CN113480209A - 一种干法制备高强建筑石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干法制备高强建筑石膏的方法，属于工业固体废弃物资源化利用和建筑材料应用技术领域。磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏。本发明不需要经过水洗，仅用石灰调整磷石膏pH即可，避免了水资源的浪费和洗液难以回收利用问题，并且符合《GB/T 9776‑2008建筑石膏》国家标准3.0级要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种干法制备高强建筑石膏的方法，属于工业固体废弃物资源化利用和建筑材料应用技术领域。
背景技术
磷石膏是工业湿法磷酸、磷肥过程中产生的工业副产物，平均每生产1吨磷酸大约产生4.5t～5t磷石膏，全世界每年约产生2.8亿吨磷石膏。磷石膏的主要成分是二水硫酸钙，其含量一般在80%以上，此外还含有磷、氟和有机物等有害杂质。由于工业生产磷酸的工艺不同，导致磷石膏的成分、杂质种类也有所不同，从而使得磷石膏综合利用难度较大。
目前，对于磷石膏的处理主要采用堆存方式，此处理方式不仅占用大量的土地资源，而且其含有的可溶性磷、氟等物质对生物体具有腐蚀性，长期堆存会导致有害物质浸入土壤、地表（下）水体、植被，严重影响该地区的生态环境，同时困扰磷化工产业的可持续发展。
随着生态环保压力的增加，长江经济带固体废物清查行动的进行，特别是2019年4月生态环境部印发《长江“三磷”专项排查整治行动实施方案》指出“湖北、四川、贵州、云南、湖南、重庆、江苏等7省(市)开展集中排查整治”，其中“三项重点”之一即是磷石膏库。严格的生态环保要求和综合利用的准入门槛，使磷石膏的综合利用势在必行，迫在眉睫。
建筑石膏主要是指β-半水石膏，可用来生产粉刷石膏、抹灰石膏、石膏砂浆、石膏墙板、天花板、装饰吸声板、石膏砌块及其它装饰部件等，是一种在建筑工程上应用广泛的建筑材料。建筑石膏是由天然二水石膏或化学石膏经过一定的温度加热煅烧，使二水石膏脱水分解，得到以半水石膏为主要成分的产品。而磷石膏与天然石膏的主要成分相近，可以代替天然石膏制备建筑石膏。但由于其杂质的存在，不经水洗除杂的磷石膏炒制制备的建筑石膏强度难以满足《GB/T 9776-2008 建筑石膏》国家标准3.0级要求。
为此，大量研究人员一直都在探索磷石膏如何大宗化利用。目前，α-半水石膏生产方法主要有：蒸压法、水热法、常压盐溶法、干蒸法等，各有利弊，但总体而言，不论采用何种方法，为获得α-半水石膏，要么在高压设备中脱水，要么在溶液中脱水，如：CN201510845093.2公开了一种用磷石膏制取α-半水石膏+β半水石膏+硬石膏作为填料生产PVC型材的方法，CN201510667340.4公开了一种干法制取高强α-半水石膏的方法，CN201210552607.1公开了一种利用电石泥渣改性磷石膏用于常压水热法制备高强α型半水石膏的方法，CN201110101252.X公开了一种利用工业副产石膏生产α型半水石膏的工艺方法，CN201210226224.5公开了一种低温低压生产α-型半水石膏粉的工艺方法，CN200810121470.8公开了在常压KCl溶液中将脱硫石膏转化为α-半水石膏的方法，CN201711303247.0一种用磷石膏制备α-β复合半水石膏的方法。
综上可知，现有技术中用磷石膏制备的β-半水石膏的工艺复杂、并且强度较弱；用磷石膏制备的α-半水石膏的成本过高。现需提出一种工艺简单，制备时间短，并且符合《GB/T 9776-2008 建筑石膏》国家标准3.0级要求的建筑石膏粉的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种干法制备高强建筑石膏的方法，采用磷石膏堆场的磷石膏为原料，用干法生产制得不经水洗炒制、且符合《GB/T9776-2008 建筑石膏》国家标准3.0级要求的建筑石膏粉，解决了当前磷石膏资源化利用的难题。
为解决上述技术问题，本发明提出一种干法制备高强建筑石膏的方法，磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
（1）原料预处理：将磷石膏进行粉碎后，加入石灰粉调节PH值，得到磷石膏粉。
（2）分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入转晶剂和偶联剂用卧式旋片强制分散机进行分散。
（3）预热：在旋转干燥器内，用干燥的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为50-70℃，水分含量＜5%。尾气预热使5-10%的石膏脱为半水石膏，作为后续处理的晶种。尾气以20-30L/min匀速通入干燥器，使磷石膏粉受热均匀。
（4）转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉装入立式转晶釜，通入蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉。
（5）干燥：用热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量＜0.5%，热气流的流量为200-500L/min。可采用气流干燥器进行干燥。
（6）陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在20-25℃、相对湿度在40%-60%、常压封闭的环境下陈化12-24h。
（7）粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉进行粉磨，即得高强建筑石膏粉。
所述步骤（1）中，磷石膏的粒度为1mm方孔筛筛余量＜5%，磷石膏来源于石膏堆场。
所述步骤（1）中，石灰粉的添加量为磷石膏质量的0.6-1%。
所述步骤（1）中，PH值为6-9。
所述步骤（2）中，转晶剂的添加量为磷石膏质量的0.2-0.5‰，偶联剂的添加量为磷石膏质量的0.4-0.8‰。转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量＜10%。
所述步骤（2）中，转晶剂为十六烷基三甲基季铵溴化物、三乙醇胺油酸皂、丙烯酸钠、硬脂酸钙、氨基磺酸、聚羧酸钠盐、邻苯二甲酸氢钾中的至少两种，组成转晶剂的物质之间无质量比要求，满足实际需求，取任意比例即可。
偶联剂为酞酸酯偶联剂TMC-201、铝酸酯偶联剂F-1、硅烷偶联剂KH792中的两种或三种，组成偶联剂的物质之间无质量比要求，满足实际需求，取任意比例即可。
所述步骤（3）中，干燥的尾气的温度为50-70℃。
所述步骤（4）中，120-130℃的蒸汽以20-30L/min匀速通入30-40min，保温1.5-2h后对蒸汽进行排汽。
所述步骤（5）中，热气流的温度为500-600℃。
所述步骤（7）中，高强建筑石膏粉的粒度过80目筛筛余量≤10%。
本发明制备的高强建筑石膏粉是一种α-β复合半水石膏，其根据《GB/T 36141-2018 建筑石膏相组成分析方法》，测定其三项组成；根据《GB/T 17669.4-1999 建筑石膏净浆物理性能的测定》，测定其标稠、初终凝时间；根据《GB/T 17699.3-1999 建筑石膏力学性能的测定》，测定2h抗折强度＞3.0MPa，抗压强度＞6.0MPa。
本发明与现有以磷石膏为原料制备满足3.0级的建筑石膏相比，本发明不需要经过水洗，仅用石灰调整磷石膏pH即可，避免了水资源的浪费和洗液难以回收利用问题。此外，本发明的能耗与炒制β粉相当，而性能则得以大大提高，生产过程简单，对磷石膏大宗化利用具有积极意义；少量转晶剂和偶联剂的加入，缩短了转化时间，能满足大规模工业化处理要求。
本发明制备的高强建筑石膏粉与现有技术的煅烧工艺相比，加热处理的时间大大
缩短，提高了加工效率，并且其抗压强度也强于现有技术制备的石膏粉。如下表：
| 煅烧工艺 | 本发明 | |
| 加热温度/℃ | 150-180 | 120-130 |
| 加热时间/h | 6-8 | 1.5-2 |
| 抗压强度/MPa | ≥4.0 | 7.0-16.0 |
本发明利用固废为原料，变废为宝，实现废旧资源利用。同时，本发明生产成本低，并且工艺简单，达到了较高的经济效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详尽描述。实施例中未注明的技术或产品，均为现有技术或可以通过购买获得的常规产品。
实施例1：如图1所示，本干法制备高强建筑石膏的方法，磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
（1）原料预处理：将磷石膏粉碎至粒度为1mm方孔筛筛余量4.5%，加入磷石膏质量0.6%的石灰粉将PH值调节至6，得到磷石膏粉；
（2）分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入磷石膏质量0.2‰的转晶剂和磷石膏质量0.4‰的偶联剂用卧式旋片强制分散机进行分散。转晶剂由质量比为1:2的十六烷基三甲基季铵溴化物和邻苯二甲酸氢钾组成，偶联剂由质量比为1:2的酞酸酯偶联剂TMC-201和铝酸酯偶联剂F-1组成。转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量为9%。
（3）预热：在旋转干燥器内，用50℃的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为50℃，水分含量为3%。尾气预热使5-10%的石膏脱为半水石膏，作为后续处理的晶种。尾气以20L/min匀速通入干燥器，使磷石膏粉受热均匀。
（4）转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉装入立式转晶釜，通入120℃蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉；蒸汽以20L/min匀速通入30min，保温1.5h后进行脱水转晶、排气，得到建筑石膏粉。
（5）干燥：采用气流干燥器进行干燥，用500℃的热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量为0.45%，热气流的流量为200L/min。
（6）陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在20℃、相对湿度40%、常压封闭的环境下陈化12h；
（7）粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉粉磨至度过80目筛筛余量为10%，即得高强建筑石膏粉。
本发明制备的高强建筑石膏粉根据GB/T36141-2018、GB/T 17669.4-1999、GB/T
17669.3-1999标准进行物理性能检测，高强建筑石膏粉符合《GB/T 9776-2008 建筑石膏》
国家标准3.0级的要求指标，如下表所示：
| 附着水/% | 无水/% | 半水/% | 二水/% | 标准稠度/% | 初凝时间/min | 终凝时间/min | 抗折/MPa | 抗压/MPa |
| 0.45 | 0 | 70.40 | 10.91 | 0.55 | 10 | 25 | 3.12 | 7.74 |
实施例2：如图1所示，本干法制备高强建筑石膏的方法，磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
（1）原料预处理：将磷石膏粉碎至粒度为1mm方孔筛筛余量4.5%，加入磷石膏质量1%的石灰粉将PH值调节至9，得到磷石膏粉；
（2）分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入磷石膏质量0.5‰的转晶剂和磷石膏质量0.6‰的偶联剂用卧式旋片强制分散机进行分散。转晶剂由质量比为1:3:2的三乙醇胺油酸皂、氨基磺酸、聚羧酸钠盐组成，偶联剂由质量比为1:3的铝酸酯偶联剂F-1和硅烷偶联剂KH792组成。转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量位5%。
（3）预热：在旋转干燥器内，用70℃的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为70℃，水分含量为4.5%。尾气预热使5-10%的石膏脱为半水石膏，作为后续处理的晶种。尾气以30L/min匀速通入干燥器，使磷石膏粉受热均匀。
（4）转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉装入立式转晶釜，通入130℃蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉；蒸汽以30L/min匀速通入40min，保温2h后进行脱水转晶、排气，得到建筑石膏粉。
（5）干燥：采用气流干燥器进行干燥，用600℃的热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量为0%，热气流的流量为500L/min。
（6）陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在25℃、相对湿度60%、常压封闭的环境下陈化24h；
（7）粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉粉磨至度过80目筛筛余量为6.3%，即得高强建筑石膏粉。
本发明制备的高强建筑石膏粉根据GB/T36141-2018、GB/T 17669.4-1999、GB/T
17669.3-1999标准进行物理性能检测，高强建筑石膏粉符合《GB/T 9776-2008 建筑石膏》
国家标准3.0级的要求指标，如下表所示：
| 附着水/% | 无水/% | 半水/% | 二水/% | 标准稠度/% | 初凝时间/min | 终凝时间/min | 抗折/MPa | 抗压/MPa |
| 0 | 1.2 | 80.35 | 0.22 | 0.47 | 4 | 12 | 4.71 | 10.20 |
实施例3：如图1所示，本干法制备高强建筑石膏的方法，磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
（1）原料预处理：将磷石膏粉碎至粒度为1mm方孔筛筛余量3.7%，加入磷石膏质量0.8%的石灰粉将PH值调节至8，得到磷石膏粉；
（2）分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入磷石膏质量0.3‰的转晶剂和磷石膏质量0.8‰的偶联剂用卧式旋片强制分散机进行分散。转晶剂由质量比为2:4:1的烯酸钠、硬脂酸钙、聚羧酸钠盐组成，偶联剂由质量比为1:2:5的酞酸酯偶联剂TMC-201、铝酸酯偶联剂F-1、硅烷偶联剂KH792组成。转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量为8%。
（3）预热：在旋转干燥器内，用60℃的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为60℃，水分含量为2%。尾气预热使5-10%的石膏脱为半水石膏，作为后续处理的晶种。尾气以24L/min匀速通入干燥器，使磷石膏粉受热均匀。
（4）转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉装入立式转晶釜，通入125℃蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉；蒸汽以25L/min匀速通入35min，保温1.6h后进行脱水转晶、排气，得到建筑石膏粉。
（5）干燥：采用气流干燥器进行干燥，用600℃的热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量为0.25%，热气流的流量为400L/min。
（6）陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在23℃、相对湿度在50%、常压封闭的环境下陈化18h；
（7）粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉粉磨至度过80目筛筛余量为3.8%，即得高强建筑石膏粉。
本发明制备的高强建筑石膏粉根据GB/T36141-2018、GB/T 17669.4-1999、GB/T
17669.3-1999标准进行物理性能检测，高强建筑石膏粉符合《GB/T 9776-2008 建筑石膏》
国家标准3.0级的要求指标，如下表所示：
| 附着水/% | 无水/% | 半水/% | 二水/% | 标准稠度/% | 初凝时间/min | 终凝时间/min | 抗折/MPa | 抗压/MPa |
| 0.25 | 0 | 73.52 | 8.33 | 0.42 | 8 | 15 | 5.45 | 12.42 |
实施例4：如图1所示，本干法制备高强建筑石膏的方法，磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
（1）原料预处理：将磷石膏粉碎至粒度为1mm方孔筛筛余量3.5%，加入磷石膏质量0.71%的石灰粉将PH值调节至7，得到磷石膏粉；
（2）分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入磷石膏质量0.4‰的转晶剂和磷石膏质量0.7‰的偶联剂用卧式旋片强制分散机进行分散。转晶剂由质量比为1:2:4的氨基磺酸、聚羧酸钠盐、邻苯二甲酸氢钾组成，偶联剂由质量比为1:5的酞酸酯偶联剂TMC-201、硅烷偶联剂KH792组成。转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量为2%。
（3）预热：在旋转干燥器内，用64℃的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为65℃，水分含量为3.5%。尾气预热使5-10%的石膏脱为半水石膏，作为后续处理的晶种。尾气以28L/min匀速通入干燥器，使磷石膏粉受热均匀。
（4）转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉装入立式转晶釜，通入127℃蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉；蒸汽以28L/min匀速通入37min，保温1.8h后进行脱水转晶、排气，得到建筑石膏粉。
（5）干燥：采用气流干燥器进行干燥，用570℃的热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量为0.17%，热气流的流量为300L/min。
（6）陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在22℃、相对湿度在55%、常压封闭的环境下陈化20h；
（7）粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉粉磨至度过80目筛筛余量为5%，即得高强建筑石膏粉。
本发明制备的高强建筑石膏粉根据GB/T36141-2018、GB/T 17669.4-1999、GB/T
17669.3-1999标准进行物理性能检测，高强建筑石膏粉符合《GB/T 9776-2008 建筑石膏》
国家标准3.0级的要求指标，如下表所示：
| 附着水/% | 无水/% | 半水/% | 二水/% | 标准稠度/% | 初凝时间/min | 终凝时间/min | 抗折/MPa | 抗压/MPa |
| 0.17 | 0 | 78.12 | 4.55 | 0.37 | 6 | 13 | 5.21 | 15.84 |
上面对本发明的技术内容作了说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下对本发明的技术内容做出各种变化，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：磷石膏经石灰粉调节PH值后，加入转晶剂和偶联剂进行分散、预热、转晶、排气、干燥、陈化、粉磨制得高强建筑石膏，具体制备步骤如下：
(1)原料预处理：将磷石膏进行粉碎后，加入石灰粉调节PH值，得到磷石膏粉；
(2)分散：在步骤（1）所制得的磷石膏粉中加入转晶剂和偶联剂进行强制分散；
(3)预热：用干燥的尾气对步骤（2）处理后的磷石膏粉进行预热，使磷石膏粉的温度为50-70℃，水分含量＜5%；
(4)转晶：将步骤（3）处理后的磷石膏粉通入蒸汽进行脱水转晶，得到建筑石膏粉；
(5)干燥：热气流将建筑石膏粉干燥至游离水含量＜0.5%；
(6)陈化：将步骤（5）处理后的建筑石膏粉在常温、干燥、封闭的环境下陈化；
(7)粉碎：将步骤（6）处理后的建筑石膏粉进行粉磨，即得高强建筑石膏粉。
2.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，磷石膏的粒度为1mm方孔筛筛余量＜5%，石灰粉的添加量为磷石膏质量的0.6-1%。
3.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，PH值为6-9。
4.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，转晶剂的添加量为磷石膏质量的0.2-0.5‰，偶联剂的添加量为磷石膏质量的0.4-0.8‰；转晶剂和偶联剂的粒度过45μm方孔筛筛余量＜10%。
5.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，转晶剂为十六烷基三甲基季铵溴化物、三乙醇胺油酸皂、丙烯酸钠、硬脂酸钙、氨基磺酸、聚羧酸钠盐、邻苯二甲酸氢钾中的至少两种，偶联剂为酞酸酯偶联剂TMC-201、铝酸酯偶联剂F-1、硅烷偶联剂KH792中的两种或三种。
6.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干燥的尾气的温度为50-70℃。
7.据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，120-130℃的蒸汽以20-30L/min匀速通入30-40min，保温1.5-2h后进行排气。
8.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，热气流的温度为500-600℃。
9.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，在20-25℃、相对湿度为40-60%、封闭的环境下陈化12-24h。
10.根据权利要求1所述的干法制备高强建筑石膏的方法，其特征在于：所述步骤（7）中，高强建筑石膏粉的粒度过80目筛筛余量≤10%。
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