CN113493638A - 一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法 - Google Patents
一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，首先在装有搅拌器和冷凝装置的反应釜中加入环氧单体、还原剂和水，以350r/min的速度搅拌，水浴加热至60‑70℃；然后将胺类改性单体与引发剂配制成混合溶液，滴加至反应釜中，滴加时间为1.5‑2小时；滴加完混合溶液后恒温反应1‑2小时后自然冷却至室温，加入中和剂，出料，得到水性环氧树脂；之后将所得水性环氧树脂与聚醚胺固化剂投入反应釜，搅拌均匀，静置熟化15‑20分钟，得到环氧复合单体，补水至总质量为1000份，得到环氧复合单体水溶液，将环氧复合单体水溶液涂覆于潮湿基面提高混凝土与潮湿基面间的作用力。本发明的制备工艺简单，产品性能优异、稳定性好、适应性广。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体是一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法。
背景技术
环氧树脂涂料具有良好的力学性能和耐久性，所以在涂料行业中占有重要的地位。然而传统的溶剂型环氧涂料中含有大量有机溶剂，会给生态环境和人类带来危害，因此水性化是环氧涂料发展的必然趋势。
专利CN104478342A公开了一种潮湿基面基层处理剂，一种潮湿基面基层处理剂，由A组分和B组分组成，其中，A、B组分包括以下重量百分比的原料制成，A组分：乳化沥青50％～80％，改性乳液10％～40％，助剂1％～5％；B组分：水泥50％～70％，级配砂子10％～35％，填料10％～30％，助剂1％～5％。本发明之潮湿基面基层处理剂具有快速干燥、价格低廉、防水性好、封闭能力强等优点，实验证明，本发明之潮湿基面基层处理剂的表干时间在13～15分钟之间。本发明主要应用于建筑物地下室、道桥面和隧道潮湿基面进行基层处理，可以提高自粘卷材、SBS改性沥青卷材剂高分子卷材与潮湿基面施工的适应性。
专利CN109096877A公开了一种能提高混凝土基面强度和防水性能且在潮湿面可以使用的环氧组合物及其制备方法，本发明涉及环氧组合物技术领域，具体涉及一种能提高混凝土基面强度和防水性能且在潮湿面可以使用的环氧组合物及其制备方法,所述环氧组合物由主剂A组分和固化剂B组分组成，所述主剂A组分包括如下重量份的原料：氢化双酚A树脂80-90份、渗透剂2-3份、分散剂0.5-2份、流平剂0.5-2份、偶联剂0.5-2份、二氧化硅5-8份、三氧化二铝6-8份和稀释剂20-30份。本发明的环氧组合物可提高混凝土结构表面的强度，增强结构表面的密实性及防水性，延长混凝土结构的使用寿命；且对混凝土结构表面的含水潮湿度无任何要求，环保，无任何有毒物质及气味排放，对人体无任何伤害。
专利CN108753105A公开了一种适合潮湿基面的底涂料及其制备方法，本发明涉及一种适合潮湿基面的底涂料及其制备方法，包括基料和固化剂；基料包括环氧树脂、环氧活性稀释剂、硅微粉、滑石粉；所述固化剂包括水下快感固化剂、活性稀释剂、纳米碳酸钙和粘接强度促进剂；该底涂料不仅配方新颖，制备工艺简单，施工方便快捷，渗透能力强，使用安全无毒，不含有对人体有害的重金属原料，而且涂膜更环保，符合对环境保护的要求。同时还能解决混凝土潮湿基面由于水汽原因浇筑聚氨酯弹性体或其他聚氨酯材料施工粘结不牢固的问题等优点。
区别于以上专利，本发明提供一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，本发明以环氧树脂为原料，但传统的环氧树脂为油溶性物质，难溶于水，因此使用时需配有大量有机溶剂，对环境和生态有着较大的影响，因此本发明使用胺类单体将其改性使其成为一种水性环氧树脂，水性环氧树脂有着很好的亲水性能，能够以水作为溶剂进行使用，将其用于潮湿基面间时粘附作用强，能够改善潮湿基面的界面性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法。本发明的制备工艺简单，产品性能优异、稳定性好、适应性广。
本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂以对潮湿基面进行改性，本发明首先使用胺类单体对环氧树脂进行改性，制备出一种亲水亲油型环氧树脂，这种环氧树脂有着很高的偶联能力，将其涂抹于潮湿基面，能够提高混凝土与潮湿基面间的作用力，防止混凝土受潮脱落。
本发明的技术方案如下：
一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：以质量分数计，在装有搅拌器和冷凝装置的反应釜中加入96-112份环氧单体、0.5-3.4份还原剂和水，以350r/min的速度搅拌，水浴加热至60-70℃；
步骤二：将64-93份胺类改性单体与1.67-3.38份引发剂配制成混合溶液，滴加至反应釜中，滴加时间为1.5-2小时；滴加完混合溶液后恒温反应1-2小时后自然冷却至室温，加入4-10份中和剂，出料，得到水性环氧树脂；
步骤三：将所得水性环氧树脂与32-47份聚醚胺固化剂投入反应釜，搅拌均匀，静置熟化15-20分钟，得到环氧复合物，补水至总质量为1000份，得到环氧复合物水溶液，将环氧复合物水溶液涂覆于潮湿基面提高混凝土与潮湿基面间的作用力。
进一步地，所述的胺类改性单体为对氨基苯甲酸。
进一步地，所述的环氧单体为乙二醇二缩水甘油醚。
进一步地，所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的任意一种或几种。
进一步地，所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
进一步地，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
进一步地，所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
进一步地，所述的聚醚胺固化剂为自制聚醚胺。
进一步地，所述的聚醚胺固化剂制备依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器的反应釜中加入丙烯酸、3-甲基-2-丁烯-1-胺、质量比为1:2的对苯醌与4,4'-二经基联苯的组合物；采用油浴加热至90-87℃，反应1-2h制得酰胺单体；
步骤二：将制得的酰胺单体与烯丙氧基丙醇加入装有搅拌器的反应釜中，水浴加热至83℃；将烯丙氧基丙醇和水配制成A液，将质量比为3:2的过硫酸铵与过氧化二叔丁基的组合物、质量比为1:4的巯基丙酸与巯基丙醇的组合物和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5小时，B液滴加2小时；滴加完A、B液后保温2小时制得聚胺醚溶液；补水至1000份。
本发明制备用于改性潮湿基面的环氧复合单体水溶液由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
环氧单体96-112份；
胺类改性单体64-93份；
还原剂0.5-3.4份；
引发剂1.67-3.38份；
链转移剂4-8份；
中和剂4-10份；
聚醚胺固化剂32-47份；
其余为水。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明使用胺类改性剂对环氧树脂进行了改性，利用亲水性单体的亲水基团与环氧树脂上部分活性环氧基团进行反应，使其发生开环反应，向环氧树脂分子内部引入氨基亲水基团，并使环氧树脂分子形成部分交联的结构，提高环氧树脂的偶联作用。
2、本发明采用聚醚胺固化剂对环氧树脂进行固化，使得环氧树脂的分子形成更稳定的三维交联网络，固化后的环氧树脂有着更好的胶结强度，并且物理机械性能得到了提升，耐化学侵蚀、热稳定性更好。
具体实施方式
下面，申请人将结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1：聚醚胺固化剂的制备
步骤一：在装有搅拌器的反应釜中加入109份丙烯酸、95份3-甲基-2-丁烯-1-胺和0.6份质量比为1:2的对苯醌与4,4'-二经基联苯的组合物。采用油浴加热至94℃，反应1h制得酰胺单体。
步骤二：将制得的198份酰胺单体与100份烯丙氧基丙醇加入装有搅拌器的反应釜中，水浴加热至83℃。将112份烯丙氧基丙醇和水配制成A液，将2.79份质量比为3:2的过硫酸铵与过氧化二叔丁基的组合物、8份质量比为1:4的巯基丙酸与巯基丙醇的组合物和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5小时，B液滴加2小时。滴加完A、B液后保温2小时制得聚胺醚溶液。补水至1000份。
实施例2
环氧复合单体水溶液由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
乙二醇二缩水甘油醚109份；
对氨基苯甲酸86份；
质量比为3:1的亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的组合物3.2份；
质量比为3:1的过硫酸铵与偶氮二异丁腈的组合物2.39份；
质量比为1:4的巯基丙酸与巯基丙醇的组合物7份；
质量比为1:2的二乙醇胺与三乙醇胺的组合物6份；
聚醚胺固化剂40份；
其余为水。
一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，制备过程依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器和冷凝装置的反应釜中加入3.2份质量比为3:1的亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的组合物和水，以350r/min的速度搅拌，水浴加热至63℃。
步骤二：将109份烯丙基缩水甘油醚、86份对氨基苯甲酸、7份质量比为1:4的巯基丙酸与巯基丙醇的组合物与2.39份质量比为3:2的过硫酸铵与过氧化二叔丁基的组合物配制成混合溶液，滴加至反应釜中，滴加时间为1.5小时。滴加完混合溶液后恒温反应1.7小时后自然冷却至室温，加入6份质量比为2:3的二乙醇胺与三乙醇胺的组合物，出料，得到水性环氧树脂。
步骤三：将所得水性环氧树脂与40份聚醚胺固化剂投入反应釜，搅拌5分钟至搅拌均匀，静置熟化15分钟。得到环氧复合单体，补水至总质量为1000份，得到环氧复合单体水溶液，将环氧复合单体水溶液涂覆于潮湿基面提高混凝土与潮湿基面间的作用力。
实施例3至实施例7方法与实施例2相同，原料组分区别详见表1所示，工艺参数区别详见表2所示。
表1为本发明实施例2至实施例7组分区别对照表
表2为本发明实施例2至实施例7工艺参数区别对照表
检测数据：
将本发明实施例所制备的亲水性环氧树脂(环氧复合单体水溶液)涂膜于潮湿基面对潮湿基面进行改性，并进行检测得到下表。(潮湿基面联结强度按照GB/T 16777-2008的标准进行检测)。
表3为本发明实施例2至7制备的环氧复合单体水溶液改性潮湿基面后高混凝土与潮湿基面间的联结强度表
根据上表可以看出，本发明所制备的亲水性环氧树脂在潮湿基面湿度大的情况下还有着很好的联结强度，并且表干时间和实干时间较常规环氧树脂更短，在施工中能够大幅增加施工效率，且潮湿基面联结强度更大，不易脱落，耐久性好。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：以质量分数计，在装有搅拌器和冷凝装置的反应釜中加入96-112份环氧单体、0.5-3.4份还原剂和水，以350r/min的速度搅拌，水浴加热至60-70℃；
步骤二：将64-93份胺类改性单体与1.67-3.38份引发剂配制成混合溶液，滴加至反应釜中，滴加时间为1.5-2小时；滴加完混合溶液后恒温反应1-2小时后自然冷却至室温，加入4-10份中和剂，出料，得到水性环氧树脂；
步骤三：将所得水性环氧树脂与32-47份聚醚胺固化剂投入反应釜，搅拌均匀，静置熟化15-20分钟，得到环氧复合物，补水至总质量为1000份，得到环氧复合物水溶液，将环氧复合物水溶液涂覆于潮湿基面提高混凝土与潮湿基面间的作用力。
2.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的胺类改性单体为对氨基苯甲酸。
3.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的环氧单体为乙二醇二缩水甘油醚。
4.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的任意一种或几种。
5.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
6.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
7.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
8.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于：所述的聚醚胺固化剂为自制聚醚胺。
9.权利要求1所述的一种利用亲水小分子环氧复合树脂改性硫酸铝盐水泥潮湿基面的方法，其特征在于，所述的聚醚胺固化剂制备依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器的反应釜中加入109份丙烯酸、95份3-甲基-2-丁烯-1-胺、0.6份质量比为1:2的对苯醌与4,4'-二经基联苯的组合物；采用油浴加热至94℃，反应1h制得酰胺单体；
步骤二：将制得的198份酰胺单体与100份烯丙氧基丙醇加入装有搅拌器的反应釜中，水浴加热至83℃；将112份烯丙氧基丙醇和水配制成A液，将2.79份质量比为3:2的过硫酸铵与过氧化二叔丁基的组合物、8份质量比为1:4的巯基丙酸与巯基丙醇的组合物和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5小时，B液滴加2小时；滴加完A、B液后保温2小时制得聚胺醚溶液；补水至1000份。
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