CN113336442B - 一种快烧茶叶末无光反应釉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快烧茶叶末无光反应釉，属于制釉技术领域。该釉包括如下重量份的原料：钾长石25‑40份、钠长石10‑25份、石英10‑25份、碳酸钡3‑8份、金红石5‑10份、氧化铝微粉3‑8份、改性纳米氧化锌4‑8份、滑石1‑5份、方解石10‑18份、白云石2‑6份、土4‑8份、高硼熔块4‑8份、氧化锰2‑8份、氧化铁红2‑8份；本发明还公开了该釉的制备方法，采用辊道窑一次快速烧制，得到的茶叶末釉发色、性状稳定，色泽丰富，更加利于大规模生产，扩大产能，减少了大规模生产所需要的人力成本。
Description
技术领域
本发明属于制釉技术领域，涉及一种快烧茶叶末无光反应釉及其制备方法。
背景技术
茶叶末釉是铁结晶釉中重要的品种之一。釉面呈失透状，因为釉色黄绿且釉表面的星星点点类似于茶叶细末，绿者称茶，黄者称末，故称之为“茶叶末釉”，具有古朴清丽，颜色复古的特色。从茶叶末釉的化学组成和晶体结构上分析，茶叶末釉主要以α晶型Fe2O3作为结晶剂，属于铁系结晶釉中十分重要的一种。茶叶末釉属于高温烧成结晶釉，需要在1200℃-1300℃高温下经还原气氛烧制而成。茶叶末釉的烧成难度较大，由于烧成温度以及还原氧化气氛的影响，使Fe2O3及FeO的晶体结构和形核生长发生变化，而呈现不同的颜色和颗粒分布，从而得到“蟹甲青”和“鳝鱼黄”等类别的茶叶末釉。
传统制作茶叶末釉的工艺中通过调节基础原料的组份和添加氧化锌作为结晶剂来快速促进晶体的形成，而达到满意的釉面效果，但是引入量很难控制，引入过多会造成结晶体过大，釉面失色，这就增加了工艺的难度。因此需要找到一个手段来牵制晶界生长，使之趋于一个平衡点，保证优质的釉面效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快烧茶叶末无光反应釉及其制备方法，解决背景技术中提及的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种快烧茶叶末无光反应釉，包括如下重量份的原料：
钾长石25-40份、钠长石10-25份、石英10-25份、碳酸钡3-8份、金红石5-10份、氧化铝微粉3-8份、改性纳米氧化锌4-8份、滑石1-5份、方解石10-18份、白云石2-6份、土4-8份、高硼熔块4-8份、氧化锰2-8份、氧化铁红2-8份；
该快烧茶叶末无光反应釉由如下步骤制成：
步骤A1，湿法球磨：将原料混合均匀后加入球磨机，加水、加球进行湿法球磨，过250目筛，得到釉浆；
步骤A2，施釉：釉浆加水调至43-52波美度，将胚体浸入釉浆中，使釉浆挂满胚体，置于通风处干燥，得到待烧胚体；
步骤A3，窑烧：将待烧胚体送入辊道窑炉烧制，得到快烧茶叶末无光反应釉。
进一步，步骤A1中原料、球、水的质量比为1：1.5：0.5，球磨时间为8-12h。
进一步，步骤A2中待烧胚体的釉层厚度为0.4-0.6mm。
进一步，步骤A3中烧制温度为1210-1240℃，烧制时间为4-6h，保温时间40-80min。
改性纳米氧化锌由如下步骤制得：
步骤S1，将氧化钇溶于硝酸中制得硝酸钇溶液，将六水硝酸锌溶于去离子水中制得硝酸锌溶液，将两溶液混合，得到盐溶液；
步骤S2，向盐溶液中边搅拌边加入2mol/L氨水，继续搅拌2h再静置3-4h，分离取沉淀分别用去离子水、无水乙醇洗涤3-4次，再置于烘箱中烘干，得到前驱体；
步骤S3，将前驱体置于马弗炉中进行一次煅烧，再加入乙醇球磨后，进行二次煅烧，得到改性纳米氧化锌。
进一步，步骤S1中硝酸钇溶液、硝酸锌溶液按照体积比1：1混合，硝酸钇溶液的摩尔浓度为0.7-0.73mol/L，硝酸锌的摩尔浓度为0.75-0.78mol/L，硝酸的质量分数为28％。
进一步，步骤S2中盐溶液、氨水的质量比为1：10。
进一步，步骤S3中一次煅烧的温度为700℃，保温4h，二次煅烧的温度为1100℃，保温4h。
本发明的有益效果：
1)鉴于现有茶叶末釉还原焰烧产能低，颜色效果不易控制，本发明采用辊道窑一次快速烧制，得到的茶叶末釉发色、性状稳定，色泽丰富，更加利于大规模生产，扩大产能，减少了大规模生产所需要的人力成本。
2)考虑在茶叶末釉料的基础上引入氧化锌可以快速促进晶体的形成，达到满意的釉面效果，但是氧化锌引入量过大会造成釉面失色，因此控制引入量至关重要，这里对氧化锌进行改性制得改性纳米氧化锌，其是氧化锌和氧化钇的纳米复合材料，氧化锌、氧化钇纳米级晶粒相互牵制晶界生长，主要原因是氧化钇可以在釉层内填补晶粒及缺陷，提高釉面的致密度同时控制晶粒生长，使晶粒细化而形成均匀的发色效果，茶叶末釉发色、性状稳定，产品质量显著提升。
3)茶叶末釉料中的化学合成物改性纳米氧化锌进行了预焙烧以去除有机物杂质，发挥减少釉层中的气泡和针孔缺陷的作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性纳米氧化锌：
步骤S1，将氧化钇溶于硝酸中制得0.7mol/L硝酸钇溶液，将六水硝酸锌溶于去离子水中制得0.75mol/L硝酸锌溶液，将两溶液按体积比1：1混合，得到盐溶液；
步骤S2，向盐溶液中边搅拌边加入2mol/L氨水，继续搅拌2h再静置3h，分离取沉淀分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，再置于烘箱中烘干，得到前驱体，其中盐溶液、氨水的质量比为1：10；
步骤S3，将前驱体置于马弗炉中进行一次煅烧，再加入乙醇球磨后，进行二次煅烧，得到改性纳米氧化锌，其中一次煅烧的温度为700℃，保温4h，二次煅烧的温度为1100℃，保温4h。
实施例2
制备改性纳米氧化锌：
步骤S1，将氧化钇溶于硝酸中制得0.71mol/L硝酸钇溶液，将六水硝酸锌溶于去离子水中制得0.76mol/L硝酸锌溶液，将两溶液按体积比1：1混合，得到盐溶液；
步骤S2，向盐溶液中边搅拌边加入2mol/L氨水，继续搅拌2h再静置3h，分离取沉淀分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，再置于烘箱中烘干，得到前驱体，其中盐溶液、氨水的质量比为1：10；
步骤S3，将前驱体置于马弗炉中进行一次煅烧，再加入乙醇球磨后，进行二次煅烧，得到改性纳米氧化锌，其中一次煅烧的温度为700℃，保温4h，二次煅烧的温度为1100℃，保温4h。
实施例3
制备改性纳米氧化锌：
步骤S1，将氧化钇溶于硝酸中制得0.73mol/L硝酸钇溶液，将六水硝酸锌溶于去离子水中制得0.78mol/L硝酸锌溶液，将两溶液按体积比1：1混合，得到盐溶液；
步骤S2，向盐溶液中边搅拌边加入2mol/L氨水，继续搅拌2h再静置4h，分离取沉淀分别用去离子水、无水乙醇洗涤4次，再置于烘箱中烘干，得到前驱体，其中盐溶液、氨水的质量比为1：10；
步骤S3，将前驱体置于马弗炉中进行一次煅烧，再加入乙醇球磨后，进行二次煅烧，得到改性纳米氧化锌，其中一次煅烧的温度为700℃，保温4h，二次煅烧的温度为1100℃，保温4h。
实施例4
一种快烧茶叶末无光反应釉，包括如下重量份的原料：
临湘钾长石25份、衡阳钠长石10份、安徽石英10份、贵州碳酸钡3份、金红石5份、氧化铝微粉3份、实施例1制备的改性纳米氧化锌4份、广西滑石1份、广西方解石10份、江西白云石2份、贵州土4份、醴陵科鑫A-8高硼熔块4份、氧化锰2份、氧化铁红2份；
该快烧茶叶末无光反应釉由如下步骤制成：
步骤A1，湿法球磨：将原料混合均匀后加入球磨机，加水加球进行湿法球磨8h，过250目筛，得到釉浆，其中原料、球、水的质量比为1：1.5：0.5；
步骤A2，施釉：釉浆加水调至43波美度，将胚体浸入釉浆中，使釉浆挂满胚体，置于通风处干燥，得到待烧胚体，其中釉层厚度为0.4mm；
步骤A3，窑烧：将待烧胚体送入1210℃辊道窑炉烧制4h，保温时间40min，得到快烧茶叶末无光反应釉。
实施例5
一种快烧茶叶末无光反应釉，包括如下重量份的原料：
临湘钾长石32份、衡阳钠长石18份、安徽石英18份、贵州碳酸钡5份、金红石7份、氧化铝微粉6份、实施例2制备的改性纳米氧化锌6份、广西滑石3份、广西方解石14份、江西白云石4份、贵州土6份、醴陵科鑫A-8高硼熔块6份、氧化锰4份、氧化铁红4份；
该快烧茶叶末无光反应釉由如下步骤制成：
步骤A1，湿法球磨：将原料混合均匀后加入球磨机，加水加球进行湿法球磨10h，过250目筛，得到釉浆，其中原料、球、水的质量比为1：1.5：0.5；
步骤A2，施釉：釉浆加水调至48波美度，将胚体浸入釉浆中，使釉浆挂满胚体，置于通风处干燥，得到待烧胚体，其中釉层厚度为0.5mm；
步骤A3，窑烧：将待烧胚体送入1230℃辊道窑炉烧制5h，保温时间60min，得到快烧茶叶末无光反应釉。
实施例6
一种快烧茶叶末无光反应釉，包括如下重量份的原料：
临湘钾长石40份、衡阳钠长石25份、安徽石英25份、贵州碳酸钡8份、金红石10份、氧化铝微粉8份、实施例3制备的改性纳米氧化锌8份、广西滑石5份、广西方解石18份、江西白云石6份、贵州土8份、醴陵科鑫A-8高硼熔块8份、氧化锰8份、氧化铁红8份；
该快烧茶叶末无光反应釉由如下步骤制成：
步骤A1，湿法球磨：将原料混合均匀后加入球磨机，加水加球进行湿法球磨12h，过250目筛，得到釉浆，其中原料、球、水的质量比为1：1.5：0.5；
步骤A2，施釉：釉浆加水调至52波美度，将胚体浸入釉浆中，使釉浆挂满胚体，置于通风处干燥，得到待烧胚体，其中釉层厚度为0.6mm；
步骤A3，窑烧：将待烧胚体送入1240℃辊道窑炉烧制6h，保温时间80min，得到快烧茶叶末无光反应釉。
对比例1
参考中国专利CN102173869A公开的一种非铁系茶叶末结晶釉的的制备方法中实施例制备的釉。
对比例2
对比例2的茶叶末无光反应釉的制备方法参照实施例4，不同点在于不添加改性纳米氧化锌。
对比例3
对比例3的茶叶末无光反应釉的制备方法参照实施例5，不同点在于将改性纳米氧化锌替换为氧化锌。
对实施例4-6和对比例1-3得到的釉做如下性能测试：
采用HV-1000型显微维氏硬度计测试釉面硬度，以及釉面效果，测试结果见表1：
表1
由表1可知，相较于对比例1-3，实施例4-6制备的釉有较优的硬度，并且釉面光滑，鲜艳度好，晶体细小，产品性状稳定。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快烧茶叶末无光反应釉，其特征在于，包括如下重量份的原料：钾长石25-40份、钠长石10-25份、石英10-25份、碳酸钡3-8份、金红石5-10份、氧化铝微粉3-8份、改性纳米氧化锌4-8份、滑石1-5份、方解石10-18份、白云石2-6份、土4-8份、高硼熔块4-8份、氧化锰2-8份、氧化铁红2-8份；
其中改性纳米氧化锌由如下步骤制得：
步骤S1，将硝酸钇溶液、硝酸锌溶液混合，得到盐溶液；
步骤S2，向盐溶液中加入氨水，搅拌2h再静置3-4h，分离取沉淀，经洗涤、烘干，得到前驱体；
步骤S3，将前驱体置于马弗炉中进行一次煅烧，再加入乙醇球磨后，进行二次煅烧，得到改性纳米氧化锌；
步骤S1中硝酸钇溶液是将氧化钇溶于硝酸制得0.7-0.73mol/L的溶液；
步骤S1中硝酸锌溶液是将六水硝酸锌溶于去离子水中制得0.75-0.78mol/L的溶液；
步骤S2中盐溶液、氨水的质量比为1：10；
步骤S3中一次煅烧的温度为700℃，保温4h，二次煅烧的温度为1100℃，保温4h；
所述快烧茶叶末无光反应釉的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤A1，湿法球磨：将原料混合均匀后加入球磨机，加水、加球进行湿法球磨，过筛，得到釉浆；
步骤A2，施釉：釉浆加水调至43-52波美度，将胚体浸入釉浆中，使釉浆挂满胚体，置于通风处干燥，得到待烧胚体；
步骤A3，窑烧：将待烧胚体送入辊道窑炉烧制，得到快烧茶叶末无光反应釉。
2.根据权利要求1所述的一种快烧茶叶末无光反应釉，其特征在于：步骤A1中原料、球、水的质量比为1：1.5：0.5，球磨时间为8-12h，筛网为250目。
3.根据权利要求1所述的一种快烧茶叶末无光反应釉，其特征在于：步骤A2中待烧胚体的釉层厚度为0.4-0.6mm。
4.根据权利要求1所述的一种快烧茶叶末无光反应釉，其特征在于：步骤A3中烧制温度为1210-1240℃，烧制时间为4-6h，保温时间40-80min。
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