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CN113353957A - 一种化工废盐的精制方法 - Google Patents

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CN113353957A
CN113353957A CN202110528104.XA CN202110528104A CN113353957A CN 113353957 A CN113353957 A CN 113353957A CN 202110528104 A CN202110528104 A CN 202110528104A CN 113353957 A CN113353957 A CN 113353957A
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China
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chemical waste
porous starch
salt
refining
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CN202110528104.XA
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晏颖
黄婷
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Jiangsu Jielin Environmental Protection Technology Co ltd
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Jiangsu Jielin Environmental Protection Technology Co ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/14—Purification
    • C01D3/16—Purification by precipitation or adsorption
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Abstract

本发明公开一种化工废盐的精制方法，包括如下主要步骤：步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到盐水；步骤2，向步骤1得到的盐水中加入多孔淀粉，搅拌后过滤；步骤3，向步骤2得到的盐水中加入沉淀剂去除阳离子杂质后过滤；步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。本发明采用多孔淀粉对有机物进行吸附，吸附后离心过滤即可除去多孔淀粉，与现有技术中采用的热处理法相比，首先节省了能源，其次避免了高温处理法时的炉体腐蚀问题。

Description

一种化工废盐的精制方法
技术领域
本发明属于化工废盐处理技术领域，具体涉及一种化工废盐的精制方法。
背景技术
化工行业的基本特点是利用化学反应将原料转化为产品。生产中需要原料除杂，副产分离、产品提纯等一系列漫长而复杂的处理过程。一些生产工艺使用含Na+、K+等无机离子的原料，利用酸或碱调节pH满足反应条件，使用催化剂加快反应速率，这些过程中使用的盐最终将进入废水中形成高盐废水，并在这些废水浓缩液的最终蒸发处理过程中产生大量废盐。
化工废盐有几下几个来源：1)是煤化工行业中产生的废盐；2)是石油化工行业的废盐；3)是印染工业中的废盐；4)是医药、农药化工行业中的废盐。其中，煤化工行业中的废盐主要来自煤化工厂零排放处理系统的废盐，零排放处理系统一般都采用预处理、膜浓缩、蒸发结晶等典型步骤，废水中含有大量Cl-、Na+、SO4 2-、Mg2+和Ca2+等离子，高价阳离子在废水预处理的软化和离子交换过程中被置换为Na+，因此硫酸钠和氯化钠是领处理系统过程的两种最主要的副产物盐。
在采用分盐工艺使得氯化钠和硫酸钠分离后，得到的氯化钠产品仍然含有部分有机物、重金属离子，难以达到工业使用要求。CN2018105850405的中国专利申请公开了一种废盐的资源化利用方法和装置，第1步，将煤化工高盐废水处理后的NaCl废盐渣加水溶解，得到盐水；第2步，将第一步得到的盐水采用沉淀法去除阳离子杂质后，送入陶瓷膜中进行过滤；第3步，对第2步得到的滤液，使用树脂进一步深度降低阳离子杂质含量；第4步，对第3步得到的盐水调节pH后送入双极膜系统中进行电解处理。该申请未考虑废盐中的有机物处理问题，因为有机物的微量残留便会影响工业用盐的使用范围，且各处理步骤参数不清楚，本领域技术人员无法重复上述专利。
CN2019101770105的中国专利申请公开了一种工业氯化钠废盐渣精制方法，氯化钠废盐渣先经过破碎等预处理，再进行热处理去除有机物后，然后加入热水搅拌将可溶性盐完全溶解后过滤，得到的氯化钠粗盐溶液经过净化处理后，进行蒸发浓缩、冷却结晶、干燥得到氯化钠产品。
上述专利中对有机物的处理，为现有技术中最常见的办法-热处理法，热处理法即利用高温将有机物气化、分解，达到净化的目的。田颖等人利用干馏技术处理煤化工废盐，有机物去除率超过99％，但是热处理法的缺陷也很明显：一是会产生烟气，采用高温处理法处理废盐时必须对烟气进行处理，防止二次污染；二是炉体腐蚀问题，大量研究表明NaCl中的Cl-是引起腐蚀的关键因素，而煤化工NaCl废盐的主要成分即为Cl-；三是NaCl废盐中有机物含量较低，采用热处理法需要燃烧炉、后处理装置等一系列装置配套，经济成本较高。
本申请探索一种更为环保科学、具有经济效益、环境效益的精制NaCl废盐的方法。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种化工废盐的精制方法，采用多孔淀粉对有机物进行吸附，吸附后离心过滤即可除去多孔淀粉，与现有技术中采用的热处理法相比，节约了能源避免了高温处理法时的炉体腐蚀问题。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种化工废盐的精制方法，包括如下主要步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到盐水；
步骤2，向步骤1得到的盐水中加入多孔淀粉，搅拌后过滤；
步骤3，向步骤2得到的盐水中加入沉淀剂去除阳离子杂质后过滤；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤1中的NaCl废盐有机污染物残留量<300mg/Kg，配制时配制成10～30％的盐水。
如果NaCl废盐结块严重，可先经过粉碎再加水溶解，为加快溶解进度，可使用40～80℃的热水溶解。步骤1可根据需要选择是否需要破碎、是否需要热水进行溶解。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤2中多孔淀粉加入量为盐水体积的4～20％。
优选的，所述步骤2中多孔淀粉加入量为盐水体积的10～20％。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤2的搅拌速度为20-100rpm，时间1～5h。
优选的，所述步骤2的搅拌速度为50～100rpm，时间为2～3h。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤3的沉淀剂为Na2CO3或NaOH。加入Na2CO3或NaOH，可以使废盐水中的钙镁沉淀，提高回收的盐的纯度。
作为本申请的优选技术方案，所述Na2CO3的浓度为0.1～1mol/L，NaOH的浓度为0.01～1mol/L。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤4中pH调节到2～4再进行电解。
采用上述方案后，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明采用多孔淀粉对有机物进行吸附，吸附后离心过滤即可除去多孔淀粉，与现有技术中采用的热处理法相比，首先节约能源，其次避免了高温处理法时的炉体腐蚀问题；
(2)本发明采用Na2CO3或NaOH作为吸附剂，既达到了去除其中Ca2+、Mg2+的目的，有没有引入新的物质；
(3)本申请的的精制方法，成本低廉，适用于大规模推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
本申请所用多孔淀粉购自西安朗德生物科技有限公司；
所用煤化工处理后的NaCl废盐来自某煤化工企业零排放处系统处理后的NaCl废盐，其中有机污染物残留量<300mg/Kg。
实施例1
一种化工废盐的精制方法，包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，配制成10％的盐水溶液；
步骤2，向步骤1得到的盐水溶液中加入多孔淀粉，多孔淀粉加入质量为步骤1盐水溶液体积的10％，搅拌速度20rpm，搅拌时间2h，吸附结束后过滤；
步骤3，向步骤2得到的盐水中加入Na2CO3去除阳离子杂质后过滤，Na2CO3的浓度为0.1mol/L；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
实施例2
一种化工废盐的精制方法，包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到20％的盐水溶液；
步骤2，向步骤1得到的盐水溶液中加入多孔淀粉，多孔淀粉的加入质量为步骤1盐水溶液体积的4％，搅拌速度50rpm，搅拌时间5h，吸附结束后过滤；
步骤3，向步骤2得到的滤液中加入沉淀剂Na2CO3去除阳离子杂质后过滤，其中，Na2CO3的浓度为0.5mol/L；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
实施例3
一种化工废盐的精制方法，包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到30％的盐水溶液；
步骤2，向步骤1得到的盐水溶液中加入多孔淀粉，多孔淀粉的加入质量为步骤1盐水溶液体积的15％，搅拌速度100rpm，搅拌时间1h，吸附结束后过滤；
步骤3，向步骤2得到的滤液中加入沉淀剂NaOH去除阳离子杂质后过滤，其中，NaOH的浓度为1mol/L；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
实施例4
一种化工废盐的精制方法，包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到20％的盐水溶液；
步骤2，向步骤1得到的盐水溶液中加入多孔淀粉，多孔淀粉的加入质量为步骤1盐水溶液体积的12％，搅拌速度70rpm，搅拌时间5h，吸附结束后过滤；
步骤3，向步骤2得到的滤液中加入沉淀剂NaOH去除阳离子杂质后过滤，其中，NaOH的浓度为0.5mol/L；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
实施例5
一种化工废盐的精制方法，包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到20％的盐水溶液；
步骤2，向步骤1得到的盐水溶液中加入多孔淀粉，多孔淀粉的加入质量为步骤1盐水溶液体积的12％，搅拌速度70rpm，搅拌时间2h，吸附结束后过滤；
步骤3，向步骤2得到的滤液中加入沉淀剂NaOH去除阳离子杂质后过滤，其中，NaOH的浓度为0.5mol/L；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
对比例1
其他同实施例5，不同点在于，对比例1的步骤1和步骤2采用热处理，热处理的温度参考杨文振等，选择550℃。
经检测可知，实施例5处理后的废盐中有机物含量为0.00012％，而对比例1处理后的有机物含量为0.02％，远远高于实施例5，说明本申请采用多孔淀粉吸附有机物的方法是有效的。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种化工废盐的精制方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，将煤化工废水处理后的NaCl废盐加水溶解，得到盐水；
步骤2，向步骤1得到的盐水中加入多孔淀粉，搅拌后过滤；
步骤3，向步骤2得到的盐水中加入沉淀剂去除阳离子杂质后过滤；
步骤4，将步骤3得到的滤液调节pH后电解处理。
2.如权利要求1所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤1中的NaCl废盐有机污染物残留量<300mg/Kg，配制时配制成10～30％的盐水。
3.如权利要求1所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤2中多孔淀粉加入量为盐水体积的4～20％。
4.如权利要求3所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤2中多孔淀粉加入量为盐水体积的10～20％。
5.如权利要求1或3所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌速度为20-100rpm，搅拌时间1～5h。
6.如权利要求5所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌速度为50～100rpm，搅拌时间2～3h。
7.如权利要求1所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述步骤3的沉淀剂为Na2CO3或NaOH。
8.如权利要求7所述的一种化工废盐的精制方法，其特征在于：所述Na2CO3的浓度为0.1～1mol/L，NaOH的浓度为0.01～1mol/L。
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