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CN113324945A - 近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法 - Google Patents

近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法 Download PDF

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CN113324945A CN202110588903.6A CN202110588903A CN113324945A CN 113324945 A CN113324945 A CN 113324945A CN 202110588903 A CN202110588903 A CN 202110588903A CN 113324945 A CN113324945 A CN 113324945A
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侯志忠
钟广文
白震
李鹏
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China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

本发明涉及一种近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法，包括：(1)收集不同浓度的有代表性的工业白油样品，用标准方法测定样品的芳烃含量，(2)测定(1)中收集的样品的近红外光谱，取4000～9000cm‑1光谱区间为特征谱区，对特征谱区进行二阶微分处理，将其吸光度与标准方法测定的样品的芳烃含量相关联，进行回归分析，建立校正模型，(3)测定待测样品的近红外光谱，对谱图进行二阶微分处理，取4000～9000cm‑1光谱区间为特征谱区，将特征谱区的吸光度代入校正模型，得到待测样品的芳烃含量。采用本发明所述方法能快速预测油品中芳烃的含量，大大缩短了分析时间、降低分析成本。

Description

近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法
技术领域
本发明涉及预测工业白油芳烃含量领域，具体地，涉及一种采用近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法。
背景技术
白油，又称石蜡油、白色油、矿物油，是经深度加氢精制降低芳烃含量，脱除金属、硫和氮等杂质得到的无色透明油状液体，主要是饱和环烷烃和链烷烃的混合物，属轻质润滑油馏分。白油可以作为化妆品工业原料、制作唇油、护肤品，也作化纤、铝材加工、杀虫喷雾剂、橡胶增塑等用油，在医药和食品领域也有广泛的应用。
我国白油分为四类：粗白油、工业白油、化妆用白油和食品级白油，粗白油经过深度加氢精制、馏分切割，可以生产工业白油、化妆品用白油等白油产品。其中工业白油的标准为《SH/T 0006-2017》,其中规定的产品指标主要有密度、闭口闪点、硫含量、铜片腐蚀、总芳烃含量等指标，其中芳烃含量影响白油产品的储存稳定性，同时优质白油产品对多环芳烃含量也有严格的要求。
工业白油的芳烃含量使用《SH/T 0966-2017》紫外分光光度法，通过测定270nm和285nm处的吸光度，用一致的平均吸光系数计算烷基苯类与萘类的含量，从而得到芳烃含量。但该方法由于对工业白油中芳烃含量大小未知时，需要选用不同光程比色皿，多次进样才能得到芳烃含量。而且在该方法中，需要使用异辛烷、萘和正丁基苯等化学试剂。
为了缩短分析时间，提高分析效率，并且在加快分析速度的同时降低分析成本，有必要开发出一种工业白油中芳烃含量的分析方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术使用化学试剂，同一样品多次进样的问题，提供一种采用近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法，该方法能够快速预测工业白油中的芳烃含量、且具有较低的分析成本。
为了实现上述目的，本发明提供一种采用近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法，其中，包括以下步骤:
(1)收集不同浓度的有代表性的工业白油样品，用标准方法测定样品的芳烃含量，
(2)测定(1)中收集的样品的近红外光谱，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，对特征谱区进行二阶微分处理，将其吸光度与标准方法测定的样品的芳烃含量相关联，进行回归分析，建立校正模型，
(3)测定待测样品的近红外光谱，对谱图进行二阶微分处理，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，将特征谱区的吸光度代入校正模型，得到待测样品的芳烃含量。
所述收集的工业白油样品数量不少于50，且样品中芳烃含量在可能出现的范围内分布均匀。
所述的方法，其测定样品的近红外光谱时，每次测定样品的温度相同。
所述的方法，其特征谱区的谱图进行二阶微分后，再进行矢量归一化和均值中心化处理。
所述的方法，其收集的工业白油，是石油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制而制取的工业白油。
所述的方法，测定工业白油样品中芳烃含量的标准方法为紫外分光光度法。
所述的方法，建立校正模型采用的回归分析为偏最小二乘法(PLS)、最小二乘法(CLS)、主成分回归(PCR)或逆最小二乘法(ILS)。
本发明方法将样品近红外光谱特征谱区的吸光度与用标准方法测定的样品的芳烃含量相关联，通过多元回归分析建立校正模型，再通过校正模型，由待测样品在特征谱区的吸光度来预测待测样品的芳烃含量。
通过上述技术方案，本发明获得的有益效果：
(1)采用近红外方法，单次进样，即可快速预测工业白油中芳烃含量，大大缩短分析时间、降低分析成本。
(2)本发明可以预测石油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制而得到的工业白油中的芳烃含量。
(3)本发明不使用有机溶剂，投资维护费用低，在石化领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1：本发明方法验证集样品的芳烃含量的近红外光谱预测值与标准方法实测值的相关图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：
本发明提供一种采用近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法，其中，包括以下步骤:
(1)收集不同浓度的有代表性的工业白油样品，用标准方法测定样品的芳烃含量，
(2)测定(1)中收集的样品的近红外光谱，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，对特征谱区进行二阶微分处理，将其吸光度与标准方法测定的样品的芳烃含量相关联，进行回归分析，建立校正模型，
(3)测定待测样品的近红外光谱，对谱图进行二阶微分处理，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，将特征谱区的吸光度代入校正模型，得到待测样品的芳烃含量。
根据本发明，上述油品为工业白油，是石油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制而制取的工业白油。为提高所述预测模型的适应性，使得该方法具有较好的实用价值及经济效益，本发明采用不同原油的石油馏分，经不同装置加工，最终收集不同的工业白油作为模型建立的基础样品，使得模型样本及预测模型更具代表性、适应性。
根据本发明，上述近红外光谱的波段为4000cm-1-9000cm-1。如果近红外光谱的波长范围选择过小，油品有效信息可能包含不完全，影响模型适应性；如果波长选择过大，则可能引入大量的噪音和无效信息，干扰模型稳定性。
根据本发明，上述收集的工业白油样品的数量不少于50个，优选样品中芳烃含量在可能出现的范围内分布均匀。优选的样品数量为50～600、更优选100～500。
根据本发明，收集的样品的芳烃含量分布范围优选为0.05～6m％。
根据本发明，用收集的有代表性的工业白油样品的近红外光谱特征谱区的吸光度与标准测定法测得的芳烃含量相关联，建立校正模型。
根据本发明，测定样品的近红外光谱时，优选使用的是带聚乙烯塞一次性透明玻璃小瓶，优选使样品注入量达到小瓶容积的三分之二，并保证每次测定样品的温度相同。
根据本发明，测定样品近红外光谱的温度优选20～40℃。
根据本发明，对特征谱区的谱图进行二阶微分。
根据本发明，采用回归分析法将手机样品的近红外光谱特征谱区经二阶微分处理的吸光度与标准方法测定的芳烃含量相关联建立校正模型。
根据本发明，测定工业白油样品中芳烃含量的标准方法为紫外分光光度法
根据本发明，建立校正模型采用的回归分析为偏最小二乘法(PLS)、最小二乘法(CLS)、主成分回归(PCR)或逆最小二乘法(ILS)。优选偏最小二乘法(PLS)。
下面介绍用偏最小二乘法建立校正模型的过程：
当采用PLS方法建立校正模型时，其建模依据为比耳-朗白定律：
Y＝XB+E，
式中，
Y—由m个试样，n个波长点数组成的(m×n)吸光度矩阵；
X—由m个试样，1个组分组成的(m×1)浓度矢量；
B—1个组分，n个波长点数组成的(1×n)灵敏度矢量；
E—m×n吸光度的残差矩阵。
所述的波长点数为光谱仪在设定光谱区间内所记录的信息个数。
建立校正模型的一般算法如下：
1、对吸光度矩阵Y(特征谱区吸光度经二阶微分处理后所得)和浓度矢量X的各元素进行均值中心化处理，即所有数据减去其对应数据组(列向量)的平均值；然后进行矢量归一化处理，即各矢量分量初一矢量的所有分量的总和。
2、归一化的吸光度矩阵Y和浓度矢量X进行主成分分解：
Figure BDA0003088710190000041
Figure BDA0003088710190000042
其中：
tk(m×1)—为吸光度矩阵的因子得分，y-score；
vk(1×n)—为吸光度矩阵的因子载荷，y-loading；
rk(m×1)—为浓度矢量的因子得分，x-score；
qk(1×1)—是一个数，浓度矢量的因子载荷，x-loading；
p—主因子数；
EY—吸光度矩阵残差；
EX—浓度矢量残差。
为了保证由Y得出的T能与X得出的R之间有良好的线性关系，可以在Y分解为T时引入有关R的信息，或者在X分解为R时引入T的信息，这可通过在迭代时交换迭代变量达到，即将上述两个分解过程合二为一，即有：
rk＝bktk (3)
bk(1×1)—rk和tk的回归系数
3、求解特征矢量及主因子数p
忽略残差阵E，根据式(1)及(2)，p＝1时有：
Y＝tvt
左乘tt得：vt＝ttY/ttt
右乘v得：t＝Yv/vtv
X＝rq
左乘rt得：q＝rtX/rtr，两边同除q得：r＝X/q
[1]求吸光度矩阵的权重向量w，
取浓度阵X的某一列作r的起始迭代值，以r代替t，计算w方程：Y＝rwt的解为：
t＝Yw/wtw
[2]归一化w:
Figure BDA0003088710190000051
[3]求吸光度矩阵的因子得分t，由归一化后w计算t
方程：Y＝twt的解为：t＝Yw/wtw
[4]求浓度矢量的权重u值，以t代替r计算u
方程：X＝tu的解为：u＝ttX/ttt
求浓度矢量的因子得分r，x—score，由u计算r
方程：X＝ru的解为：r＝X/u
再以此r代替t返回第[1]计算w，由wt计算t新，如此反复迭代，如t已收敛(||t新-t旧||≤106||t新||)继续下步运算，否则返回步骤[1]。
由收敛后的t求吸光度矩阵的载荷向量v，y-loading
方程：Y＝tvt的解为：vt＝ttY/ttt
由r求浓度矢量的载荷q值，x-loading
方程：X＝rq的解为：q＝rtX/rtr
由此求出对应于第一个主因子的r1，q1，t1，V1 t
代入公式(3)求出b1：
Figure BDA0003088710190000052
由公式(1)和(2)计算残差阵E
EX,1＝X-r1q1＝X-b1t1q1 (4)
EY,1＝Y-t1v (5)
以EX,1代替X，EY,1代替Y，返回步骤[1]计算下一个组分的r2，q2，t2，
Figure BDA0003088710190000061
b2
按式(4)及(5)计算EX,2、EY,2，以此类推，求出X、Y的所有主因子。
用交互检验法确定主因子数。
本发明方法为用待测样品的近红外光谱特征谱区的吸光度预测待测样品的芳烃含量。
按本发明方法建模的相同的条件下测定待测样品的近红外光谱，对其特征谱区的谱图进行二阶微分处理，再进行与建模相同的均值中心化合矢量归一化处理，得到待测样品的吸光度y待测，由校正模式预测其芳烃含量x待测，步骤如下：
[1]由y待测及校正过程中存储的vk计算tk(待测)
Figure BDA0003088710190000062
[2]由求出的tk(待测)及校正过程中存储的bk计算rk(待测)
rk(待测)＝bktk(待测)
[3]由求出的rk(待测)及校正过程中存储的qk，利用公式(2)计算出x待测。
上述过程可利用现有的商品化的化学计量学软件完成，如中国石化石油科学研究院的化学计量学软件V1.0版本。
下面通过实例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于此。
实施例：近红外光谱预测加氢裂化装置产5号工业白油的芳烃含量
(1)收集不同浓度的有代表性的工业白油样品，用标准方法测定其芳烃含量
收集321个工业白油样品，采用紫外分光光度法测定其芳烃含量。取其中267个样品作为校正集，其芳烃含量分布范围为：0.12～7.2m％；剩下的56个样品作为验证集，其芳烃含量分布范围为0.16～5.64m％。
(2)测定样品的近红外光谱
测定样品近红外光谱的仪器为AntarisⅡ近红外光谱仪(Thermo Fisher公司)，配带温度控制模块。
将工业白油样品注满带聚乙烯塞一次性透明玻璃小瓶约三分之二位置，将其放入可控温样品池架进行透射光谱采集，光谱采集温度为38℃，采集区间为3500～10000cm-1，重复扫描128次，分辨率为8cm-1，共采集321个样品的光谱。
(3)用PLS建立校正模型
将上述267个样品在特征区间4000～9000cm-1的近红外光谱进行二阶微分处理，再进行矢量归一化合均值中心化处理，得到吸光度矩阵Y。将Y矩阵中每个样品光谱对应的紫外分光光度法测定的芳烃含量组成浓度矢量X。将吸光度矩阵Y与浓度矢量X用PLS相关联建立相关联建立校正模型，主因子数为12，交互验证的均方差根误差为2.35m％，实测值和预测值的相关系数为0.9989。
(4)模型评价
对验证集56个样品进行芳烃含量预测，将验证集中56个样品在特征区间4000～9000cm-1的近红外光谱进行二阶微分处理，再进行均值中心化和矢量归一化处理，得到每个样品的吸光度y待测，将吸光度代入校正模型，得到样品芳烃含量的预测值。验证集样品芳烃含量预测值和标准方法的实测值见表1，所有验证集样品的预测值与实测值的相关性见图1。
由表1可知，本发明方法的预测结果和标准方法的实测值温和较好，预测均方根误差(RMSEP)为1.64m％，相关系数为0.9991。
表1
Figure BDA0003088710190000071
Figure BDA0003088710190000081
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (7)

1.一种近红外光谱预测工业白油中芳烃含量的方法，其中，包括以下步骤:
(1)收集不同浓度的有代表性的工业白油样品，用标准方法测定样品的芳烃含量；
(2)测定(1)中收集的样品的近红外光谱，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，对特征谱区进行二阶微分处理，将其吸光度与标准方法测定的样品的芳烃含量相关联，进行回归分析，建立校正模型；
(3)测定待测样品的近红外光谱，对谱图进行二阶微分处理，取4000～9000cm-1光谱区间为特征谱区，将特征谱区的吸光度代入校正模型，得到待测样品的芳烃含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于收集的工业白油样品数量不少于50，且样品中芳烃含量在可能出现的范围内分布均匀。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于测定样品的近红外光谱时，每次测定样品的温度相同。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于对特征谱区的谱图进行二阶微分后，再进行矢量归一化和均值中心化处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于收集的工业白油，是石油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制而制取的工业白油。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于测定工业白油样品中芳烃含量的标准方法为紫外分光光度法。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于建立校正模型采用的回归分析为偏最小二乘法(PLS)、最小二乘法(CLS)、主成分回归(PCR)或逆最小二乘法(ILS)。
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