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CN113517517B - 锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺 - Google Patents

锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺 Download PDF

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CN113517517B CN202110246932.4A CN202110246932A CN113517517B CN 113517517 B CN113517517 B CN 113517517B CN 202110246932 A CN202110246932 A CN 202110246932A CN 113517517 B CN113517517 B CN 113517517B
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Abstract

本申请涉及锂电池隔膜的领域，具体公开了一种锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺。锂电池隔膜用涂覆浆料，由浆料主体、分散剂、润湿剂、增稠剂、粘结剂、水制成；浆料主体包括重量比为（6.8‑7.2）：（2.8‑3.2）的改性陶瓷粉体和PVDF；锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，包括以下步骤：S1、按配比将分散剂和润湿剂配制成分散溶液；S2、将浆料主体加入分散溶液中，球磨1‑2h，接着加入增稠剂和粘结剂，继续球磨直至得到均匀的涂覆浆料；S3、将隔膜置于涂布机上，将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面；S4、将隔膜置于40‑45℃的环境中进行真空烘干。本申请制得的隔膜产品不仅具有良好的耐热性能，还具有良好的耐剥离性能。

Description

锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺
技术领域
本申请涉及锂电池隔膜的领域，更具体地说，它涉及锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺。
背景技术
锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。其中，隔膜位于正极和负极之间，主要作用是将正负极活性物质分隔开，防止两极因接触而短路，同时允许带电离子的快速运输。
其中，为了提高隔膜的耐热性能，需要往隔膜中涂一层浆料，浆料能提高隔膜的耐热性能，有利于对锂电池的正负极进行保护。但是，目前，相关技术中的浆料与隔膜之间的相容性较差，导致浆料容易从隔膜上脱落，导致隔膜产品的耐热性能减弱。
发明内容
为了制得同时具有良好的耐热性能以及耐剥离性能的隔膜产品，本申请提供一种锂电池隔膜用涂覆浆料及涂覆工艺。
第一方面，本申请提供一种锂电池隔膜用涂覆浆料，采用如下的技术方案：
一种锂电池隔膜用涂覆浆料，由以下重量百分比的原料制成：
浆料主体：5-10%
分散剂：1-3%
润湿剂：1-3%
增稠剂：1-2%
粘结剂：4-5%
水：余量；
所述浆料主体包括改性陶瓷粉体和PVDF，所述改性陶瓷粉体与PVDF的重量比为（6.8-7.2）：（2.8-3.2）；
其中，所述改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将7-10重量份的硅烷偶联剂加入63-78重量份的聚酰亚胺溶液中，超声振动使硅烷偶联剂均匀分散至聚酰亚胺溶液中后制得改性液；其中，制备改性液的过程中，控制改性液的温度范围在10-30℃；
将陶瓷粉体浸没在改性液中，1-4h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体。
通过采用上述技术方案，聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂两者具有协同作用，当采用聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂两者的结合作为陶瓷粉体的改性剂的时候，得到的改性陶瓷粉体不仅能够提高隔膜产品的耐热性能，还能提高隔膜产品的耐剥离性能。
优选的，所述聚酰亚胺溶液的粘度为5-10Pa·s。
通过采用上述技术方案，实践过程中发现聚酰亚胺溶液的浓度也会影响隔膜产品的性能，为取得性能较好的隔膜产品，可将聚酰亚胺溶液的粘度控制在5-10Pa·s。
优选的，所述陶瓷粉体为氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氮化硅、碳化硅中的任意一种。
通过采用上述技术方案，采用改性剂对氧化铝、二氧化硅或氧化铈等进行改性得到的改性陶瓷材料均可以制得同时具有较好的耐热性能以及耐剥离性能的隔膜产品。
优选的，所述陶瓷粉体包括氧化铝和氧化铈，所述氧化铝与氧化铈的重量比为(8-9):1。
通过采用上述技术方案，氧化铝与氧化铈具有协同作用，能够有效提高隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及抗拉性能。
优选的，所述陶瓷粉体的平均粒径范围为0.5-2µm。
通过采用上述技术方案，当陶瓷粉体的平均粒径范围在0.5-2µm的时候，有利于隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及抗拉性能。
优选的，所述分散剂为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸钾盐中的任意一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸钾盐均为水溶性高分子聚合物，能促进陶瓷粉体与PVDF的分散，从而提高涂覆浆料的品质。
优选的，所述润湿剂为丁炔二醇乙氧基化合物。
通过采用上述技术方案，采用丁炔二醇乙氧基化合物作为润湿剂，在其他原料的配合作用下，丁炔二醇乙氧基化合物具有防缩孔能力强、润湿性强的特点，有利于提高隔膜产品的品质。
优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
通过采用上述技术方案，羧甲基纤维素钠易溶于水且容易形成三维结构，能够使涂覆浆料的粘度上升，提高涂覆浆料与隔膜间的粘结性能。
优选的，所述粘结剂为水性聚丙烯酸酯。
通过采用上述技术方案，水性聚丙烯酸酯具有环保、优异的耐候性能以及力学性能，有利于提高隔膜产品的品质。
第二方面，本申请提供上述任意一种锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，采用如下的技术方案：
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，包括以下步骤：
S1、按配比将分散剂和润湿剂加入水中，搅拌溶解后形成分散溶液；
S2、将浆料主体加入分散溶液中，以720-850rad/min的球磨速度球磨1-2h，接着加入增稠剂和粘结剂，以1250-1400rad/min的球磨速度继续球磨2-4h，直至得到均匀的涂覆浆料；
S3、将隔膜置于涂布机上，在常温下将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度为1-2µm；
S4、将隔膜置于40-45℃的环境中进行真空烘干处理，烘干时间为24h。
通过采用上述技术方案，先制备涂覆浆料，然后在将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度控制在1-2µm，在降低隔膜重量、提高隔膜透气性的同时，还能确保隔膜具有良好的耐热性能以及耐剥离性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂两者具有协同作用，当采用聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂两者的结合作为陶瓷粉体的改性剂的时候，得到的改性陶瓷粉体不仅能够提高隔膜产品的耐热性能，还能提高隔膜产品的耐剥离性能。
2、氧化铝与氧化铈具有协同作用，能够有效提高隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及抗拉性能。
3、先制备涂覆浆料，然后在将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度控制在1-2µm，在降低隔膜重量、提高隔膜透气性的同时，还能确保隔膜具有良好的耐热性能以及耐剥离性能。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
本申请所涉及的原料均为市售，其中，
PVDF购于苏州晶塑米新材料有限公司，牌号为5000；
聚酰亚胺溶液购于武进区湖塘川越橡塑制品有限公司，分子量5-8万；
聚丙烯酸铵盐购于南通永乐化工有限公司，HLB值：17-18；
聚丙烯酸钠盐购于南通润丰石油化工有限公司，货号90003-04-7；
丁炔二醇乙氧基化合物购于山东旭晨化工科技有限公司，含量99%；
羧甲基纤维素钠购于郑州康源化工产品有限公司，纯度99%；
水性聚丙烯酸酯购于深圳市莱克尔化工新材料有限公司，型号BYK-381。
实施例
实施例1
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，其包括以下步骤：
S1、按配比将1kg聚丙烯酸钠盐和1kg丁炔二醇乙氧基化合物加入88kg水中，搅拌溶解后形成分散溶液；
S2、将5kg浆料主体加入分散溶液中，以720rad/min的球磨速度球磨2h，接着加入1kg羧甲基纤维素钠和4kg水性聚丙烯酸酯，以1400rad/min的球磨速度继续球磨2h，直至得到均匀的涂覆浆料；
S3、将隔膜置于涂布机上，在常温下将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度为1µm；
S4、将隔膜置于40℃的环境中进行真空烘干处理，烘干时间为24h；
本实施例中，浆料主体包括改性陶瓷粉体和PVDF，改性陶瓷粉体和PVDF的重量比为6.8：3.2；
其中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将7kg的硅烷偶联剂KH-550加入63kg粘度为15Pa·s的聚酰亚胺溶液中，超声振动使硅烷偶联剂KH-550均匀分散至粘度为15Pa·s的聚酰亚胺溶液中后制得改性液；其中，制备改性液的过程中，控制改性液的温度在30℃；
将平均粒径为2-5µm的陶瓷粉体浸没在温度为30℃的改性液中，1h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为氧化铝。
实施例2
电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，其包括以下步骤：
S1、按配比将2kg聚丙烯酸铵盐和2kg丁炔二醇乙氧基化合物加入82.5kg水中，搅拌溶解后形成分散溶液；
S2、将7.5kg浆料主体加入分散溶液中，以780rad/min的球磨速度球磨1.5h，接着加入1.5kg羧甲基纤维素钠和4.5kg水性聚丙烯酸酯，以1320rad/min的球磨速度继续球磨3h，直至得到均匀的涂覆浆料；
S3、将隔膜置于涂布机上，在常温下将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度为1.5µm；
S4、将隔膜置于42℃的环境中进行真空烘干处理，烘干时间为24h；
本实施例中，浆料主体包括改性陶瓷粉体和PVDF，改性陶瓷粉体和PVDF的重量比为7：3；
其中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将8.5kg的硅烷偶联剂KH-560加入75kg粘度为20Pa·s的聚酰亚胺溶液中，超声振动使硅烷偶联剂KH-560均匀分散至粘度为20Pa·s的聚酰亚胺溶液中后制得改性液；其中，制备改性液的过程中，控制改性液的温度在20℃；
将平均粒径为2-5µm的陶瓷粉体浸没在温度为20℃的改性液中，2.5h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为二氧化硅。
实施例3
电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，其包括以下步骤：
S1、按配比将3kg聚丙烯酸铵盐和3kg丁炔二醇乙氧基化合物加入77kg水中，搅拌溶解后形成分散溶液；
S2、将10kg浆料主体加入分散溶液中，以850rad/min的球磨速度球磨1h，接着加入2kg羧甲基纤维素钠和5kg水性聚丙烯酸酯，以1250rad/min的球磨速度继续球磨4h，直至得到均匀的涂覆浆料；
S3、将隔膜置于涂布机上，在常温下将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度为2µm；
S4、将隔膜置于45℃的环境中进行真空烘干处理，烘干时间为24h；
本实施例中，浆料主体包括改性陶瓷粉体和PVDF，改性陶瓷粉体和PVDF的重量比为7.2:2.8；
其中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将10kg的硅烷偶联剂KH-570加入78kg粘度为10Pa·s的聚酰亚胺溶液中，超声振动使硅烷偶联剂KH-570均匀分散至粘度为10Pa·s的聚酰亚胺溶液中后制得改性液；其中，制备改性液的过程中，控制改性液的温度范围在10℃；
将平均粒径为2-5µm的陶瓷粉体浸没在温度为10℃的改性液中，4h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为碳化硅。
实施例4
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体中采用的陶瓷粉体为氧化铈，氧化铈的平均粒径范围为2-5µm。
实施例5
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体中采用的陶瓷粉体为氧化铝与氧化铈的组合物，氧化铝与氧化铈的平均粒径范围均在2-5µm，且氧化铝与氧化铈的重量比为8:1。
实施例6
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体中采用的陶瓷粉体为氧化铝与氧化铈的组合物，氧化铝与氧化铈的平均粒径范围均在2-5µm，且氧化铝与氧化铈的重量比为9:1。
实施例7
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例6的区别在于：
氧化铝与氧化铈的平均粒径范围均在0.5-2µm。
实施例8
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例7的区别在于：
改性剂中的聚酰亚胺溶液的粘度为5Pa·s。
对比例
对比例1
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体的制备方法不同，本对比例中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将平均粒径为2-5µm的陶瓷粉体浸没在温度为30℃的硅烷偶联剂KH-550中，1h后将硅烷偶联剂KH-550滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为氧化铝。
对比例2
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体的制备方法不同，本对比例中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将平均粒径为2-5µm的陶瓷粉体浸没在温度为30℃、粘度为15Pa·s的聚酰亚胺溶液中，1h后将粘度为15Pa·s的聚酰亚胺溶液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为氧化铝。
对比例3
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
改性陶瓷粉体的制备方法不同，本对比例中，改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将陶瓷粉体浸没在温度为30℃的水中，1h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体；本实施例中，陶瓷粉体为氧化铝。
对比例4
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
制备改性液的过程中，控制改性液的温度在50℃，并将陶瓷粉体浸没在温度为50℃的改性液中。
对比例5
锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，与实施例1的区别在于：
制备改性液的过程中，控制改性液的温度在3℃，并将陶瓷粉体浸没在温度为3℃的改性液中。
检测方法
对实施例1-8以及对比例1-5中制备出的隔膜成品进行取样，并对样品进行以下性能检测试验：
（1）热收缩率：将样品置于200℃环境中放置1h后，测试隔膜的横向热收缩率和纵向热收缩率，取平均结果记录在下表1中；
（2）剥离强度：参照国家标准GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》中的方法2进行测试，取平均结果记录在下表1中；
（3）拉伸强度：按GB/T1040.3-2006的规定进行，采用宽为15mm的2型试样，夹具间的初始距离100mm，试验速度为250mm/min,取平均结果记录在下表1中。
表1 实施例1-8与对比例1-5中隔膜成品的性能检测数据
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
横向热收缩率/% 2.81 2.73 2.92 2.86 2.13
纵向热收缩率/% 3.24 3.12 3.35 3.25 2.52
剥离强度/（N/cm） 3.8 3.9 3.6 3.7 4.7
拉伸强度/MPa 251 256 261 255 321
检测项目 实施例6 实施例7 实施例8 对比例1 对比例2
横向热收缩率/% 2.06 1.62 1.51 6.23 5.28
纵向热收缩率/% 2.41 2.03 1.86 7.14 6.37
剥离强度/（N/cm） 4.9 5.4 6.1 3.3 1.3
拉伸强度/MPa 326 342 361 223 216
检测项目 对比例3 对比例4 对比例5
横向热收缩率/% 6.89 4.33 4.27
纵向热收缩率/% 7.68 5.01 4.96
剥离强度/（N/cm） 1.1 2.3 2.5
拉伸强度/MPa 203 228 231
结合实施例1和对比例1-3并结合表1可以看出，对比例1-3与实施例1的不同之处在于，对比例1中的改性剂没有加入聚酰亚胺溶液，对比例2中的改性剂没有加入硅烷偶联剂，对比例3中用水替代实施例1中的改性剂，结合表1中的数据可知，对比例1-3中制得隔膜产品的耐热性能均不如本申请实施例1中的隔膜产品，且只有当改性剂同时采用聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂时，隔膜产品才能同时获得比较好的耐热性能以及耐剥离性能，说明聚酰亚胺溶液与硅烷偶联剂两者具有协同作用，能够提高隔膜产品的耐热性能以及耐剥离性能。
结合实施例1-3和对比例4-5并结合表1可以看出，改性液的温度控制会影响隔膜产品的耐热性能以及耐剥离性能，其中，当改性液的温度控制在10-30℃时，有利于得到耐热性能以及耐剥离性能较好的隔膜产品。
结合实施例1与实施例4-6并结合表1可以看出，当陶瓷粉体仅采用氧化铝或氧化铈时，隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及拉伸性能相差不大，但当陶瓷粉体采用氧化铝与氧化铈两组的组合物，且当氧化铝与氧化铈的重量比为（8-9）:1的时候，隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及拉伸性能均提升。
结合实施例6-7并结合表1可以看出，实施例6与实施例7的区别在于：氧化铝与氧化铈的平均粒径不同，从表1中的数据可知，其中，当氧化铝与氧化铈的平均粒径范围在0.5-2µm时，隔膜产品的耐热性能、耐剥离性能以及抗拉性能均进一步提高。
结合实施例7-8并结合表1可以看出，实施例7与实施例8的区别在于：改性剂中聚酰亚胺溶液的粘度不同，其中，当聚酰亚胺溶液的粘度为5Pa·s时制得的隔膜产品的各项性能优于聚酰亚胺溶液的粘度为15Pa·s时制得的隔膜产品，说明聚酰亚胺溶液的浓度也会影响隔膜产品的性能，为取得性能较好的隔膜产品，可对聚酰亚胺溶液的粘度进行控制。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
浆料主体：5-10%
分散剂：1-3%
润湿剂：1-3%
增稠剂：1-2%
粘结剂：4-5%
水：余量；
所述浆料主体包括改性陶瓷粉体和PVDF，所述改性陶瓷粉体与PVDF的重量比为（6.8-7.2）：（2.8-3.2）；
其中，所述改性陶瓷粉体的制备方法如下：
将7-10重量份的硅烷偶联剂加入63-78重量份的聚酰亚胺溶液中，超声振动使硅烷偶联剂均匀分散至聚酰亚胺溶液中后制得改性液；其中，制备改性液的过程中，控制改性液的温度范围在10-30℃；
将陶瓷粉体浸没在改性液中，1-4h后将改性液滤去，并干燥滤渣，即可得到改性陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述聚酰亚胺溶液的粘度为5-10Pa·s。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氮化硅、碳化硅中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体包括氧化铝和氧化铈，所述氧化铝与氧化铈的重量比为(8-9):1。
5.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体的平均粒径范围为0.5-2µm。
6.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸钾盐中的任意一种或几种的组合物。
7.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述润湿剂为丁炔二醇乙氧基化合物。
8.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
9.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用涂覆浆料，其特征在于，所述粘结剂为水性聚丙烯酸酯。
10.权利要求1-9任一所述的锂电池隔膜用涂覆浆料的涂覆工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按配比将分散剂和润湿剂加入水中，搅拌溶解后形成分散溶液；
S2、将浆料主体加入分散溶液中，以720-850rad/min的球磨速度球磨1-2h，接着加入增稠剂和粘结剂，以1250-1400rad/min的球磨速度继续球磨2-4h，直至得到均匀的涂覆浆料；
S3、将隔膜置于涂布机上，在常温下将涂覆浆料均匀涂覆在隔膜表面，其中，涂覆浆料的厚度为1-2µm；
S4、将隔膜置于40-45℃的环境中进行真空烘干处理，烘干时间为24h。
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