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CN113493215B - 一种活性氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

一种活性氢氧化镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种活性氢氧化镁的制备方法，属于无机合成领域，特别是涉及到一种从未报道过的多层板状活性氢氧化镁的制备新方法；本发明具有高纯度，无污染，无杂质，原料简易，操作简便等优点。该制备方法所得产物的各项性能与工业生产的氢氧化镁相近。为贯彻环保理念，本发明使用二氧化碳气体代替传统工业生产方法的氨气，从而减少对环境的污染，降低生产成本。且通过硬脂酸制备氢氧化镁，成本低廉，产率较高，反应条件温和，易于实现工业生产，具有非常高的工业生产价值和科研前景。

Description

一种活性氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明属于无机合成领域，尤其涉及一种活性氢氧化镁的制备方法。
背景技术
最近几年，因氢氧化镁具有熔点高，稳定性强，粒径较小，表面积较大，隔热效果好等优点，所以关于氢氧化镁的制备方法不断涌现。其常用于阻燃剂，分析试剂，隔热涂层，废水处理等领域。虽然已经存在石灰中和法，氢氧化钠制备法，氨气制备法等方法，但现有的活性氢氧化镁制备方法或成本昂贵，或污染环境。至今没有一种氢氧化镁的制备方法能同时做到高纯度，无污染，产品纯度高，无杂质和重金属，原料简易，操作简便并可用于大规模工厂生产等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种活性氢氧化镁的制备方法，以解决现有技术方法制备氢氧化镁时产物纯度不高，环境污染严重等的技术问题。
为实现上述目的，本发明的一种活性氢氧化镁的制备方法的具体技术方案如下：
一种活性氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤，且按照以下步骤顺次进行：
步骤一：分别称取氧化镁和蒸馏水，配置质量分数为6.25％的氧化镁溶液；
步骤二：将步骤一得到的氧化镁溶液置于90℃温度下加热水浴搅拌，得到氧化镁和氢氧化镁混合物浆液；
步骤三：将步骤二所得氧化镁和氢氧化镁混合物浆液转移至石英玻璃碳化管中，在30℃条件下水浴加热，同时通入二氧化碳至石英玻璃碳化管中，至混合溶液pH为7，得到三水碳酸镁白色浆液；
步骤四：将步骤三所得三水碳酸镁白色浆液80℃条件下水浴搅拌加热，并依次加入氢氧化钠和分散剂硬脂酸，得到白色活性氢氧化镁浆液；
步骤五：将步骤四得到的活性氢氧化镁浆液真空抽滤后转移至80℃烘箱中烘干24h，得到活性氢氧化镁。
进一步，所述步骤四中分散剂硬脂酸的添加量是氧化镁质量的5％，且需溶解于乙醇和氢氧化钠混合溶液中并置于80℃条件下水浴加热，至完全溶解后转移至温度为80℃的步骤三所得三水碳酸镁浆液中。
进一步，所述步骤四中分散剂硬脂酸(SA)溶解于溶于质量分数为22.3％的乙醇和质量分数为7％的氢氧化钠混合溶液。
进一步，所述步骤四中氢氧化钠的质量分数为氧化镁质量的200％。
进一步，所述活性氢氧化镁为堆叠型片状。
进一步，所述活性氢氧化镁粒径为0.1um～0.3um。
进一步，还包括步骤六：实验所产出的副产物Na2CO3，可以通过抽滤等固液分离手段提取出来，用于碳酸钙的工业生产。
本发明的一种活性氢氧化镁的制备方法具有以下优点：本发明制备方法简单，可以得到堆叠型片状氢氧化镁，具有耐热好，粒径小，表面积大等特点；
本发明具有高纯度，无污染，无杂质，原料简易，操作简便等优点。该制备方法所得产物的各项性能与工业生产的氢氧化镁相近。为贯彻环保理念，本发明使用二氧化碳气体代替传统工业生产方法的氨气，从而减少对环境的污染，降低生产成本。且通过硬脂酸制备氢氧化镁，成本低廉，产率较高，反应条件温和，易于实现工业生产，具有非常高的工业生产价值和科研前景。
附图说明
图1为本发明中实例1-实施例3中使用的氢氧化镁的扫描电镜图。
图2为本发明中实例1中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
图3为本发明中实例2中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
图4为本发明中实例3中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
图5为Mg(OH)2、Mg(OH)2@SA-3、Mg(OH)2@SA-4、Mg(OH)2@SA-5的XRD谱图。
图6为不同质量分数的硬脂酸对Mg(OH)2和Mg(OH)2@SA进行改性后的红外光谱图。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种活性氢氧化镁的制备方法做进一步详细的描述。
本发明针对这一现象，在前人的不断努力的基础上，本发明以氧化镁，二氧化碳，氢氧化钠，硬脂酸为生产原料，三水碳酸镁为中间产物发明的制备方法，以MgO+3H2O+CO2→MgCO3·3H2O，MgCO3·3H2O+2NaOH→Mg(OH)2+Na2CO3+3H2O为原理探究氢氧化镁的制备途径，并探究制备途中各个因素对制备产物的影响。该制备途径具有方法新颖，流程简单，有经济效益等特点，具有广阔的发展前景。突出绿色可循环特点，解决生产原料昂贵，生产环境恶劣等问题。实验所产出的副产物Na2CO3，可以通过抽滤等固液分离手段提取出来，以CaO+H2O→Ca(OH)2，Ca(OH)2+Na2CO3→CaCO3+2NaOH为原理用于碳酸钙的工业生产，并也可达到NaOH的循环利用。
本发明获得氢氧化镁/硬脂酸复合物产品，其结构为堆叠型片状，本发明采取的具体实施方法为：
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90℃温度下水浴加热搅拌1h后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30℃水浴加热下以5L/min的速率通入二氧化碳1h，至pH为7后得到三水碳酸镁浆液。将40g氢氧化钠溶解于100ml水中，制得氢氧化钠溶液后转移至三水碳酸镁浆液后在80℃水浴加热搅拌0.5h后制得氢氧化镁浆液。将质量分数为3％～5％硬脂酸和5g氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后，转移至80℃水浴加热0.5h。
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合物白色浆液，真空抽滤后，转移至80℃烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢氧化镁复合物产品。
活化度测试：
利用氢氧化镁表面被硬脂酸处理过后的疏水性特性，测定硬脂酸包覆氢氧化镁的程度；
先称取5g氢氧化镁于40-50ml蒸馏水中。用量筒称取200ml蒸馏水后转移至250ml分液漏斗中后，将样品一次性加入分液漏斗中后再次加蒸馏水至200ml。以120次/min的速度反复震摇分液漏斗1min。将震摇后的分液漏斗轻放漏斗架上，静置20-30min后，待溶液分层平稳后一次性将下沉氢氧化镁通过分液漏斗下端转移至预先准备好烧杯中，并将其转移至恒温干燥箱(60℃)。待干燥至恒重，称量质量。
根据公式ω＝[m-(m2-m1)/m]×100％
m-试料的质量数值，单位为克(g)；
m1-烧杯的质量数值，单位为克(g)；
m2-烧杯和未被硬脂酸包覆的氢氧化镁的质量数值，单位为克(g)；
ω-活化度；
电镜测试：
图1为氢氧化镁电镜图，因为硬脂酸依附在氢氧化镁上为薄膜状，所以电镜下无法直接到观察到硬脂酸。
测试步骤为标准冷场电镜测试步骤。
图1(a)和图1(b)分别为Mg(OH)2的50.0K倍和90.0K倍的FESEM图，从图1(a)可以看出，未改性的Mg(OH)2为片状结构，存在大量的堆积和团聚现象。从图1(b)可以看出，未改性的Mg(OH)2粒径约为50-200nm，表面光滑。
实施例1
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90℃温度下水浴加热搅拌1h后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30℃水浴加热下以5L/min的速率通入二氧化碳1h，至pH为7后得到三水碳酸镁浆液。将40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆液后在80℃水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将0.6g硬脂酸和5g氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80℃水浴加热0.5h。
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合物白色浆液，真空抽滤后，转移至80℃烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，记录为Mg(OH)2@SA-3。将所得产品进行活化度测试，测试结果为81.2％。
实施例2
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90℃温度下水浴加热搅拌1h后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30℃水浴加热下以5L/min的速率通入二氧化碳1h，至pH为7后得到三水碳酸镁浆液。将40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆液后在80℃水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将0.8g硬脂酸和5g氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80℃水浴加热0.5h。
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合物白色浆液，真空抽滤后，转移至80℃烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，记录为Mg(OH)2@SA-4。将所得产品进行活化度测试，测试结果为85.6％。
实施例3
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90℃温度下水浴加热搅拌1h后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30℃水浴加热下以5L/min的速率通入二氧化碳1h，至pH为7后得到三水碳酸镁浆液。将40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆液后在80℃水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将1g硬脂酸和5g氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80℃水浴加热0.5h。
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合物白色浆液，真空抽滤后，转移至80℃烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，记录为Mg(OH)2@SA-5。将所得产品进行活化度测试，测试结果为89.2％。
对本实施例1-实施例3中得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品Mg(OH)2@SA-3、Mg(OH)2@SA-4、Mg(OH)2@SA-5进行测试，分别得到如图2、图3和图4所示的电镜图，首先Mg(OH)2@SA-3代表由实施例1中硬脂酸添加量为3％得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，Mg(OH)2@SA-4代表由实施例2中硬脂酸添加量为4％得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，Mg(OH)2@SA-5代表由实施例3中硬脂酸添加量为5％得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品；
从图2(c)可以看出，大部分Mg(OH)2@SA-3的表面为片状结构，仍有大量的络合物堆积，Mg(OH)2的分散性并没有得到很好的改善，分析原因为:加入的SA量太少。从图2(d)可以看出，Mg(OH)2@SA-3的粒径约为50-200nm，表面光滑。
由图3(e)可以看出，Mg(OH)2@SA-4的分散性得到了改善，但仍有许多Mg(OH)2@SA-4颗粒存在团聚现象。复合粒子的表面仍然是光滑的，但一些核没有长大。从图3(f)可以看出，Mg(OH)2@SA-4的粒径约为50-200nm，表面光滑。
从图4(g)可以看出，Mg(OH)2的弥散得到了很大的改善，晶核已经基本成熟。Mg(OH)2的层状形貌没有变化，而Mg(OH)2@SA-5的表面更加光滑。从图4(h)可以看出，Mg(OH)2@SA-5的粒径约为50-200nm。其原因是Mg(OH)2晶体表面吸附SA的有机基团使表面有机化，Mg(OH)2的表面性质由“亲油疏水”变为“亲油疏水”，降低了Mg(OH)2颗粒的团聚，增加了表面的光滑性，有效降低了表面能，Mg(OH)2的分散性得到了很大的改善。
综上可知，当SA的添加量为5％时，Mg(OH)2颗粒表面光滑且分散最佳，SA与Mg(OH)2的最佳质量比为0.05。
对实施例1-实施例3中得到的Mg(OH)2@SA-3、Mg(OH)2@SA-4、Mg(OH)2@SA-5分别进行X射线衍射测试，测试结果如图5所示；
根据图5中Mg(OH)2和不同硬脂酸添加物改性Mg(OH)2@SA复合材料的XRD测试结果。X射线衍射峰出现在2θ＝18.8°、33.82°、36.58°、38.26°、44.08°、45.4°、50.98°、58.96°和62.44°处，与炭化法制备Mg(OH)2有关。各峰的位置和信号强度符合标准衍射谱。样品a为改性前的氢氧化镁样品(图5中标注为a)。通过图5的图谱可以证明硬脂酸与氢氧化镁成功复合，结晶度也随着硬脂酸质量分数的增加而增加(图5中标注为b-d)。
从图5可以看出，改性后的Mg(OH)2@SA的衍射峰位置与未改性的Mg(OH)2基本相同。结果表明，合成的样品为Mg(OH)2@SA，具有相同的晶格结构。它仍然是一个晶体结构，因为每个衍射峰的位置基本上是相同的。结果表明，在浆料中加入硬脂酸和二氧化碳空气搅拌的条件下，氢氧化镁的晶体结构没有被破坏，可以保持。
对实施例1-实施例3中得到的Mg(OH)2@SA-3、Mg(OH)2@SA-4、Mg(OH)2@SA-5分别进行红外测试，测试结果如图6所示；
Mg(OH)2和改性Mg(OH)2@SA的主红外吸收峰位置没有明显变化。从图6中的a可以看出，氢氧化镁中O-H的特征吸收峰位于3696cm-1处。其中，在1444cm-1处的红外吸收峰属于副产物碳酸钠CO3 2-的伸缩振动模式。在866cm-1处的红外吸收峰属于碳酸钠CO3 -2的弯曲振动模式。499cm-1处的峰值位置为Mg-O(图6(a))。改性Mg(OH)2@SA-3的2918cm-1和2850cm-1处出现C-H振动峰(图6(b))。硬脂酸盐离子的C＝O键伸缩振动峰出现在1776cm-1附近。结果表明:硬脂酸在Mg(OH)2表面有吸附作用。
如图6所示，随着硬脂酸质量分数的逐渐增加，Mg-O和O-H的峰值强度逐渐减小，C-H和C＝O的峰值强度逐渐增大,这种情况下与我们所预期的一致。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (8)

1.一种活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，且按照以下步骤顺次进行：
步骤一：分别称取氧化镁和蒸馏水，配置质量分数为6.25％的氧化镁溶液；
步骤二：将步骤一得到的氧化镁溶液置于90℃温度下加热水浴搅拌，得到氧化镁和氢氧化镁混合物浆液；
步骤三：将步骤二所得氧化镁和氢氧化镁混合物浆液转移至石英玻璃碳化管中，在30℃条件下水浴加热，同时通入二氧化碳至石英玻璃碳化管中，至混合溶液pH为7，得到三水碳酸镁白色浆液；
步骤四：将步骤三所得三水碳酸镁白色浆液80℃条件下水浴搅拌加热，并依次加入氢氧化钠和分散剂硬脂酸，得到白色活性氢氧化镁浆液；
步骤五：将步骤四得到的活性氢氧化镁浆液真空抽滤后转移至80℃烘箱中烘干24h，得到活性氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤四中分散剂硬脂酸的添加量是氧化镁质量的5％，且需溶解于乙醇和氢氧化钠混合溶液中并置于80℃条件下水浴加热，至完全溶解后转移至温度为80℃的步骤三所得三水碳酸镁浆液中。
3.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤四中分散剂硬脂酸需溶解于溶于质量分数为22.3％的乙醇和质量分数为7％的氢氧化钠混合溶液。
4.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤四中氢氧化钠的质量为氧化镁质量的2倍。
5.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述活性氢氧化镁为堆叠型片状。
6.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述活性氢氧化镁粒径为0.1um～0.3um。
7.根据权利要求1所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，还包括步骤六：实验所产出的副产物Na2CO3，通过固液分离手段提取出来，用于碳酸钙的工业生产。
8.根据权利要求7所述的活性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述固液分离手段为抽滤手段。
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