[go: up one dir, main page]

CN113325096B - 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法 - Google Patents

一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113325096B
CN113325096B CN202110499731.5A CN202110499731A CN113325096B CN 113325096 B CN113325096 B CN 113325096B CN 202110499731 A CN202110499731 A CN 202110499731A CN 113325096 B CN113325096 B CN 113325096B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethylphenyl
ethanol
detecting
temperature
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110499731.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113325096A (zh
Inventor
宗莹莹
陈碧楚
杨俊免
王亚静
孙朝利
安淼
董海峰
季研
范燕龙
刘丹
耿玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shijiazhuang No 4 Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Shijiazhuang No 4 Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shijiazhuang No 4 Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Shijiazhuang No 4 Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN202110499731.5A priority Critical patent/CN113325096B/zh
Publication of CN113325096A publication Critical patent/CN113325096A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113325096B publication Critical patent/CN113325096B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/68—Flame ionisation detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，具体公开一种1‑(2,3‑二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。本发明采用以DB‑WAX(60m×0.32mm×1.0μm)作为检测色谱柱，并设置柱温：38‑42℃维持5‑15min，然后以19‑21℃/min的速率升温至180‑220℃，维持15‑30min，进样口温度为195‑205℃，检测器温度为245‑255℃，分流比：5‑20:1，实现了对1‑(2,3‑二甲基苯基)乙醇中8种杂质的同时定量检测，且经方法学验证表明，本发明提供的检测方法的准确度、重复性和稳定性好、检测灵敏度高，且操作简便，有利于实现对盐酸右美托咪定产品纯度和质量安全的控制。

Description

一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。
背景技术
1-(2,3-二甲基苯基)乙醇是制备α-2受体激动剂盐酸右美托咪定的重要中间体，分子式为C10H14O，结构式如下，分子量为150.22。
Figure GDA0003767448070000011
目前合成1-(2,3-二甲基苯基)乙醇的主要方法是：以2,3-二甲基氯化苯为原料，与金属镁形成格氏试剂后，低温滴加乙醛溶液，再加水和稀酸淬灭反应，再经减压精馏而得。由于此反应的选择性较差，在反应过程中不可避免的会出现多种杂质。杂质的存在会直接影响盐酸右美托咪定的制备，导致产品纯度低，且增加盐酸右美托咪定产品的安全风险。因此，研发一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中有关物质的检测方法，以充分检测1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中的杂质情况，对有效控制盐酸右美托咪定产品的纯度和质量安全具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中缺乏有效的检测1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中有关物质的技术问题，本发明提供一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液和混合对照品溶液的配制：
混合对照品溶液的配制：取邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；
供试品溶液配制：取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品，用溶剂配制成供试品溶液；
(2)取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：DB-WAX，60m×0.32mm×1.0μm；
柱温：38℃-42℃维持5min-15min，然后以19℃/min-21℃/min的速率升温至180℃-220℃，维持15min-30min；
进样口温度：195℃-205℃；
检测器温度：245℃-255℃；
分流比：5-20:1。
本发明中所述1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质指的是邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚。
相对于现有技术，本发明提供的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，采用DB-WAX(60m×0.32mm×1.0μm)作为检测色谱柱，以特定的程序升温方式并配合特定的进样口温度、检测器温度和分离比等气相色谱条件，可实现对1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中8种杂质的同时定量检测。且经方法学验证表明，本发明提供的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法的准确度、重复性和稳定性好、检测灵敏度高，且操作简便，可通过一次检测同时对1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中8种杂质进行定性、定量分析，进而有利于实现对盐酸右美托咪定产品纯度和质量安全的控制。
优选的，所述柱温为：40℃维持5min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，维持25min。
优选的程度升温方式配合特定的色谱柱，可使主成分及杂质的峰形良好，且有利于提高主成分和各杂质间的分离度，以及检测的灵敏度。
优选的，进样口温度200℃
优选的，检测器温度250℃。
优选的，载气为氮气，流速为2.8mL/min-3.2mL/min。
更优选的，载气流速为3.0mL/min。
优选的，分流比为10:1。
优选的，进样体积为1.0μL。
优选的，所述溶剂为乙腈。
优选的，所述混合对照品溶液中邻二甲苯的浓度为1000μg/mL，2,3-二甲基溴苯的浓度为200μg/mL，1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷、2,3-二甲苯酚的浓度均为100μg/mL，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇的浓度为240μg/mL。
优选的，供试品溶液的浓度为20mg/mL。
优选的气相色谱条件，有利于提高主成分以及各杂质间的分离度，从而有利于对1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中的多种杂质进行准确定量。
本发明提供的气相色谱检测方法经准确度、重复性、灵敏度等方法学研究及验证，发现本发明的方法灵敏度、准确度、重现性较好，能够用更为简便的方法实现对1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中多种杂质的定量检测，为1-(2,3-二甲基苯基)乙醇质量标准的制定以及盐酸右美托咪定产品生产的安全有效性、质量可控性提供数据支持和参考，具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例2中专属性项下乙腈溶剂的气相色谱图；
图2为本发明实施例2中专属性项下混合对照品溶液的气相色谱图；
图3为本发明实施例2中专属性项下混合溶液的气相色谱图；
图4为本发明对比例1中混合对照品溶液的气相色谱图；
图5为本发明对比例2中混合对照品溶液的气相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.1溶液的配制：
空白溶剂：乙腈。
混合对照品溶液的配制：取邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚)对照品适量，精密称定，用乙腈定量稀释制成每1mL中约含邻二甲苯1000μg，2,3-二甲基溴苯200μg，1-(2,5-二甲基苯基)乙醇100μg，1-(2,4-二甲基苯基)乙醇100μg，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇240μg，1-(2,6-二甲基苯基)乙醇100μg，1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷100μg和2,3-二甲苯酚100μg的溶液，作为混合对照品溶液。
供试品溶液的配制：取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品适量，精密称定，用乙腈配制成浓度为20mg/mL的供试品溶液。
混合溶液的制备：取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品和邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷、2,3-二甲苯酚)对照品各适量，用乙腈配制成1-(2,3-二甲基苯基)乙醇浓度为20mg/mL，邻二甲苯的浓度为1000μg/mL，2,3-二甲基溴苯的浓度为200μg/mL，1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷、2,3-二甲苯酚的浓度均为100μg/mL，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇的浓度为240μg/mL的混合溶液。
1.2气相色谱条件：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：DB-WAX，规格：60m*0.32mm*1.0μm；
柱温：40℃维持5min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，维持25min；
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气：高纯氮气(纯度99.99％)，流速3mL/min；
分流比：10:1；
进样体积：1.0μL。
实施例2
方法学验证：
2.1专属性
取乙腈空白溶剂、上述混合对照品溶液和混合溶液按照上述气相色谱条件进行检测，记录色谱图，结果如图1-图3所示，其中，图1为乙腈空白溶剂的色谱图，图2为混合对照品溶液的色谱图，图3为混合溶液的色谱图。各成分的分离度检测结果如表1所示。
其中，图1中乙腈的出峰时间为10.024min。图2中从左向右依次为：邻二甲苯(出峰时间为11.88min)、2,3-二甲基溴苯(出峰时间为16.221min)、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为23.352min)、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为23.658min)、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为24.201min)、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为25.417min)、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷(出峰时间为28.001min)、2,3-二甲苯酚(出峰时间为28.406min)。
图3中从左向右依次为：邻二甲苯(出峰时间为11.88min)、2,3-二甲基溴苯(出峰时间为16.220min)、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为23.354min)、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为23.658min)、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为24.200min)、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为25.423min)、1-(2,3-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为26.204min)、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷(出峰时间为28.001min)、2,3-二甲苯酚(出峰时间为28.395min)。
表1各成分分离度检测结果
成分 分离度
溶剂 -
邻二甲苯 15.62
2,3-二甲基溴苯 72.14
1-(2,5-二甲基苯基)乙醇 57.78
1-(2,4-二甲基苯基)乙醇 1.71
1-(3,4-二甲基苯基)乙醇 2.95
1-(2,6-二甲基苯基)乙醇 6.18
1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷 11.35
2,3-二甲苯酚 1.68
由上表可以看出，检测方法中空白溶剂不干扰各成分的检测，各成分间分离度符合要求，说明本方法专属性良好。
2.2检测限和定量限
分别取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇对照品以及各杂质对照品适量，精密称定，用乙腈分别制成对应的各对照品溶液，精密量取各对照品溶液，进行系列稀释，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。当色谱峰高约为基线噪声的3倍时，为检测限；当色谱峰高约为基线噪声的10倍时，为定量限，结果见表2。并按照定量限浓度配制对照品溶液6份，按照上述气相色谱条件进行检测，记录各色谱峰的峰面积，结果见表3。
表2检测限和定量限试验结果
Figure GDA0003767448070000071
表3定量限重复性试验结果
Figure GDA0003767448070000072
Figure GDA0003767448070000081
试验结果表明，本方法灵敏度高，定量限重复性良好。
2.2线性范围
精密称取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇对照品以及各杂质对照品适量，用乙腈分别配制一系列浓度的线性溶液。分别精密量取1.0μL，按照上述气相色谱条件进样检测，记录色谱图，测定峰面积，以浓度(μg/mL)为横坐标，以峰面积为纵坐标做线性回归曲线，结果见表4-表12。
表4邻二甲苯线性试验结果
Figure GDA0003767448070000082
表5 2,3-二甲基溴苯线性试验结果
Figure GDA0003767448070000083
表6 1-(2,5-二甲基苯基)乙醇线性试验结果
Figure GDA0003767448070000084
Figure GDA0003767448070000091
表7 1-(2,4-二甲基苯基)乙醇线性试验结果
Figure GDA0003767448070000092
表8 1-(3,4-二甲基苯基)乙醇线性试验结果
Figure GDA0003767448070000093
表9 1-(2,6-二甲基苯基)乙醇线性试验结果
Figure GDA0003767448070000094
表10 1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷线性试验结果
Figure GDA0003767448070000095
表11 2,3-二甲苯酚线性试验结果
Figure GDA0003767448070000096
Figure GDA0003767448070000101
表12 1-(2,3-二甲基苯基)乙醇线性试验结果
Figure GDA0003767448070000102
以上结果表明，本方法线性关系良好，线性相关系数r均大于0.9999。
2.3回收率
取各杂质对照品适量，精密称定，用乙腈分别制成各成分10倍限度浓度的对照品储备溶液(限度浓度为专属性项下各对照品的杂质浓度)；取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品200mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，分别精密加入对照品储备溶液适量，乙腈定容，制成低、中、高浓度的溶液，每个浓度平行配制3份，作为回收率供试品溶液。
取上述9份回收率溶液按照上述气相色谱的条件分别进行检测，记录色谱图，计算回收率，结果如表13-表20所示。
表13邻二甲苯回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000103
Figure GDA0003767448070000111
表14 2,3-二甲基溴苯回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000112
表15 1-(2,5-二甲基苯基)乙醇回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000113
表16 1-(2,4-二甲基苯基)乙醇回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000121
表17 1-(3,4-二甲基苯基)乙醇回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000122
表18 1-(2,6-二甲基苯基)乙醇回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000123
Figure GDA0003767448070000131
表19 1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000132
表20 2,3-二甲苯酚回收率检测结果
Figure GDA0003767448070000133
Figure GDA0003767448070000141
试验结果表明，各成分回收率均在94％-105％之间，RSD最大为1.40％，说明本法回收率良好。
2.4重复性
取6份1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品，用乙腈分别配制成浓度为20mg/mL的供试品溶液，按照上述气相色谱条件进行检测，结果如表21所示。
表21重复性试验结果
Figure GDA0003767448070000142
Figure GDA0003767448070000151
试验结果表明，6份供试品溶液结果基本一致，说明本方法重复性良好。
2.5溶液稳定性
取实施例1中的混合对照品溶液，按照上述气相色谱条件分别于0h、2h、4h、8h、14h、22h和50h进样检测，记录色谱图，并以各色谱峰峰面积计算RSD，结果如表22所示。
表22溶液稳定性试验结果
Figure GDA0003767448070000152
试验结果表明，室温放置50h，各成分均稳定，表明本方案提供的方法溶液稳定性良好。
2.6耐用性
取实施例1项下的混合对照品溶液，分别改变柱温的初始温度、升温速率、进样口温度和检测器温度，按照本发明的气相色谱检测条件进行检测，结果如表23-表26所示。
表23不同初始温度各成分分离度
成分 初始温度40℃ 初始温度38℃ 初始温度42℃
乙腈 - - -
邻二甲苯 15.39 15.32 15.32
2,3-二甲基溴苯 71.38 71.64 71.64
1-(2,5-二甲基苯基)乙醇 57.64 57.67 57.67
1-(2,4-二甲基苯基)乙醇 1.71 1.74 1.74
1-(3,4-二甲基苯基)乙醇 2.96 2.97 2.97
1-(2,6-二甲基苯基)乙醇 6.22 6.21 6.21
1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷 11.25 11.18 11.18
2,3-二甲苯酚 1.61 1.56 1.56
表24不同升温速率各成分分离度
Figure GDA0003767448070000161
Figure GDA0003767448070000171
表25不同进样口温度各成分分离度
成分 进样口温度200℃ 进样口温度195℃ 进样口温度205℃
乙腈 - - -
邻二甲苯 15.39 15.43 15.44
2,3-二甲基溴苯 71.38 71.62 72.15
1-(2,5-二甲基苯基)乙醇 57.64 58 58.18
1-(2,4-二甲基苯基)乙醇 1.71 1.75 1.69
1-(3,4-二甲基苯基)乙醇 2.96 2.96 2.99
1-(2,6-二甲基苯基)乙醇 6.22 6.18 6.29
1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷 11.25 11.29 11.38
2,3-二甲苯酚 1.61 1.62 1.58
表26不同检测器温度各成分分离度
成分 检测器温度250℃ 检测器温度245℃ 检测器温度255℃
乙腈 - - -
邻二甲苯 15.39 15.38 15.49
2,3-二甲基溴苯 71.38 72.34 71.89
1-(2,5-二甲基苯基)乙醇 57.64 57.5 58.04
1-(2,4-二甲基苯基)乙醇 1.71 1.72 1.8
1-(3,4-二甲基苯基)乙醇 2.96 2.97 2.93
1-(2,6-二甲基苯基)乙醇 6.22 6.31 6.22
1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷 11.25 11.26 11.39
2,3-二甲苯酚 1.61 1.58 1.56
从上表可以看出，本方法的耐用性良好。
对比例1
本对比例提供一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其检测方法与实施例1中1.2项下的气相色谱条件完全相同，不同的仅是色谱条件中程序升温的方式为：初始温度100℃，维持3min，以5℃/min的速率升温至150℃，维持5min，以5℃/min的速率升温至200℃，维持20min。
取实施例1项下混合对照品溶液进样检测，记录色谱图，结果如图4所示，其中，从左向右依次为：邻二甲苯(出峰时间为8.141min)、2,3-二甲基溴苯(出峰时间为20.161min)、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为32.088min)、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为32.382min)、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为32.953min)、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇(出峰时间为34.263min)、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷(出峰时间为36.958min)、2,3-二甲苯酚(出峰时间为37.200min)。
从图中可以看出，1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚的分离度仅为1.05，即1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚不能有效分离，不能对其进行准确定量。
对比例2
本对比例提供一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其检测方法与实施例1中1.2项下的气相色谱条件完全相同，不同的仅是色谱条件中色谱柱为100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(型号：ZB-1，25m×0.53mm×5.0μm)。取1-(3,4-二甲基苯基)乙醇和1-(2,6-二甲基苯基)乙醇杂质对照品各适量，用乙腈配制成混合溶液，其中，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇的浓度为240μg/mL，1-(2,6-二甲基苯基)乙醇的浓度均为100μg/mL，取上述混合溶液进样检测，色谱图如图5所示。从图中可以看出，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇和1-(2,6-二甲基苯基)乙醇完全重合，不能对其进行准确定量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液和混合对照品溶液的配制：
混合对照品溶液的配制：取邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；
供试品溶液配制：取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品，用溶剂配制成供试品溶液；
(2)取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：DB-WAX，60m×0.32mm×1.0μm；
柱温：38℃-42℃维持5min-15min，然后以19℃/min-21℃/min的速率升温至180℃-220℃，维持25min-30min；
进样口温度：195℃-205℃；
检测器温度：245℃-255℃；
分流比：5-20:1。
2.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，所述柱温为：40℃维持5min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，维持25min。
3.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，进样口温度200℃。
4.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，检测器温度250℃。
5.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，载气为氮气，流速为2.8mL/min-3.2mL/min。
6.如权利要求5所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，载气流速为3.0mL/min。
7.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，分流比为10:1。
8.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，进样体积为1.0μL。
9.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，所述混合对照品溶液中邻二甲苯的浓度为1000μg/mL，2,3-二甲基溴苯的浓度为200μg/mL，1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷、2,3-二甲苯酚的浓度均为100μg/mL，1-(3,4-二甲基苯基)乙醇的浓度为240μg/mL。
10.如权利要求1所述的1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为20mg/mL。
CN202110499731.5A 2021-05-08 2021-05-08 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法 Active CN113325096B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110499731.5A CN113325096B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110499731.5A CN113325096B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113325096A CN113325096A (zh) 2021-08-31
CN113325096B true CN113325096B (zh) 2022-12-13

Family

ID=77414263

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110499731.5A Active CN113325096B (zh) 2021-05-08 2021-05-08 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113325096B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10032335A1 (de) * 2000-07-04 2002-01-17 Cognis Deutschland Gmbh Dimethylbenzol-Derivate
WO2013156423A1 (en) * 2012-04-17 2013-10-24 F. Hoffmann-La Roche Ag New phenyl-tetrahydroisoquinoline derivatives
CN108473402B (zh) * 2016-01-15 2024-07-19 拜耳作物科学股份公司 制备取代的2-芳基乙醇的方法
CN105929097B (zh) * 2016-06-25 2017-11-21 江苏正大清江制药有限公司 一种测定盐酸右美托咪啶中氯甲烷、氯乙烷的方法
CN111141849B (zh) * 2020-01-06 2023-11-03 江苏开元药业有限公司 右美托咪定起始原料的位置异构体的液相检测分离方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113325096A (zh) 2021-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101509903B (zh) 一种乙二醛、乙醛酸的高效液相色谱分析法
CN114720584B (zh) 一种2-溴甲基-1,3-二氧戊烷有关物质的检测方法
CN114755332B (zh) 一种气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法
CN113325096B (zh) 一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法
CN101025407A (zh) 气相色谱测定环丙胺中的微量水分的分析方法
CN118258927B (zh) 一种2-甲基吡啶中杂质的检测方法
CN114858944B (zh) 一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法
CN110376302B (zh) 一种检测间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法
CN114264752A (zh) 溴乙酸甲酯的检测方法
CN112730683A (zh) 一种环氧氯丙烷异构体的检测方法
CN111579669A (zh) 一种六氟丙酮含量的分析测定方法
CN111103374B (zh) 一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法
CN110568103A (zh) 一种氘代标记物及其在食用香精3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩检测中的应用
CN113777204B (zh) 一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法
CN118409011B (zh) 甲磺酸沙芬酰胺起始原料3-氟苄氯有关物质的气相色谱检测方法
CN117517519A (zh) 一种基于有关物质鉴别合成姜黄素的方法
CN114200067B (zh) 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法
CN112461957B (zh) 一种检测醋酸乌利司他中间体ii中杂质含量的方法
CN111269120A (zh) 一种奥扎格雷杂质ⅱ的环保型制备方法
CN119224191A (zh) 一种乙酰乙酸异丙酯有关物质的检测方法
CN114720590A (zh) 一种1，3二羰基化合物的衍生-气相色谱检测方法
CN111007182B (zh) 一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法
CN115754086A (zh) 一种羟乙基淀粉中残留溶剂的检测方法
CN114894912A (zh) 基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法
CN118225952A (zh) 一种n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 050035 No. 518, Huai'an East Road, high tech Industrial Development Zone, Shijiazhuang City, Hebei Province

Applicant after: SHIJIAZHUANG NO.4 PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Address before: 050035 No. 288 Pearl River Avenue, Shijiazhuang Hi-tech Industrial Development Zone, Hebei Province

Applicant before: SHIJIAZHUANG NO.4 PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant