CN113445047B - 一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法 - Google Patents
一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钢构件表面抗磨损涂层的制备领域，具体为一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法。基体材料采用钢，电火花沉积用电极为镍粉与二硫化钨粉烧结而成的复合材料电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层。采用镍粉与二硫化钨粉末一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为(40～60):(40～60)。该自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合，均匀弥散分布的细晶钨能够增强自润滑涂层的硬度，使自润滑涂层具有更好的减摩耐磨效果，能够解决在摩擦磨损环境下钢构件表面的磨损问题。
Description
技术领域
本发明涉及钢构件表面抗磨损涂层的制备领域，特别是涉及一种含有固体润滑剂的烧结电极用于含有细晶钨强化相与二硫化钨润滑相的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，可应用于实现对钢制零件表面的涂覆，对零件表面有显著的减摩耐磨效果。
背景技术
表面磨损能够导致设备构件的过早失效，进而影响整个设备的正常工作。在高度工业化国家里，摩擦磨损导致大量的经济损失，约占1～2％GDP。因此，提高关键构件材料表面的摩擦磨损性能意义重大。
固体润滑剂在干摩擦条件下能够提供润滑作用，可以应用到机械构件中以提高构件的使用寿命。到目前为止，二硫化钨是应用较为广泛的固体润滑剂，它的润滑作用主要是基于低剪切强度的层状结构。尽管二硫化钨具有优异的摩擦学性能，但其在大气环境中易被氧化，从而导致其摩擦系数和磨损量迅速提高。然而，将二硫化钨和金属烧结成自润滑复合材料，可以在大气等潮湿环境中使用而具有优异的摩擦学性能。
涂层技术已被广泛用于提高金属构件的表面性能。电火花沉积技术可在金属基体表面制备具有冶金结合的性能优异的涂层，它是通过电极(阳极)和基体(阴极)瞬间接触放电，并在微小熔池中形成发生物理化学反应的强化点，尔后通过电极在基体表面的来回运动，强化点之间相互连接重叠而形成涂层。与传统的涂层制备工艺相比，电火花表面沉积技术具有以下优点：(1)设备简单、造价低；(2)沉积层含有细晶、纳米晶甚至非晶组织，能够获得优异的性能；(3)沉积层与基体为冶金结合，不会发生剥落现象；(4)对工件心部温度影响不大，无组织和性能变化，工件不会退火和变形；(5)耗能少、材料消耗低，而且电极材料可以根据用途广泛选择；(6)可以用来修复磨损件，对工件无大小限制，尤其适合特大型工件的局部处理；(7)操作简便、安全，对操作人员技术要求不高；(8)不污染环境，噪音小；(9)强化层厚度和表面粗糙度可通过调节电气参数及控制强化时间等获得不同的工艺效果；(10)零件强化修复成本远低于更换零件成本。
近期研究表明，应用电火花沉积技术制备的TiN涂层、AlCoCrFiNi高熵合金涂层、Zr基非晶-纳米晶涂层、Mo-Si-B涂层、Cr-Al-Si-B涂层以及包含二硫化钼的自润滑涂层，能够显著提高基体合金的摩擦磨损性能。
发明内容
本发明旨在于提供一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，获得的自润滑涂层能够解决在摩擦磨损环境下钢基体材料表面的摩擦磨损问题，保障钢构件的安全、有效运行，降低生产和维护成本。
本发明的技术方案是：
一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，基体材料采用钢，电火花沉积用电极为镍粉与二硫化钨粉烧结而成的复合材料电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，采用镍粉与二硫化钨粉末一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为(40～60):(40～60)，压制压强35～55MPa，压制后电极的烧结温度为950～1050℃，烧结时间20～40min。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，具体步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(2)先将复合材料电极加工成适合电火花沉积夹持的形状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除电极表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为800～1500W，输出电压为60～100V，电极转速2000～4000转/min，沉积速率为1～3min/cm2，氩气流量为15～25L/min。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，通过改变电极材料的化学成分和工艺参数来调节自润滑涂层中细晶钨与二硫化钨的含量。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，自润滑涂层中，细晶钨的质量百分含量为10～15％，二硫化钨的质量百分含量为15～35％，其余为γ-Ni和Ni3S2，Ni3S2在涂层中不起作用。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，镍粉的粒度为40～60μm，二硫化钨粉的粒度为10～20μm。
所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，自润滑涂层的厚度为5～25μm，细晶钨的晶粒尺寸为亚微米级。
本发明的设计思想是：
本发明核心思想是利用电火花技术的优势，借助于自润滑作用强的二硫化钨和硬度高的细晶钨弥散强化相的协同作用，得到减摩耐磨性能极佳的自润滑涂层。具体如下：单一的二硫化钨只能在干燥环境或真空中保持极低的摩擦系数，而在潮湿空气中易被氧化使摩擦系数急剧增大，本发明通过镍与二硫化钨组成复合材料制备自润滑涂层，能够避免自润滑涂层在潮湿环境中被氧化，从而仍具有极低的摩擦系数，起到减摩耐磨的作用。同时，利用电火花沉积技术的优势，即在沉积过程中能够产生超细晶组织使涂层力学性能增强，基体与涂层冶金结合的结合力强，基体元素在沉积层中扩散能够产生固溶强化，设备价格低，操作简便，便于工业化应用等。此外，本发明的显著优势是通过在电火花沉积过程中控制电极的成分和工艺参数，使自润滑涂层原位生成一定量的细晶钨弥散强化相。细晶钨具有高熔点、高硬度、高强度等优良特性，能够使自润滑涂层的硬度显著提高，弥补二硫化钨硬度低的劣势，从而进一步提高自润滑涂层的耐磨性能。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明研制出的自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合，且不影响基体的力学性能。
2、本发明研制出的自润滑涂层含有原位形成的强化相细晶钨，能够抵消二硫化钨力学性能的不足，均匀弥散分布的细晶钨能够增强自润滑涂层的硬度，使涂层具有较高硬度，硬度范围为3～14GPa。
3、本发明研制出的自润滑涂层具有良好的减摩耐磨效果，摩擦系数范围为0.13～0.17，磨损率范围为1.1～2.4(10-5mm3 N-1m-1)。
4、本发明研制出的自润滑涂层，制备工艺简便，容易实现工业化应用。
附图说明
图1为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的表面形貌。
图2为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的表面A区域能谱。图中，横坐标代表能量(keV)。
图3为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积W-WS2自润滑涂层的截面形貌。
图4为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的线扫描。图中，横坐标Distance代表由涂层表面至基体距离(μm)，纵坐标为计数(Counts)，代表信号强度。
图5为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的XRD谱。图中，横坐标2θ代表衍射角(degree)；纵坐标Intensity代表相对强度(a.u.)。
图6为施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的摩擦系数对比。图中，横坐标Time代表时间(min)；纵坐标Friction coefficient代表摩擦系数。
图7为施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的磨损率对比。图中，横坐标代表磨损对象分别为CrNi3MoVA钢和自润滑涂层，纵坐标Wear rate代表磨损率(10-5mm3 N-1m-1)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明采用电火花沉积技术，通过控制保护气体流量，在钢基体表面制备包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层。基体材料采用钢，电火花沉积用电极为镍粉与二硫化钨粉烧结而成的复合材料电极，采用镍粉与二硫化钨粉末一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为(40～60):(40～60)。
下面，结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
基体材料采用CrNi3MoVA钢，采用镍粉(粒度为40～60μm)与二硫化钨粉末(粒度为10～20μm)一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为50:50，压制压强40MPa，压制后电极的烧结温度为1050℃，烧结时间20min。
本实施例中，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗10min以去除表面油污；
(2)镍与二硫化钨烧结的复合材料电极加工成Φ4mm×50mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗10min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1200W，输出电压为80V，电极转速3500转/min，沉积速率为2.5min/cm2，氩气流量为15L/min。
其中，自润滑涂层中细晶钨的质量百分含量约为12.1％，二硫化钨的质量百分含量约为29.6％，白色细晶钨区域的硬度为9.22GPa。本实施例中，自润滑涂层的厚度为8μm，细晶钨的晶粒尺寸为100～1000nm。
如图1所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的表面形貌。由图1可以看出，自润滑涂层表面较为光滑，显示出电火花沉积过程中金属涌溅流动的特征。
如图2所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的表面A区域(图1)能谱。由图2可以看出，涂层中有硫与钨元素质量百分数之和接近50％，表明涂层制备中电极的损耗量较小。
如图3所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的截面形貌。由图3可以看出，涂层组织致密，与基体结合良好，厚度约为8μm，同时涂层中均匀弥散分布细晶钨颗粒(白色亮点)，见图3中箭头。
如图4所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的线扫描。由图4可以看出，Fe元素与Ni元素在涂层与基体结合界面呈梯度过渡，表明涂层为冶金结合。
如图5所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的XRD谱。由图5可以看出，涂层中含有二氧化钼强化相。
如图6所示，施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的摩擦系数对比。采用HSR-2M往复式摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离5mm，往复速度0.1m/sec，载荷2N，摩擦时间5min，对磨件为Φ6mm的GCr15钢球。由图6可以看出，CrNi3MoVA钢稳定的摩擦系数为0.70～0.75，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢稳定的摩擦系数仅为0.14～0.16。
如图7所示，施加电火花沉积Ni-MoS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的磨损率对比。由图7可以看出，CrNi3MoVA钢的磨损率为31.125(10-5mm3 N-1m-1)，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的CrNi3MoVA钢的磨损率仅为1.125(10-5mm3 N-1m-1)。
实施例2
基体材料采用45号钢，采用镍粉(40～60μm)与二硫化钨粉末(粒度为10～20μm)一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为55:45，压制压强45MPa，压制后电极的烧结温度为1000℃，烧结时间25min。
本实施例中，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗8min以去除表面油污；
(2)镍与二硫化钨烧结的复合材料电极加工成Φ3mm×50mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗8min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1000W，输出电压为70V，电极转速3000转/min，沉积速率为1.5min/cm2，氩气流量为18L/min。
其中，自润滑涂层中细晶钨的质量百分含量约为11.3％，二硫化钨的质量百分含量约为26.8％，获得白色细晶钨区域的硬度约为8.95GPa。本实施例中，自润滑涂层的厚度为15μm，细晶钨的晶粒尺寸为100～1000nm。
采用HSR-2M往复式摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离5mm，往复速度0.1m/sec，载荷2N，摩擦时间5min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。经检测，45号钢稳定的摩擦系数为0.73～0.79，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的45号钢稳定的摩擦系数仅为0.14～0.16。45号钢的磨损率为38.553(10-5mm3 N-1m-1)，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的45号钢的磨损率仅为1.462(10-5mm3 N-1m-1)。
实施例3
基体材料采用Q235钢，采用镍粉(粒度为40～60μm)与二硫化钨粉末(粒度为10～20μm)一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为45:55，压制压强50MPa，压制后电极的烧结温度为950℃，烧结时间30min。
本实施例中，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗9min以去除表面油污；
(2)镍与二硫化钨烧结的复合材料电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗9min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1100W，输出电压为75V，电极转速3000转/min，沉积速率为2min/cm2，氩气流量为20L/min。
其中，自润滑涂层中细晶钨的质量百分含量约为13.5％，二硫化钨的质量百分含量约为32.1％，获得白色细晶钨区域的硬度约为9.83GPa。本实施例中，自润滑涂层的厚度为17μm，细晶钨的晶粒尺寸为100～1000nm。
采用HSR-2M往复式摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离5mm，往复速度0.1m/sec，载荷2N，摩擦时间5min，对磨件为Φ6mm的GCr15钢球。经检测，Q235钢稳定的摩擦系数为0.74～0.78，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的Q235钢稳定的摩擦系数仅为0.13～0.16。Q235钢的磨损率为40.029(10-5mm3 N-1m-1)，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的Q235钢的磨损率仅为1.278(10-5mm3 N-1m-1)。
实施例4
基体材料采用40Cr钢，采用镍粉(粒度为40～60μm)与二硫化钨粉末(粒度为10～20μm)一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为60:40，压制压强50MPa，压制后电极的烧结温度为1050℃，烧结时间30min。
本实施例中，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗12min以去除表面油污；
(2)镍与二硫化钨烧结的复合材料电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗12min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1200W，输出电压为80V，电极转速2500转/min，沉积速率为3min/cm2，氩气流量为16L/min。
其中，自润滑涂层中细晶钨的质量百分含量约为10.8％，二硫化钨的质量百分含量约为18.6％，获得白色细晶钨区域的硬度约为7.95GPa。本实施例中，自润滑涂层的厚度为17μm，细晶钨的晶粒尺寸为100～1000nm。
采用HSR-2M往复式摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离5mm，往复速度0.1m/sec，载荷2N，摩擦时间5min，对磨件为Φ6mm的GCr15钢球。经检测，40Cr钢稳定的摩擦系数为0.77～0.82，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的40Cr钢稳定的摩擦系数仅为0.15～0.17。40Cr钢的磨损率为33.257(10-5mm3 N-1m-1)，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的40Cr钢的磨损失重仅为2.366(10-5mm3 N-1m-1)。
实施例5
基体材料采用H13钢，采用镍粉(粒度为40～60μm)与二硫化钨粉末(粒度为10～20μm)一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为40:60，压制压强45MPa，压制后电极的烧结温度为1000℃，烧结时间30min。
本实施例中，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗15min以去除表面油污；
(2)镍与二硫化钨烧结的复合材料电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1500W，输出电压为100V，电极转速2000转/min，沉积速率为1.5min/cm2，氩气流量为12L/min。
其中，自润滑涂层中细晶钨的质量百分含量约为14.6％，二硫化钨的质量百分含量约为34.3％，获得白色细晶钨区域的硬度约为10.62GPa。本实施例中，自润滑涂层的厚度为11μm，细晶钨的晶粒尺寸为100～1000nm。
采用HSR-2M往复式摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离5mm，往复速度0.1m/sec，载荷2N，摩擦时间5min，对磨件为Φ6mm的GCr15钢球。经检测，H13钢稳定的摩擦系数为0.71～0.76，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的H13钢稳定的摩擦系数仅为0.15～0.16。H13钢的磨损率为26.952(10-5mm3 N-1m-1)，而施加电火花沉积Ni-WS2自润滑涂层的H13钢的磨损率仅为1.436(10-5mm3 N-1m-1)。
实施例结果表明，本发明自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合，细晶钨增强自润滑涂层的硬度，通过该工艺得到的自润滑涂层具有优异的耐磨损性能，易于控制，适合工业化应用。
以上所述仅是本发明较佳可行的实施例而已，不能以此局限本发明之权利范围，所述自润滑涂层应用于钢构件表面，能够显著提高钢构件的耐磨损性能，可用于石油、军工、电力、航空等领域。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属本发明所涵盖的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，基体材料采用钢，电火花沉积用电极为镍粉与二硫化钨粉烧结而成的复合材料电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层；
采用镍粉与二硫化钨粉末一起经压制烧结成复合材料电极，复合材料电极中镍粉与二硫化钨粉的质量比例为(40～60):(40～60)，压制压强35～55MPa，压制后电极的烧结温度为950～1050℃，烧结时间20～40min；
该方法具体步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(2)先将复合材料电极加工成适合电火花沉积夹持的形状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除电极表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为800～1500W，输出电压为60～100V，电极转速2000～4000转/min，沉积速率为1～3min/cm2，氩气流量为15～25L/min；
通过改变电极材料的化学成分和工艺参数，使自润滑涂层原位生成一定量的细晶钨弥散强化相，并调节自润滑涂层中细晶钨与二硫化钨的含量；自润滑涂层中，细晶钨的质量百分含量为10～15％，二硫化钨的质量百分含量为15～35％。
2.按照权利要求1所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，镍粉的粒度为40～60μm，二硫化钨粉的粒度为10～20μm。
3.按照权利要求1所述的包含细晶钨与二硫化钨的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，自润滑涂层的厚度为5～25μm，细晶钨的晶粒尺寸为亚微米级。
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