08299904A (ja) 無機多孔質膜及びその製造方法
WO2021248897A1 (zh) 一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant