CN113372676B - 阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法，该阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物由HIPS树脂70‑85份、增韧剂3‑5份、溴系阻燃剂9‑14份、三氧化二锑2‑4份、抗氧剂0.1‑0.5份、抗滴落剂0.1‑0.3份、润滑剂0.5‑1.0份和辅助阻燃剂0.2‑0.7份按照质量份制备而成，其中，所述辅助阻燃剂为次磷酸铝和联枯。通过在溴锑阻燃的HIPS体系中加入微量的辅助阻燃剂，大幅度缩短UL‑94要求的火焰熄灭后阴燃时间，达到1.6mm V‑0级要求，并且该阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物同时具有良好的机械性能，成本相对行业常规阻燃HIPS更低，应用推广价值更高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法。
背景技术
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料，作为通用塑料，由于其加工性能好，机械性能高，尺寸稳定性优良且成本低，因而大量应用于家用电器、办公设备、仪器仪表、日用器具及包装材料等。但是HIPS材料氧指数只有17.8，属于极易燃烧的一种塑料，为了赋予其阻燃性能且保持其正常使用的机械性能，行业内常用两种方法对其阻燃进行改性：①溴锑阻燃剂对其进行改性，此方法阻燃剂效率高，机械性能保持率好，流动性好，成本相对较低，为目前改性行业最常用的改性方法，此方法在阻燃技术层面，存在几个难题：一个是阻燃剂粉体的分散，一个是阻燃测试T3秒数(阴燃)容易超出范围，特别是添加了再生HIPS原料后；②引入树脂PPO(一般≥30％)做成合金，然后加磷系阻燃剂改性，此方法可以做到无卤体系，机械性能高，磷系阻燃不会有阴燃，成本偏高，流动性差，由于成本偏高除一些特殊要求，应用范围较窄。因此行业内大规模使用的阻燃改性方法均为溴锑阻燃体系。
但溴锑系阻燃HIPS由于使用了大量橡胶，且本身C元素含量高，在阻燃改性过程中阴燃不好控制，阴燃产生的原因：首先内部条件是可燃物，必须是受热分解后能产生刚性结构的多孔碳的固体物质，如果可燃物受热分解产生的非刚性结构的碳，如流动焦油状产物、致密炭层，就不能发生阴燃，这说明产物的分子结构和原材料热解方式在决定物质燃烧特征中起着十分重要的作用；其次，外部条件是要有一个适合的热源，所谓适合的热源是指能够发生阴燃的适合温度和一个适合的供热速率，因此，要尽量减少材料与氧气的接触，使材料迅速形成非刚性结构的碳层，是解决阴燃必须要克服的问题。具体的说，溴系阻燃剂在燃烧的时候会生成HBr，而HBr能与聚合物燃烧产生的高活性自由基反应，生成低活性的卤素自由基，从而减缓或终止燃烧反应，反应如下：
HX+H·→H2+X·
HX+O·→HO·+X·
HX+HO·→H2O+X·
因HBr密度大，燃烧时会附于材料表面，稀释空气中氧气浓度，降低燃烧速率。而协效阻燃剂Sb2O3本身不具阻燃作用，但燃烧过程可以与HBr反应生成三溴化锑或溴氧化锑，反应过程如下：
Sb2O3+HX(气)→SbX3(气)+H2O
其中卤化锑蒸气可以附于燃烧物表面，稀释空气中的氧，同时卤化锑可以与空气中的自由基反应，终止燃烧，因此Sb2O3的加入发挥着类似于催化剂的作用，可大大提高溴系阻燃体系的阻燃效率。
但是从上述反应过程可以看出，溴锑系阻燃体系会产生大量的气体，特别是当Sb2O3的添加量增加后，大量卤化锑蒸气会破坏燃烧物表面的炭层结构，从而形成了大量多孔性的炭层，这样在测试阻燃的时候，当火焰熄灭后，极容易产生火星，且火星不容易熄灭，使得阴燃问题严重，因此通过上述分析可以看出，Sb2O3的添加量太少，否则会导致协效阻燃作用弱，T1，T2燃烧秒数不合格，火焰不熄灭；Sb2O3的添加量也不能太多，容易造成阴燃问题严重，造成T2+T3秒数不合格。
针对目前溴锑阻燃体系存在的问题，为了保证复合材料阻燃性，使材料阴燃合格，目前主要采用以下方式：(1)增加溴系阻燃剂的含量，提高捕捉自由基的效果，终止燃烧，减少Sb2O3使用；(2)寻找其他材料，加速卤系阻燃剂的链反应，减少Sb2O3使用；(3)在燃烧时，在材料表面形成致密隔离层，隔绝氧气，这样不会产生阴燃。其中，增加溴系阻燃剂的含量，成本会有明显的上升，在行业内没有成本优势。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法，在溴锑阻燃体系中，加入次磷酸铝和联枯，在两者的综合作用下，不仅可以保证高抗冲聚苯乙烯组合物的阻燃效果，不会产生阴燃，同时可以减少阻燃剂的使用，具有明显的成本优势。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其由HIPS树脂70-85份、增韧剂3-5份、溴系阻燃剂9-14份、三氧化二锑2-4份、抗氧剂0.1-0.5份、抗滴落剂0.1-0.3份、润滑剂0.5-1.0份和辅助阻燃剂0.2-0.7份按照质量份制备而成，其中，所述辅助阻燃剂为次磷酸铝和联枯。
本发明创新性的在溴锑阻燃体系的高抗冲聚苯乙烯组合物中加入次磷酸铝和联枯(学名：2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷)辅助阻燃，在保证高抗冲聚苯乙烯组合物阻燃性的同时，解决了阴燃问题，具有优异的效果，其中，次磷酸铝和联枯的添加比例没有特别的限定，其可以以任意质量份进行混合，均可实现解决阴燃问题的效果。优选的，次磷酸铝和联枯的质量份比为(3～7)：(1～3)，比如3：1、2:1、5：2、7：3、1：1等，更优选的，次磷酸铝和联枯的质量份比为5：2。
进一步的，本发明中所述的高抗冲聚苯乙烯种类没有特别的限定，本领域中的高抗冲聚苯乙烯均可用于本发明的方案中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述HIPS树脂在200℃、5kg测试条件下的熔体流动速率为≥8g/10min。
进一步的，本发明中所述的增韧剂没有特别的限定，本领域中常规采用的增韧剂均可用于本发明中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述增韧剂选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
进一步的，本发明中采用的阻燃体系属于溴锑阻燃体系，其溴系阻燃剂的选择没有特别的限定，本发明一些具体的实施方式中，所述溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪中的一种或两种的混合。
进一步方案，在本发明的一些具体的实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1076和抗氧剂168，可以理解的是，抗氧剂的选择没有特别的限定，本领域中常规的抗氧剂均可。
进一步的，所述抗滴落剂选自由AS基体包覆分散的聚四氟乙烯类抗滴落剂。
本发明一些具体的实施方式中，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺，可以理解的是，抗滴落剂和润滑剂的选择没有特别的限定，可以为本领域中的常规选择，这里不再具体阐述。
本发明还提供了一种如前述任一项所述的高抗冲聚苯乙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将溴系阻燃剂、三氧化二锑、润滑剂、抗氧剂、抗滴落剂和辅助阻燃剂充分混合，得到均匀的第一混料；
按照配比将HIPS树脂和增韧剂混合，得到均匀的第二混料；
将所述第一混料和第二混料同时加入双螺杆挤出机中，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，第一混料和第二混料分别通过单独的失重计量秤下料，从而保证下料更加均匀，经熔融、挤出、冷却、风干、切粒，得到阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物。
优选的，所述第一混料的混合参数为：转速800～1000r/min，混合时间为3～10min，如3min、5min、7min、10min等，可以理解的是，混合的方式、参数等并不限于上述，只要能够实现混合均匀的目的，本领域中常规的混合方式均可，其参数(如转速、时间等)可根据需要进行调整。
进一步的，根据基体树脂和助剂的不同，双螺杆挤出机的加工参数等可进行调整，因此不再具体限定，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述双螺杆挤出机的各段工作温度为170～210℃，螺杆长径比为35～42：1，优选为36：1，螺杆转速为400～450r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物中加入次磷酸铝和联枯作为辅助阻燃剂，其中，联枯可加速溴系阻燃剂的链反应，明显减速灭活自由基；而次磷酸铝则在燃烧物表面形成一层隔离物质，隔绝空气中的氧。因此，在次磷酸铝和联枯的综合作用下，一方面可以在减少阻燃剂使用的同时，保证高抗冲聚苯乙烯的阻燃效果，具有明显的成本优势，另一方面使得高抗冲聚苯乙烯组合物阻燃的同时不会产生阴燃，该配方体系在保证阻燃的同时不会产生阴燃，具有优异的效果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，如无特别的说明，以下实施例和对比例中所述的“份”、“份数”均指的是质量份数。
对比例1
按照配比将十溴二苯乙烷8份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂1076 0.1份、抗氧剂168 0.2份、聚四氟乙烯0.2份和乙撑双硬脂酰胺1份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂82份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
对比例2
按照配比将十溴二苯乙烷10份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂1076 0.1份、抗氧剂168 0.2份、聚四氟乙烯0.2份和乙撑双硬脂酰胺1份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂80份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
对比例3
本对比例和实施例2相比，区别仅在于将“次磷酸铝0.5份和联枯0.2份”替换为“次磷酸铝0.7份”，其他均与实施例1相同。
对比例4
本对比例和实施例2相比，区别仅在于将“次磷酸铝0.5份和联枯0.2份”替换为“联枯0.7份”，其他均与实施例1相同。
实施例1
按照配比将十溴二苯乙烷8份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂1076 0.1份、抗氧剂168 0.2份、改性的聚四氟乙烯0.2份、乙撑双硬脂酰胺1份、次磷酸铝0.5份和联枯0.2份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂82份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
实施例2
按照配比将十溴二苯乙烷5份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂1076 0.1份、抗氧剂168 0.2份、改性的聚四氟乙烯0.2份、乙撑双硬脂酰胺1份、次磷酸铝0.5份和联枯0.2份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂85份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
实施例3
按照配比将十溴二苯乙烷6份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂1076 0.1份、抗氧剂168 0.2份、改性的聚四氟乙烯0.2份、乙撑双硬脂酰胺1份、次磷酸铝0.5份和联枯0.2份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂84份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
测试例
对实施例1-3和对比例1-4中得到的HIPS组合物分别进行相关性能测试，测试结果见表1。
表1阻燃HIPS组合物性能测试结果
注：表1中，熔体流动速率测试参照ISO 1133；
悬臂梁缺口冲击测试参照ISO 180；
阻燃1.6mm测试参照UL 94。
由表1中的测试结果可以看出，本发明中溴锑阻燃体系的HIPS组合物，当联枯和次磷酸铝同时使用时，在保持阻燃性的同时，T3会有明显的下降，避免阴燃问题，同时可以降低溴系阻燃剂的添加量，降低整体材料的成本，冲击强度和流动性仍然保持在较高水平。
本发明同时进行如下的平行实施方案，并经过同实施例1-3的测试发现可以取得类似的效果。
实施例4
按照配比将十溴二苯乙烷5份、溴代三嗪4份、三氧化二锑2份、抗氧剂1076 0.05份、抗氧剂168 0.05份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.1份、乙撑双硬脂酰胺0.5份、次磷酸铝0.1份和联枯0.2份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂70份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
实施例5
按照配比将十溴二苯乙烷6份、溴代三嗪5份、三氧化二锑3份、抗氧剂1076 0.2份、抗氧剂168 0.1份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.2份、乙撑双硬脂酰胺0.8份、次磷酸铝0.3份和联枯0.2份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂82份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物4份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
实施例6
按照配比将十溴二苯乙烷9.5份、溴代三嗪6份、三氧化二锑2.5份、抗氧剂10760.3份、抗氧剂168 0.2份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.3份、乙撑双硬脂酰胺0.9份、次磷酸铝0.1份和联枯0.1份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂78份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
实施例7
按照配比将十溴二苯乙烷6份、溴代三嗪5份、三氧化二锑3.5份、抗氧剂1076 0.2份、抗氧剂168 0.2份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.2份、乙撑双硬脂酰胺0.6份、次磷酸铝0.5份和联枯0.1份在高混机中混合均匀，转速800-1000r/min，时间5min，得到均匀的第一混料；
将HIPS树脂82份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物4份在低混锅混匀，得到第二混料；
将第一混料与第二混料通过单独的失重计量秤，同时加入双螺杆挤出几种，双螺杆挤出机一区到九区分别为170℃、200℃、200℃、210℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃，机头温度210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速控制400-450r/min，物料在螺杆中熔融后，通过挤出、冷却、风干、切粒得到阻燃HIPS组合物。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，其由HIPS树脂70-85份、增韧剂3-5份、溴系阻燃剂9-14份、三氧化二锑2-4份、抗氧剂0.1-0.5份、抗滴落剂0.1-0.3份、润滑剂0.5-1.0份和辅助阻燃剂0.2-0.7份按照质量份制备而成，其中，所述辅助阻燃剂为次磷酸铝和联枯，所述次磷酸铝和联枯的质量份比为（3-7）：（1-3）。
2.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述HIPS树脂在200℃、5kg测试条件下的熔体流动速率为≥8 g/10min。
3.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述增韧剂选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
4.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、溴代三嗪中的一种或两种的混合。
5.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1076和抗氧剂168。
6.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述抗滴落剂选自AS基体包覆分散的聚四氟乙烯类抗滴落剂。
7.如权利要求1所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其特征在于，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将溴系阻燃剂、三氧化二锑、润滑剂、抗氧剂、抗滴落剂和辅助阻燃剂充分混合，得到均匀的第一混料；
按照配比将HIPS树脂和增韧剂混合，得到均匀的第二混料；
将所述第一混料和第二混料同时加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、冷却、风干、切粒，得到阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一混料的混合参数为：转速800~1000r/min，混合时间5min。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的各段工作温度为170~210℃，螺杆长径比为36：1，螺杆转速为400~450r/min。
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