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CN113491997B - 一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用 - Google Patents

一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用 Download PDF

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CN113491997B CN202110738810.7A CN202110738810A CN113491997B CN 113491997 B CN113491997 B CN 113491997B CN 202110738810 A CN202110738810 A CN 202110738810A CN 113491997 B CN113491997 B CN 113491997B
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Abstract

本发明涉及一种铅离子筛Na‑TiAl Si‑O、其制备方法及应用；包括如下制备步骤：将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中，混合搅拌后，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛前驱体Pre‑Na/TiAl Si/O；将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre‑Na/TiA l Si/O进行水热反应，水热反应后，依次经冷却、沉淀、过滤、清洗和烘干后，获得铅离子筛中间体Sr/TiAl Si/O；将铅离子筛中间体Sr/TiAl Si/O浸泡于NaC l溶液中，搅拌，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛Na/TiA l Si/O；获得的铅离子筛Na/TiAl Si/O对Pb2+的选择性非常高，且吸附容量大。

Description

一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳滤膜技术领域，尤其是涉及一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用。
背景技术
铅离子(Pb2+)是一种重金属离子，在相应的环境中可被动植物富集吸收，直接饮用或皮肤接触含铅离子的水体均会对人体健康造成危害。铅中毒可以对肝、肾、生殖系统以及大脑造成不可逆的损伤。
对于高浓度铅离子废水，可以采用加碱沉淀法及阴极电沉积法将其去除；而针对低浓度铅离子的水体，一般采用吸附法或离子交换法将其去除，吸附法具有高效、简便和选择性好等优点，当前常用的吸附剂有树脂、硅藻土、壳聚糖、膨润土、活性炭等，但是，这些材料对于铅离子的选择性低、吸附容量小、吸附速率小，无法满足含低浓度铅离子的水体的处理需求。市面上用于吸附水体中低浓度铅离子的吸附材料，如阳离子交换树脂、沸石等产品对铅离子的选择性低、吸附量小、吸附速率小，无法满足含低浓度铅离子的水体的处理需求。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅离子筛Na-TiAlSi-O、其制备方法及应用，通过铅离子筛Na-TiAlSi-O制备方法的设计以解决现有技术中存在的市面上用于吸附水体中低浓度铅离子的吸附材料，如阳离子交换树脂、沸石等产品对铅离子的选择性低、吸附量小、吸附速率小，无法满足含低浓度铅离子的水体的处理需求的技术问题。
本发明提供的一种铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中，混合搅拌后，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应后，依次经冷却、沉淀、过滤、清洗和烘干后，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡于NaCl溶液中，搅拌，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O。
优选地，含Sr2+离子盐溶液为氯化锶或硝酸锶。
优选地，在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O中，偏钛酸粉体物质的量为0.1-1mol，硅酸钠粉体物质的量为1-2mol、氧化铝粉体的物质的量为0.5-1mol和氢氧化钠粉体的物质的量为4-6mol，去离子水为1L；
在制备铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O过程中，将200mL，浓度为0.5-3mol/L的SrCl2和100g铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O加入到水热反应釜中，进行水热反应；
在制备铅离子筛Na/TiAlSi/O过程中，将50g的铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在500mL，浓度为1-3mol/L的NaCl溶液中。
优选地，将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中后，混合搅拌2-8h；沉淀过滤，清洗沉淀物，在80-88℃下对沉淀物进行烘干，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
水热反应过程中，水热温度为120-180℃，水热反应时间为10-24h，冷却至室温，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡NaCl溶液后，搅拌2-10h，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O。
优选地，清洗沉淀时，需要将沉淀物清洗至pH为中性后，进行烘干处理。
优选地，将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应温度为150-170℃。
优选地，将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应时间为12-20h。
优选地，在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O、铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O和铅离子筛Na/TiAlSi/O过程中，沉淀和清洗后获得的沉淀物的烘干温度均为85℃。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法获得的铅离子筛Na-TiAlSi-O。
本发明还提供了一种基于如上述所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的在含铅废水处理中的应用。
本发明提供的一种铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，提出了利用Sr2+进行离子印迹，Pb2+的离子半径为0.119nm，Sr2+的离子半径为0.118nm，Pb2+与Sr2+的离子半径高度接近，带电荷数也完全相同，因此利用Sr2+离子印迹后得到的铅离子筛Na/TiAlSi/O-B对Pb2+的选择性非常高，且吸附容量大。
2、本发明提供的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，方法简单，获得的铅离子筛Na/TiAlSi/O-B对Pb2+的选择性非常高，且吸附容量大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述铅离子筛Na-TiAlSi-O合成原料过程示意图；
图2为本实施例一所述铅离子筛Na-TiAlSi-O扫描电镜图；
图3为本实施例一所述铅离子筛Na-TiAlSi-O处理实际含铅离子废水的结果；
图4为本实施例二所述铅离子筛Na-TiAlSi-O扫描电镜图；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
S1)将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中，混合搅拌后，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
S2)将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应后，依次经冷却、沉淀、过滤、清洗和烘干后，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
S3)将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡于NaCl溶液中，搅拌，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O。
具体地，含Sr2+离子盐溶液为氯化锶或硝酸锶。
具体地，在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O中，偏钛酸粉体物质的量为0.1-1mol，硅酸钠粉体物质的量为1-2mol、氧化铝粉体的物质的量为0.5-1mol和氢氧化钠粉体的物质的量为4-6mol，去离子水为1L；
在制备铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O过程中，将200mL，浓度为0.5-3mol/L的SrCl2和100g铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O加入到水热反应釜中，进行水热反应；
在制备铅离子筛Na/TiAlSi/O过程中，将50g的铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在500mL，浓度为1-3mol/L的NaCl溶液中。
具体地，将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中后，混合搅拌2-8h；沉淀过滤，清洗沉淀物，在80-88℃下对沉淀物进行烘干，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
水热反应过程中，水热温度为120-180℃，水热反应时间为10-24h，冷却至室温，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡NaCl溶液后，搅拌2-10h，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O。
具体地，清洗沉淀时，需要将沉淀物清洗至pH为中性后，进行烘干处理。
具体地，将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应温度为150-170℃。
具体地，将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应时间为12-20h。
具体地，在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O、铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O和铅离子筛Na/TiAlSi/O过程中，沉淀和清洗后获得的沉淀物的烘干温度均为85℃。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法获得的铅离子筛Na-TiAlSi-O。
本发明还提供了一种基于如上述所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的在含铅废水处理中的应用。
如图1所示，铅离子筛Na-TiAlSi-O合成原理：
铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备分为四个阶段：
1、骨架预成型阶段，是先构建一个含有钛、铝、硅、氧四种元素的化合物骨架，该化合物骨架显负电性，带负电性的骨架位点上吸附有钠离子，该骨架没有确定的隧道尺寸，也没有可以选择性吸附铅离子的位点。但是，骨架预成型阶段，是为了在离子印迹阶段提供一个含有钛、铝、硅、氧元素的骨架，这些杂乱无序的骨架可以在水热反应过程中围绕Sr2+离子进行骨架重组。
2、骨架重组及离子印迹阶段，将铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O与较高浓度的SrCl2溶液混合在在水热反应釜中，在加入过程中进行水热反应，水热反应可以让杂乱无序的骨架进行重组，骨架重组过程中，骨架依旧带有负电性，因此带负电的骨架会围绕带正电的阳离子进行重组，由于骨架的周围几乎是高浓度的Sr2+离子，因此该过程得到的骨架对于Sr2+离子具有尺寸印迹作用，得到的铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O。
3、离子交换阶段，将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在高浓度的NaCl溶液中，利用Na+的浓度优势，将骨架中印迹的Sr2+离子交换出来，得到真正的铅离子筛Na/TiAlSi/O。
4、处理含Pb2+废液阶段，将铅离子筛Na/TiAlSi/O投加在含Pb2+废液中，由于Pb2+的离子半径为0.119，Sr2+的离子半径为0.118nm，因此Pb2+与Sr2+的离子半径高度接近，带电荷数也完全相同。
5、铅离子筛再生循环使用阶段，处理含Pb2+废液时，铅离子筛Na/TiAlSi/O选择性吸附Pb2+后变为Pb/TiAlSi/O，当铅离子筛Na/TiAlSi/O全部变为Pb/TiAlSi/O后，可以认为铅离子筛已经达到饱和，因此需要进行再生，将吸附饱和的铅离子筛Pb/TiAlSi/O浸泡在较高浓度的NaCl溶液中，利用Na+的浓度优势，将铅离子筛Pb/TiAlSi/O重新变为铅离子筛Na/TiAlSi/O，实现铅离子筛的再生循环使用。
实施例一
骨架预成型阶段：向1L去离子水中，加入0.5mol偏钛酸粉体、1.5mol硅酸粉体、0.5mol氧化铝粉体、5mol氢氧化钠粉体，搅拌4h，过滤沉淀，用去离子水清洗沉淀，直至pH值为中性，沉淀物在85℃下烘干，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
骨架重组及离子印迹阶段：在水热反应釜中加入200mL，浓度为3mol/L的SrCl2溶液，在加入100g铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O，在150℃下进行水热反应24h，冷却到室温后，将沉淀过滤，用去离子水清洗，沉淀烘干后，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
离子交换阶段：将50g铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在500mL浓度为2mol/L的NaCl溶液中，在机械搅拌下进行浸泡2-10h,利用溶液中高浓度的Na+将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O中的Sr2+交换出来，然后将沉淀进行过滤，用去离子水清洗，烘干，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O(样品1)。
获得的样品1见图2，其中，图2中的b图为a图的放大图。由图2可知，所合成的样品1的微观形貌为长条柱状，尺寸为微米级别。
将制备得到的样品1与市售沸石(购买于北京国投盛世科技股份有限公司)及阳离子树脂(购买于廊坊森纳特化工有限公司)进行铅离子的吸附，分析样品1的选择性及吸附容量。
具体地，配置含有K+、Na+、Mg2+、Ca2+和Pb2+五种阳离子混合液，混合液中K+、Na+、Mg2 +、Ca2+和Pb2+浓度均为100mg/L。量取3个1L的混合液，将0.1g样品1、0.1g沸石和0.1g阳离子交换树脂分别加到对应的1L混合液中，在搅拌下吸附2h，考察三种吸附材料对于混合离子溶液的铅离子选择性和对铅离子吸附容量，测试结果见表1和表2。
表1和表2表明，样品1相比沸石和阳离子交换树脂，对铅离子的选择性更好，吸附铅离子的容量更大。
实际水体测试：
将85g样品1与15g聚丙烯腈混合，加入200gN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)液体，搅拌5h后，将料液装载注射器中喷丝在去离子水中，进行相转化成型，得到成型后的铅离子筛颗粒。
将成型的铅离子筛颗粒装填在吸附柱中，在水力停留时间为0.5h的条件下，进行某实际含铅离子的废水(水源来自国内一家铅蓄电池厂家的生产含铅废水)的处理，取原水及产水进行铅离子分析，得到如下表3和图3的结果。
由图3和表3可知，实际含铅离子废水中铅离子的浓度为62.3mg/L，该废水流过铅离子筛吸附柱后，在铅离子筛还没有达到吸附饱和之前，产水的铅离子浓度非常低，产水铅离子浓度为0.01-0.02mg/L，去除率达99.9％，且产水水质非常稳定，几乎没有波动。由此可知，利用该铅离子筛处理实际的含铅离子的废水，可以得到几乎不含铅离子的达标产水，样品1可以用于实际含铅离子的废水处理，具有良好的应用前景。
实施例二
骨架预成型阶段：在1L去离子水中，添加1mol偏钛酸粉体、1mol硅酸钠粉体、1mol氧化铝粉体和6mol氢氧化钠粉体，搅拌8h后，将沉淀过滤，用去离子水清洗沉淀，直至pH值为中性，在85℃条件下烘干，得到铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
骨架重组及离子印迹阶段，在水热反应釜总加入200mL浓度为2mol/LSr(NO3)2溶液，再加入100g铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O，在180℃下进行水热反应10h，冷却至室温后，过滤沉淀，用去离子水清洗，沉淀物烘干，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
离子交换阶段：将50g铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在500mL浓度为1mol/L的NaCl溶液中，在机械搅拌下进行浸泡2h,利用溶液中高浓度的Na+将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O中的Sr2+交换出来，然后将沉淀进行过滤，用去离子水清洗，烘干，获得铅离子筛Na/TiAlSi/O(样品2)。
获得的样品2见图4，其中，图4中的d图为c图的放大图。
表1、三种吸附材料对于混合离子溶液的铅离子选择性
Figure BDA0003140756920000092
表2、三种吸附材料对于铅离子的吸附容量
材料 市售沸石 市售阳离子交换树脂 样品1
Pb<sup>2+</sup>吸附容量 53mg/g 76mg/g 505mg/g
表3、样品1处理实际含铅离子废水结果
Figure BDA0003140756920000091
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中，混合搅拌后，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应后，依次经冷却、沉淀、过滤、清洗和烘干后，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡于NaCl溶液中，搅拌，依次经沉淀、过滤，清洗和烘干后，获得铅离子筛Na-TiAlSi-O；
在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O中，偏钛酸粉体物质的量为0.1-1mol，硅酸钠粉体物质的量为1-2mol、氧化铝粉体的物质的量为0.5-1mol和氢氧化钠粉体的物质的量为4-6mol，去离子水为1L；
在制备铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O过程中，将200mL，浓度为0.5-3mol/L的SrCl2和100g铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O加入到水热反应釜中，进行水热反应；
在制备铅离子筛Na-TiAlSi-O过程中，将50g的铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡在500mL，浓度为1-3mol/L的NaCl溶液中；
将偏钛酸粉体、硅酸钠粉体、氧化铝粉体和氢氧化钠粉体加入到去离子水中后，混合搅拌2-8h;沉淀过滤，清洗沉淀物，在80-88℃下对沉淀物进行烘干，获得铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O；
水热反应过程中，水热温度为120-180℃，水热反应时间为10-24h，冷却至室温，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O；
将铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O浸泡NaCl溶液后，搅拌2-10h，沉淀过滤，去离子水清洗沉淀物并烘干，获得铅离子筛Na-TiAlSi-O。
2.根据权利要求1所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：清洗沉淀时，需要将沉淀物清洗至pH为中性后，进行烘干处理。
3.根据权利要求1所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应温度为150-170℃。
4.根据权利要求1所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：将含Sr2+离子盐溶液和铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O进行水热反应，水热反应时间为12-20h。
5.根据权利要求1所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法，其特征在于：在制备铅离子筛前驱体Pre-Na/TiAlSi/O、铅离子筛中间体Sr/TiAlSi/O和铅离子筛Na-TiAlSi-O过程中，沉淀和清洗后获得的沉淀物的烘干温度均为85℃。
6.一种基于如权利要求1-5中任一项所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的制备方法获得的铅离子筛Na-TiAlSi-O。
7.一种基于如权利要求6所述的铅离子筛Na-TiAlSi-O的在含铅废水处理中的应用。
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