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CN113421995B - 一种凝胶态电极及其制备方法 - Google Patents

一种凝胶态电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凝胶态电极及其制备方法，该电极包括：电极活性材料、导电剂、SN、锂盐、聚合物和添加剂；其制备方法为，在60‑80℃下，将锂盐、添加剂溶解在SN中后，加入聚合物，充分搅拌溶解，形成凝胶态物质；然后，将制备的凝胶态物质、电极活性材料和导电剂混合，经搅拌或研磨均匀后，将其涂覆在固体电解质一侧作为固态电池的凝胶态电极。根据所加入的聚合物类型，确定是否进行交联处理。锂盐能完全溶解在SN中形成塑晶电解质，所选用的聚合物也能与塑晶电解质相溶。本发明提供的凝胶态电极不仅能提高电极和固体电解质之间的接触性能，改善电极内部的离子传输，还能抑制电极活性材料充放电过程中发生的体积变化对电池性能带来的负效应。

Description

一种凝胶态电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学和新能源材料技术领域，特别涉及一种凝胶态电极及其制备方法。
背景技术
目前，在各种商用电池中，锂离子电池是能量密度最高的电池，被广泛应用于各种电子设备。电动汽车和大规模储能系统的快速发展对锂离子电池的能量密度和安全性提出了更高的要求。但是，传统的锂离子电池采用有机电解液，存在漏液、燃烧甚至爆炸的安全风险，而且电化学窗口较窄，采用锂金属作为负极时，锂枝晶问题严重，这些问题限制了锂离子电池的安全性和能量密度的提高。
固体电解质具有较宽的电化学窗口，不易燃，机械强度高，可以抑制锂枝晶的生长。因此，采用固体电解质取代有机电解液发展全固态电池有望大大提高能量密度和安全性。但是，由于固体属性，固体电解质和电极的接触性差，而且固体电解质不能有机电解液一样渗透到电极内部，这极大地影响了固态电池中电极材料容量的发挥、倍率性能以及循环寿命。
为了改善电极内部的离子传输，发展了复合电极以用于固态电池中。穆道斌等在CN201910808588.6中，往正极中加入固体电解质的纳米颗粒，制备复合正极，构建了双重离子传输通道，有利于充放电过程中离子的输运。郑浩等则在CN201910074271.4中制备复合电极时，添加LLZO固体电解质后，通过烧结，使正极活性材料和LLZO颗粒的界面处生成离子导电层，降低复合正极的内阻。虽然这些方法在促进电极内部的离子传输上具有一定效果，但是由于固体电解质颗粒和活性材料颗粒的固-固接触特性，电极内部的离子传输速度仍不理想，而且制备得到的复合电极为固态形式，不仅无法有效地抑制电极的体积变化，也不利于电极和固体电解质之间的界面接触。另外，目前电极的制备需要用到大量有机溶剂，不仅污染环境、增加原料成本，溶剂的烘干也增加了生产时间，降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的是在不使用有机溶剂的情况下，制备具有良好离子传输性能的凝胶态电极，以改善固态电池中电极的内部离子传输以及固体电解质和电极之间的接触性，从而促进固态电池中电极材料容量的发挥、倍率性能以及循环寿命的提升。丁二腈基塑晶电解质的室温离子电导率极高，能达到10-3S/cm数量级，且具有良好的热稳定性和不可燃性。本发明将可形变的丁二腈基塑晶电解质添加到电极材料中，制备凝胶态电极，不仅可以改善固体电解质和电极之间的界面接触，还能缓解充放电过程中电极活性材料的体积变化，同时也能促进电极内部的离子传输。
为了达到上述目的，本发明提供了一种凝胶态电极，该凝胶态电极包括：电极活性材料、导电剂、塑晶分子丁二腈(SN)、锂盐、聚合物和添加剂；所述的锂盐能完全溶解在丁二腈中形成塑晶电解质；所述的聚合物与所述的塑晶电解质相溶；其中，所述电极活性材料在凝胶态电极中所占的质量分数为10-90％；所述导电剂在凝胶态电极中所占的质量分数为5-20％；聚合物、丁二腈基塑晶电解质和添加剂的总质量在复合电极中所占的质量分数为5-85％；所述锂盐占丁二腈摩尔分数为0-30％；所述聚合物与丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:50至2:1；所述添加剂在丁二腈基塑晶电解质中所占的质量分数为0-15％。
可选地，所述的电极活性材料包含：正极材料活性物质和/或负极材料活性物质，所述的正极材料活性物质选自LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)、LiFePO4中的任意一种或任意两种以上的组合，所述的负极材料活性物质为Li4Ti5O12；所述电极活性材料在凝胶态电极中所占的质量分数为20-80％。
可选地，所述的导电剂包括导电炭黑SP、石墨、科琴黑、碳纳米管(CNTs)中的一种或多种，所述导电剂在凝胶态电极中所占的质量分数为5-15％。
可选地，所述的锂盐包括LiClO4、LiTFSI、LiBOB、LiPF6和LiFSI中的一种或多种。
可选地，所述锂盐占丁二腈摩尔分数为1-20％。
可选地，所述的聚合物包括聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、氰乙基化聚乙烯醇(PVA-CN)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)等的一种或多种。
可选地，所述聚合物与丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:50～1:2。
可选地，所述的添加剂包含氟代碳酸乙烯酯(FEC)，其在丁二腈基塑晶电解质中所占的质量分数为1-10％，作用主要是提高电极活性材料之外组分的抗电化学氧化能力。
可选地，聚合物、丁二腈基塑晶电解质和添加剂的总质量在复合电极中所占的质量分数为15-80％。
本发明还提供了一种制备上述的凝胶态电极的方法，包括以下步骤：
步骤1，在60-80℃下(加热是为了让丁二腈熔融，促进各组分的均匀混合，但温度太高，添加剂会蒸发)，将锂盐、添加剂溶解在丁二腈中后，加入聚合物，充分搅拌混合得到凝胶态物质；
步骤2，在电极活性材料和导电剂中加入由步骤1得到的凝胶态物质，搅拌或研磨均匀；
步骤3，将步骤2搅匀得到的混合物涂覆在固体电解质一侧，经过或者不经过聚合物交联处理，得到凝胶态电极。
本发明由聚合物制成的凝胶态物质具有较好的粘性，不仅可以作为电极的粘结剂，还能增强电极和固体电解质之间的接触性。在固体电解质上对电极进行原位交联处理，可以进一步提高电极和固体电解质之间界面接触，降低界面阻抗，也能提高电极本身的机械强度。
本发明具有以下技术效果：
(1)与传统制备电极的方法相比，本发明提出的凝胶态电极的制备不需要使用有机溶剂，避免了环境的污染和原料成本的增加。
(2)在制备方法中，步骤1制备得到的凝胶态物质由于塑性晶体丁二腈(丁二腈基塑晶电解质)的存在，该丁二腈和锂盐能形成高离子电导率的离子导体，从而可以促进凝胶态电极内部的离子传输，有利于固态电池倍率性能的提高。
(3)本发明首次提出将固态电极制作成凝胶态电极，与传统的固态电极相比，本发明的凝胶态电极可以改善电极和固体电解质之间的界面接触性，而且由于凝胶态物质具有弹性形变能力，其与电极材料的接触面积大，有利于电极内部连续离子通道网络的形成，还能缓解充放电过程中电极活性材料的体积变化引发的问题。
附图说明
图1是实施例1制备的由LiTFSI、丁二腈、FEC和PEO组成的凝胶态物质的室温交流阻抗谱。
图2是实施例1制备的凝胶态物质的线性扫描伏安曲线，扫速为0.1mV/s。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种凝胶态电极包括：电极活性材料、导电剂、塑晶分子丁二腈(SN)、锂盐、聚合物和添加剂。
所述的锂盐能完全溶解在丁二腈中形成塑晶电解质；所述的聚合物与所述的塑晶电解质相溶。
所述电极活性材料在凝胶态电极中所占的质量分数为10-90％，优选20-80％。所述的电极活性材料包含：正极材料活性物质和/或负极材料活性物质，所述的正极材料活性物质选自LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)、LiFePO4中的任意一种或任意两种以上的组合，所述的负极材料活性物质为Li4Ti5O12。
所述的导电剂包括SP、石墨、科琴黑、CNT中的一种或多种，该导电剂在凝胶态电极中所占的质量分数为5-20％，优选5-15％。
所述聚合物、丁二腈基塑晶电解质和添加剂的总质量在凝胶态电极中所占的质量分数为5-85％，优选15-80％。
所述的锂盐包括LiClO4、LiTFSI、LiBOB、LiPF6和LiFSI中的一种或多种，所述锂盐占丁二腈摩尔分数为0-30％，优选1-20％。
所述的聚合物包括聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、氰乙基化聚乙烯醇(PVA-CN)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)等的一种或多种。所述聚合物与丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:50至2:1，优选1:50～1:2；所述添加剂可选氟代碳酸乙烯酯(FEC)，其在丁二腈基塑晶电解质中所占的质量分数为0-15％，优选1-10％。
本发明还提供了一种制备上述的凝胶态电极的方法，包括以下步骤：
步骤1，在60℃下，将锂盐、添加剂溶解在丁二腈中后，加入聚合物，充分搅拌混合得到凝胶态物质；
步骤2，在电极活性材料和导电剂中加入由步骤1得到的凝胶态物质，搅拌或研磨均匀；
步骤3，将步骤2搅匀得到的混合物涂覆在固体电解质一侧，经过或者不经过聚合物交联处理，得到凝胶态电极。在需要进行交联处理时，选择的交联方式为光交联或热交联。
以下结合实施例具体说明。
实施例1
在60℃下，将5mol％的LiTFSI溶解在丁二腈中制备丁二腈基塑晶电解质，然后加入7wt％FEC，充分搅拌均匀后加入PEO(聚环氧乙烯)。PEO和丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:20。在充分搅拌溶解后，得到透明的凝胶态离子导电性物质。在LiCoO2粉末和10wt％的SP中，加入35wt％的凝胶态物质，经研磨均匀后，将复合正极浆料均匀涂覆在Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12陶瓷片一侧，并贴上铝箔作为集流体，放在60℃烘箱中静置一段时间。通过称量陶瓷片在涂覆前后的质量，可以得到复合正极的质量。
根据图1和公式σ＝L/(R·S)，其中L，R和S分别为实施例1制备的凝胶态物质的厚度(0.6mm)，阻抗和横截面积(0.50cm2)，实施例1制备的凝胶态物质的室温离子电导率为2.18×10-3S/cm，其高离子电导率有利于促进电极内部的离子传输，提高固态电池的倍率性能。
图2表明，实施例1制备的凝胶态物质的电化学稳定窗口高达～4.6V，可以和高电压正极材料搭配使用。
实施例2
在60℃下，将5mol％的LiTFSI溶解在丁二腈中制备丁二腈基塑晶电解质，然后加入5wt％FEC，充分搅拌均匀后加入PEO。PEO和丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:20。在充分搅拌溶解后，得到透明的凝胶态离子导电性物质。在LiCoO2粉末和10wt％的SP中，加入45wt％的凝胶态物质，经研磨均匀后，将复合正极浆料均匀涂覆在Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12陶瓷片一侧，并贴上不锈钢网作为集流体，放在60℃烘箱中静置一段时间。
实施例3
在60℃下，将5mol％的LiTFSI和1mol％的LiPF6溶解在丁二腈中制备丁二腈基塑晶电解质，然后加入5wt％FEC。充分搅拌均匀后，在50℃下，加入氰乙基化聚乙烯醇(PVA-CN)。PVA-CN占丁二腈基塑晶电解质的质量分数为5％，充分搅拌溶解后，加入50wt％的LiCoO2粉末和10wt％的SP，经研磨均匀后，将复合正极浆料均匀涂覆在Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12陶瓷片一侧，并贴上铝箔作为集流体。然后，放置在烘箱中，在70℃下热处理6h，使PVA-CN产生交联。
由于结构的相似性，PVA-CN很容易溶解在熔融的丁二腈基塑晶电解质中。在热处理的过程中，LiPF6分解产生的PF5可以引发PVA-CN发生交联。
综上所述，本发明将可形变的丁二腈基塑晶电解质添加到传统的固态电极中，不仅改善了固体电解质和电极之间的接触效果，还缓解了充放电过程中电极活性材料的体积变化，同时也促进了电极内部的离子传输，提高了固态电池中电极材料容量的发挥、倍率性能以及循环寿命。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种制备凝胶态电极的方法，其特征在于，该凝胶态电极包括：电极活性材料、导电剂、塑晶分子丁二腈、锂盐、聚合物和添加剂；其中，锂盐能完全溶解在丁二腈中形成丁二腈基塑晶电解质，所述聚合物能与该塑晶电解质相溶；该方法包括以下步骤：
步骤1，在60-80℃下，将锂盐、添加剂溶解在丁二腈中后，加入聚合物，充分搅拌混合得到凝胶态物质；
步骤2，在电极活性材料和导电剂中加入由步骤1得到的凝胶态物质，搅拌或研磨均匀；
步骤3，将步骤2搅匀得到的混合物涂覆在固体电解质一侧，经过聚合物交联处理，得到凝胶态电极；
其中，聚合物、丁二腈基塑晶电解质和添加剂的总质量在复合电极中所占的质量分数为5-85%；所述的聚合物为氰乙基化聚乙烯醇；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯；所述锂盐包括LiPF6。
2.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，作为正极时，所述的电极活性材料包括LiCoO2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiFePO4中的任意一种以上正极材料；作为负极时，所述的电极活性材料包括Li4Ti5O12负极材料；所述电极活性材料在凝胶态电极中所占的质量分数为20-80%。
3.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，所述的导电剂包括SP、石墨、科琴黑、CNT中的一种或多种；所述导电剂在凝胶态电极中所占的质量分数为5-15%。
4.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，聚合物、丁二腈基塑晶电解质和添加剂的总质量在复合电极中所占的质量分数为15-80%。
5.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，所述的锂盐还包括LiClO4、LiTFSI、LiBOB和LiFSI中的任意一种或多种，所述锂盐占丁二腈摩尔分数为1-20%。
6.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，所述聚合物与丁二腈基塑晶电解质的质量比为1:50至1:2。
7.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，所述添加剂在丁二腈基塑晶电解质中所占的质量分数为1-10%。
8.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，其能提高与固体电解质的界面接触性能，缓解电极活性材料充放电过程中体积变化引起的不利影响。
9.如权利要求1所述的制备凝胶态电极的方法，其特征在于，制备过程中不使用N-甲基吡咯烷酮有机溶剂。
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