CN113368797A - 含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氧高纯三甲基铝的制备装置及方法，含氧惰性气体储罐通过管路连接加氧反应容器，加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐和含氧三甲基铝储罐分别通过支管路分别连接氮气管路、尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门；真空泵通过管路连接尾气吸收罐，尾气吸收罐通过支管路分别连接尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门。通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，向加氧反应容器通入含氧惰性气体，通过控制接触反应时长、气体流速进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝，纯度达99.9999％，氧含量5～1000ppm；工艺反应简单平稳，易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及有机金属化学气相沉积技术(MOCVD)中原料含氧高纯三甲基铝的生产方法，具体涉及含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法，属于三甲基铝制备技术领域。
背景技术
高纯三甲基铝等液体金属有机化合物，是金属有机气相沉积技术(MOCVD)、化学外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料，广泛地应用于制造高亮度的发光二极管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片。
实际使用中发现，目前市场上厂家在蓝宝石上生长GaN外延层存在晶格失配的问题，用AlGaN中参杂少量的Al2O3作为buffer层，可以有效的缓解晶格失配现象，获得晶体质量更好的GaN外延薄膜，使用含氧高纯三甲基铝可达到这一目的。
因此，需要研发一种含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法，来满足实际使用需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
含氧高纯三甲基铝的制备装置，特点是：包含加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐以及含氧三甲基铝储罐，含氧惰性气体储罐通过管路连接加氧反应容器，加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐和含氧三甲基铝储罐分别通过支管路分别连接氮气管路、尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门；
真空泵通过管路连接尾气吸收罐，尾气吸收罐通过支管路分别连接尾气管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安装有阀门。
进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，氧惰性气体储罐与加氧反应容器之间的连接管路上安装有气体纯化器和流量计。
进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，含氧惰性气体储罐内通入有氢气、氮气、氦气或氩气，氧含量为5ppm～1000ppm。
进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐以及尾气吸收罐分别置于称量单元上。
进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，加氧反应容器的容积为2～20L。
进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其中，加氧反应容器置于手套箱中。
本发明含氧高纯三甲基铝的制备方法，首先开启真空泵，对尾气吸收罐、加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐及其管路抽真空，氮气管路提供的氮气对尾气吸收罐、加氧反应容器、高纯三甲基铝产品储罐、含氧三甲基铝储罐及其管路进行置换，使其充满惰性气体保护；
通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，容器内原有气体通过尾气管路排出进入尾气吸收罐，避免加氧反应容器内的压力过高而导致反应容器膨胀变形损坏；
含氧惰性气体储罐内的含氧惰性气体进入加氧反应容器，通过控制接触时长、气体流量进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝；反应产生的气体和颗粒通过尾气管路进入尾气吸收罐。
更进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其中，氧惰性气体储罐内的含氧惰性气体进入加氧反应容器前，先经过气体纯化器进行纯化，去除气体中的固体颗粒物及杂质，再经过流量计调节流量，流量为0～30L/min。
更进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其中，高纯三甲基铝压入量不超过10kg。
更进一步地，上述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其中，获得的含氧高纯三甲基铝的纯度大于或等于99.999％，氧含量5～1000ppm，硅含量<0.2ppm。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明可制备得到含氧高纯三甲基铝，在充满惰性气体的加氧反应容器中，通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，向加氧反应容器通入含氧惰性气体，通过控制接触反应时长、气体流速进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝，其纯度达99.9999％，氧含量5～1000ppm，硅含量<0.2ppm；本发明工艺反应简单平稳，易于控制。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：本发明装置的管路示意图。
图中各附图标记的含义见下表：
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，含氧高纯三甲基铝的制备装置，包含加氧反应容器4、高纯三甲基铝产品储罐7以及含氧三甲基铝储罐8，含氧惰性气体储罐1通过管路连接加氧反应容器4，含氧惰性气体储罐1与加氧反应容器4之间的连接管路上安装有气体纯化器2和流量计3，含氧惰性气体储罐1内通入有氢气、氮气、氦气或氩气，氧含量为50ppm～1000ppm；反应容器4、高纯三甲基铝产品储罐7和含氧三甲基铝储罐8分别通过支管路分别连接氮气管路10、尾气管路11、真空管路12以及物料管路13，各支管路上均安装有阀门；
真空泵5通过管路连接尾气吸收罐6，尾气吸收罐6通过支管路分别连接尾气管路11、真空管路12以及物料管路13，各支管路上均安装有阀门。
高纯三甲基铝产品储罐7、含氧三甲基铝储罐8以及尾气吸收罐6分别置于称量单元上，称量单元具体采用电子秤。
加氧反应容器4的容积为2～20L，加氧反应容器4置于手套箱9中。
应用时，首先开启真空泵5，对尾气吸收罐6、加氧反应容器4、高纯三甲基铝产品储罐7、含氧三甲基铝储罐8及其管路抽真空，氮气管路10提供的氮气对尾气吸收罐6、加氧反应容器4、高纯三甲基铝产品储罐7、含氧三甲基铝储罐8及其管路进行置换，使其充满惰性气体保护；
通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐7中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器4中，高纯三甲基铝压入量不超过10kg，容器内原有气体通过尾气管路11排出进入尾气吸收罐6，避免加氧反应容器4内的压力过高而导致反应容器膨胀变形损坏；
含氧惰性气体储罐1内的含氧惰性气体进入加氧反应容器4前，先经过气体纯化器2进行纯化，去除气体中的固体颗粒物及杂质，再经过流量计3调节流量，流量为0～30L/min，含氧惰性气体进入加氧反应容器4，通过控制接触时长、气体流量进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝，纯度大于或等于99.9999％，氧含量5～1000ppm，硅含量<0.2ppm；反应产生的气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6。
实施例1：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为5ppm的含氧惰性气体，流量计3调节流量1L/min，通气时长30min，反应产生的气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝，纯度99.9999％，氧含量4.2ppm，Si<0.2ppm。
实施例2：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为5ppm的含氧惰性气体，流量计3调节流量1L/min，通气时长60min，反应产生的气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝，纯度99.9999％，氧含量4.6ppm，Si<0.2ppm。
实施例3：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为10ppm的含氧惰性气体，流量计3调节流量2L/min，通气时长60min，反应产生气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝，纯度99.9999％，氧含量15.6ppm，Si<0.2ppm。
实施例4：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为10ppm的含氧惰性气体，流量计3调节流量2L/min，通气时长120min，反应产生的气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝，纯度99.9999％，氧含量28.4ppm，Si<0.2ppm。
实施例5：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为400ppm的含氧惰性气体，流量计调节流量2L/min，通气时长120min，反应产生的气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝，纯度99.9999％，氧含量342.2ppm，Si<0.2ppm。
实施例6：
利用真空泵5和氮气对管路、容器进行置换，使其充满惰性气体保护，将纯度为99.9999％的三甲基铝产品从高纯三甲基铝产品储罐7中通过使用氮气压入加氧反应容器4内，压入量为200g；
使用含氧量为800ppm的含氧惰性气体，流量计调节流量2L/min，通气时长180min，反应产生气体和颗粒通过尾气管路11进入尾气吸收罐6；
制备得到含氧高纯三甲基铝纯度99.9999％，氧含量757.5ppm，Si<0.2ppm。
综上所述，本发明可制备得到含氧高纯三甲基铝，在充满惰性气体的加氧反应容器中，通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器中，向加氧反应容器通入含氧惰性气体，通过控制接触反应时长、气体流速进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝，其纯度达99.9999％，氧含量5～1000ppm，硅含量<0.2ppm；本发明工艺反应简单平稳，易于控制。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (10)
1.含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：包含加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)以及含氧三甲基铝储罐(8)，含氧惰性气体储罐(1)通过管路连接加氧反应容器(4)，加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)和含氧三甲基铝储罐(8)分别通过支管路分别连接氮气管路(10)、尾气管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13)，各支管路上均安装有阀门；
真空泵(5)通过管路连接尾气吸收罐(6)，尾气吸收罐(6)通过支管路分别连接尾气管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13)，各支管路上均安装有阀门。
2.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：含氧惰性气体储罐(1)与加氧反应容器(4)之间的连接管路上安装有气体纯化器(2)和流量计(3)。
3.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：含氧惰性气体储罐(1)内通入有氢气、氮气、氦气或氩气，氧含量为5ppm～1000ppm。
4.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)以及尾气吸收罐(6)分别置于称量单元上。
5.根据权利要求1所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：加氧反应容器(4)的容积为2～20L。
6.根据权利要求1或5所述的含氧高纯三甲基铝的制备装置，其特征在于：加氧反应容器(4)置于手套箱(9)中。
7.利用权利要求1所述的装置实现含氧高纯三甲基铝的制备方法，其特征在于：首先开启真空泵(5)，对尾气吸收罐(6)、加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)及其管路抽真空，氮气管路(10)提供的氮气对尾气吸收罐(6)、加氧反应容器(4)、高纯三甲基铝产品储罐(7)、含氧三甲基铝储罐(8)及其管路进行置换，使其充满惰性气体保护；
通过氮气将高纯三甲基铝产品储罐(7)中的高纯三甲基铝经过物料管路压入加氧反应容器(4)中，容器内原有气体通过尾气管路(11)排出进入尾气吸收罐(6)，避免加氧反应容器(4)内的压力过高而导致反应容器膨胀变形损坏；
含氧惰性气体储罐(1)内的含氧惰性气体进入加氧反应容器(4)，通过控制接触时长、气体流量进行加氧反应，获得稳定的含氧高纯三甲基铝；反应产生的气体和颗粒通过尾气管路(11)进入尾气吸收罐(6)。
8.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其特征在于：含氧惰性气体储罐(1)内的含氧惰性气体进入加氧反应容器(4)前，先经过气体纯化器(2)进行纯化，去除气体中的杂质，再经过流量计(3)调节流量，流量为0～30L/min。
9.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其特征在于：高纯三甲基铝压入量不超过10kg。
10.根据权利要求7所述的含氧高纯三甲基铝的制备方法，其特征在于：获得的含氧高纯三甲基铝的纯度大于或等于99.999％，氧含量5～1000ppm，硅含量<0.2ppm。
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