CN113321229A - 一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二次铝灰处理的技术领域，具体而言，涉及一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺。本发明提出的工艺包括如下步骤：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼；采用水将上述滤饼进行洗涤；将洗涤后的滤饼加入球磨机，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，得到浆料；对上述浆料进行喷雾干燥，得到粉料；采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；对经除铁后的粉料进行煅烧；对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。此工艺工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
Description
技术领域
本发明涉及二次铝灰处理的技术领域，具体而言，涉及一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺。
背景技术
2020年9月1日开始执行的新固废法中规定：除了原先的“电解铝过程中电解槽维修及产生的废渣”和“电解铝产生的盐渣、浮渣”又增加了“再生铝熔炼、精炼过程熔体表面产生的浮渣、及其回收过程产生的盐渣和铝灰”。铝灰在来源上可分为电解铝灰和再生铝灰，在铝电解过程中产生的浮渣成为电解铝灰，1吨电解铝大约产生10-15公斤铝灰，国内产量约为80-100万吨/年。
对二次铝灰的成分进行分析，其中除了含有部分氮化铝、杂质盐类外，主要成分为氧化铝，而这部分氧化铝在经过铝冶炼、加工过程中的反复加热后，已经主要转化为刚玉相氧化铝，也就是俗称的α-氧化铝，α-氧化铝不溶于水和酸，不仅可用于制备各种耐火材料，研磨材料，制备集成电路的版基，此外高纯的α-氧化铝还是生产人造刚玉、人造红宝石和蓝宝石的原料。
国内外对于二次铝灰的处理方法很多，主要集中在生产建筑材料、净水剂、耐火材料等几个方面。从对危险废物无害化处理的角度分析，二次铝灰生产建材存在一定的安全隐患；从资源化合理利用的角度分析，刚玉相氧化铝很难与酸发生反应，即使现有的技术已经克服了这一点，但是改变氧化铝的活性，将其中的刚玉相氧化铝完全转化为具有吸附性能的活性氧化铝也并不是一种对资源合理利用的方法；而生产耐火材料则存在一定的技术难度，主要是由于二次铝灰中存在的钠盐、钾盐、锂盐会转低熔物，影响耐火材料的性能。
以上这些对二次铝灰进行综合利用的方法，本质都是将其中所含的最大量的最有价值的成分进行分离，并加以利用。从“固废综合利用”的角度去审视、判断、评价，虽然各有特点，但从产品适应市场的能力、项目建设投资大小、规模是否经济、成产成本的高低、生产线环保，处置过程中是否产生二次污染，安全性能、特别是经济效益等多方面衡量，还是存在一定缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，此工艺工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
本发明的另一目的在于提供一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，此工艺工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本发明提出一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，包括如下步骤：水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:5-10，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼；洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤；搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，得到浆料；喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，得到粉料；除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为 1250-1600℃，煅烧1.5-3h；再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
进一步的，上述水浸出过程中，上述反应釜中的搅拌转速为 200-500r/min，温度为60～90℃，反应时间为4-6h。
进一步的，上述水浸出过程中，采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为-0.06-0.1Mpa。
进一步的，上述洗涤过程中采用水洗5-8次，每次水洗的固液质量比均为1:10-20。
进一步的，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
进一步的，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:1-3，上述球磨机中的转速为300-400r/min，反应时间为1.5-2h。
进一步的，上述酸性有机物可采用柠檬酸或者葡萄糖。
进一步的，上述硼酸的质量为反应物总质量的1％-8％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.2％-0.8％。
进一步的，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为35-40r/min，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为105-110℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为240-260℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为35-40r/min。
另一方面，本发明还提出一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于包括如下步骤：搅拌球磨：将二次铝灰与水混合加入球磨机中，上述二次铝灰与上述水的质量比1:2-5，搅拌球磨后得到浆料；喷雾干燥：对浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料；洗涤：对上述粉料采用洗涤池进行洗涤，洗涤5-8次，每次洗涤后采用离心机进行固液分离，得到洗涤后的粉料；除铁：将上述洗涤后的粉料烘干，再采用磁选除铁器对粉料进行除铁，然后加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，采用混料机搅拌混合 1.5-2.5h；煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1250-1600℃，煅烧1.5-3h；再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
针对一方面，本发明实施例提供的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，至少具有以下优点或有益效果：
在上述实施例中，水浸出过程中二次铝灰的可溶性盐溶于水，氮化铝与水反应生成氢氧化铝和氨气，去除毒性；然后再洗涤除去可溶性盐；然后通过搅拌球磨将二次铝灰的粒度降低的同时，加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂混合均匀，便于后续反应，加入硼酸可以在煅烧过程中与二次铝灰中不溶于水的矿物质如：霞石(KNa3(AlSiO4)4)、钓渔岛石(NaAl11O17) 等反应形成可溶于水的盐类，，加入酸性有机物可以调节反应环境的Ph值，有利于硼酸与矿物质在煅烧前发生络合反应，有利于煅烧反应完全，且酸性有机物可以在后续的煅烧工艺中分解，不会对产品质量造成影响。硼酸是一种典型的路易斯酸，酸度常数为5.8×10-10，在水中仅仅能微弱地电离出少量H+和BO3-，溶液显极弱的酸性，水解方程式为：H3BO3+H2O→ H+B(OH)4-,H+B(OH)4-离子本身是四面体结构，在加入葡萄糖、柠檬酸类的酸性有机物络合剂以后，B(OH)4-与多羟基化合物发生反应,使平衡向电离的方向移动。反应形成大分子链的络合物，这种大分子链的络合物在煅烧过程中可形成易溶于水的无机盐类后经水洗除去；而将球磨处理后的浆料进行喷雾干燥，便于后续煅烧反应更加均匀彻底；然后在通过磁选除铁机除铁，避免影响后续反应，且可以在这一步将铁回收，使得资源利用最大化；然后煅烧使得硼酸与二次铝灰中不溶于水的水的矿物质如：霞石 (KNa3(AlSiO4)4)、钓渔岛石(NaAl11O17)等，形成可溶于水的无机盐类，这样的煅烧温度使得硼酸与这些不溶于水的矿物质反应更彻底，反应温度过低会导致反应时间长，且反应不完全，反应温度过高则会造成能源浪费，然后再粉碎洗涤除去可溶于水的盐即可得到纯度较高的刚玉相氧化铝。这样的生产工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
针对另一方面，本发明实施例提供的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，至少具有以下优点或有益效果：
在上述实施例中，搅拌球磨过程中二次铝灰的可溶性盐溶于水，氮化铝与水反应生成氢氧化铝和氨气，去除毒性，同时将二次铝灰的粒度降低，便于后续不溶于水的矿物质发生化学反应；然后经过喷雾干燥将球磨处理后的浆料干燥，便于后续煅烧反应更加均匀彻底；然后再洗涤除去可溶性盐，采用离心机进行固液分离，使得固液分离的效率更好；然后除铁在通过磁选除铁机除铁，避免影响后续反应，且可以在这一步将铁回收，使得资源利用最大化，加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂混合均匀，便于后续反应，加入硼酸可以在煅烧过程中与二次铝灰中不溶于水的矿物质如：霞石(KNa3(AlSiO4)4)、钓渔岛石(NaAl11O17)等反应形成可溶于水的无机盐，加入酸性有机物可以调节反应环境的Ph值，有利于硼酸与矿物质在煅烧前发生络合反应，有利于煅烧反应完全。硼酸是一种典型的路易斯酸，酸度常数为5.8×10-10，在水中仅仅能微弱地电离出少量H+和BO3-，溶液显极弱的酸性，水解方程式为：H3BO3+H2O→H+B(OH)4-,H+B(OH)4-离子本身是四面体结构，在加入葡萄糖、柠檬酸类的酸性有机物络合剂以后，B(OH)4-与多羟基化合物发生反应,使平衡向电离的方向移动。反应形成大分子链的络合物，这种大分子链的络合物在煅烧过程中即可除去；然后煅烧使得硼酸与二次铝灰中不溶于水的杂质进行反应，形成可溶于水的矿物质，这样的煅烧温度使得硼酸与这些不溶于水的矿物质反应更彻底，反应温度过低会导致反应时间长，且反应不完全，反应温度过高则会造成能源浪费；然后再粉碎洗涤除去可溶于水的盐即可得到纯度极好的刚玉相氧化铝。这样的生产工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中实施例1-3制备的刚玉相氧化铝XRD图；
图2为未加入硼酸除杂后的XRD图；
图3为本发明中洗涤处理了10次的洗涤水经闪蒸处理后析出盐含量 XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本申请实施例一方面提出一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，包括如下步骤：水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:5-10，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼；洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤；搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，得到浆料；喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，得到粉料；除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为 1250-1600℃，煅烧1.5-3h；再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
在上述实施例中，水浸出过程中二次铝灰的可溶性盐溶于水，氮化铝与水反应生成氢氧化铝和氨气，去除毒性；然后再洗涤除去可溶性盐。
然后通过搅拌球磨将二次铝灰的粒度降低的同时，加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂混合均匀，便于后续反应，加入硼酸可以在煅烧过程中与二次铝灰中不溶于水的矿物质反应形成可溶于水的矿物质，比如：霞石 (KNa3(AlSiO4)4)、钓渔岛石(NaAl11O17)等，请参考图1、图2，可以看出加入硼酸具有很好的除杂效果，有效提高加二次铝灰生产刚玉相氧化铝的纯度。
加入酸性有机物可以调节反应环境的Ph值，有利于硼酸与其他杂质的反应，硼酸是一种典型的路易斯酸，酸度常数为5.8×10-10，在水中仅仅能微弱地电离出少量H+和BO3-，溶液显极弱的酸性，水解方程式为：H3BO3+H2O →H+B(OH)4-,H+B(OH)4-离子本身是四面体结构，在加入葡萄糖、柠檬酸类的酸性有机物络合剂以后，B(OH)4-与多羟基化合物发生反应,使平衡向电离的方向移动，反应形成大分子链的络合物，这种大分子链的络合物在煅烧过程中即可除去。
然后再经过喷雾干燥将球磨处理后的浆料干燥，便于后续煅烧反应更加均匀彻底；然后在通过磁选除铁机除铁，避免影响后续反应，且可以在这一步将铁回收，使得资源利用最大化。
然后煅烧使得硼酸与二次铝灰中不溶于水的杂质进行反应，形成可溶于水的矿物质，这样的煅烧温度使得硼酸与这些不溶于水的矿物质反应更彻底，反应温度过低会导致反应时间长，且反应不完全，反应温度过高则会导致矿化剂失效，降低反应速率，导致硼酸与这些不溶于水的矿物质反应不完全。
然后再粉碎洗涤除去可溶于水的盐即可得到纯度极好的刚玉相氧化铝。这样的生产工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
进一步的，上述水浸出过程中，上述反应釜中的搅拌转速为 200-500r/min，温度为60～90℃，反应时间为4-6h。在上述实施例中，采用这样的参数可以使得二次铝灰中的可溶性盐快速溶解在水中，过低的转速会降低反应和球磨的效率，过高的转速会加速设备磨损且同样会降低反应和球磨的效率，煅烧温度过低会影响除杂反应的完全性，过高的温度会造成造成能源浪费，反应时间过短会导致反应不完全，溶解不彻底，反应时间过长会影响工艺流程的时间，提高工艺成本。
进一步的，上述水浸出过程中，采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为-0.06-0.1Mpa。
在上述实施例中，采用水循环泵对上述反应釜抽真空，因为二次铝灰中的氮化铝与水反应形成氢氧化铝和氨气，采用水循环泵可以使得反应釜中的氨气被水循环泵中的水吸收得到氨水，这样不仅可以实现工艺过程中气体的回收分离，还可以提高整个工艺过程中反应的效率。
上述实施例采用水循环泵对上述反应釜抽真空，得到的氨水可以制备成8％—12％的氨水，这种类型的氨水可以直接进入电解铝企业电厂的脱硫脱硝工艺，提高二次铝灰生产刚玉相氧化铝过程中的产值，实现整个工艺过程中零排放，绿色环保。
进一步的，上述洗涤过程中采用水洗5-8次，每次水洗的固液质量比均为1:10-20。在上述实施例中，将滤饼用水洗涤5-8次，并且固液质量比为1:10-20，可以保证滤饼中含有的可溶性盐几乎全部除去，仅剩下不溶于水的矿物质，有利于后续反应，而且可以进一步保证得到刚玉相氧化铝的纯度。
进一步的，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。在上述实施例中，将每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中，可以在不影响洗涤效果的情况下降低生产成本，测试洗涤5次的洗涤水中盐的含量如下表1所示，循环利用多次的洗涤水中离子浓度如下表2所示，洗涤水中氟氯离子浓度如下表3所示:
表1
表2
表3
| 离子 | F<sup>-</sup>(mg/L) | Cl<sup>-</sup>(mg/L) |
| 循环利用5次第一次洗涤水 | 895.9 | 905.1 |
| 循环利用10次第一次洗涤水 | 1808.5 | 2653.4 |
| 循环利用10次第二次洗涤水 | 774.6 | 636.2 |
由上述表1、表2、表3可看出，上述循环利用的洗涤水可以在不影响洗涤效果的情况下降低生产成本。
上述循环利用过后的洗涤水可以采用闪蒸处理，由图3可以看出洗涤处理了10次的洗涤水经闪蒸处理后的杂质盐中主要为氯盐氟盐，处理后析出的盐可以用于电解铝企业作为电解质，作为电解质补充进电解槽，与新加入电解质的质量配比控制在3—5％；处理后得到的水蒸气经过冷凝之后可以直接补充进浸出和洗涤工艺，再次循环利用，这样的回收再利用使得整个工艺过程更加绿色、环保。
进一步的，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:1-3，上述球磨机中的转速为300-400r/min，反应时间为1.5-2h。
在上述实施例中，采用这样的参数可以使得二次铝灰中的不可溶于水的矿物质进行研磨并与硼酸和酸性有机物回合均匀。
进一步的，上述酸性有机物采用柠檬酸或者葡萄糖。
在上述实施例中，采用柠檬酸或者葡萄糖可以使得反应环境更好调整 Ph值，提供更适于硼酸与矿物质反应的最佳反应环境。
进一步的，上述硼酸的质量为反应物总质量的1％-8％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.2％-0.8％。
在上述实施例中，这样比例的硼酸和酸性有机物，可以使得二次铝灰中的矿物质充分反应，而且不会因为量过低而导致反应不完全，也不会因为量过高而增加工艺成本。
进一步的，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为35-40r/min，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为105-110℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为240-260℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为35-40r/min。
在上述实施例中，采用这样的参数可以使得二次铝灰中的不可溶于水的矿物质的干粉粒径在40-60μm，有利于后续煅烧过程中的反应。
本申请实施例另一方面提出一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于包括如下步骤：搅拌球磨：将二次铝灰与水混合加入球磨机中，上述二次铝灰与上述水的质量比1:2-5，搅拌球磨后得到浆料；喷雾干燥：对浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料；洗涤：对上述粉料采用洗涤池进行洗涤，洗涤5-8次，每次洗涤后采用离心机进行固液分离，得到洗涤后的粉料；除铁：将上述洗涤后的粉料烘干，再采用磁选除铁器对粉料进行除铁，然后加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，采用混料机搅拌混合1.5-2.5h；煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1250-1600℃，煅烧1.5-3h；再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
在上述实施例中，搅拌球磨过程中二次铝灰的可溶性盐溶于水，氮化铝与水反应生成氢氧化铝和氨气，去除毒性，同时将二次铝灰的粒度降低，便于后续不溶于水的矿物质发生化学反应；然后经过喷雾干燥将球磨处理后的浆料干燥，便于后续煅烧反应更加均匀彻底；然后再洗涤除去可溶性盐，采用离心机进行固液分离，使得固液分离的效率更好；然后除铁在通过磁选除铁机除铁，避免影响后续反应，且可以在这一步将铁回收，使得资源利用最大化，加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂混合均匀，便于后续反应，加入硼酸可以在煅烧过程中与二次铝灰中不溶于水的矿物质反应形成可溶于水的矿物质，比如：霞石(KNa3(AlSiO4)4)、钓渔岛石(NaAl11O17) 等，请参考图1、图2，可以看出加入硼酸具有很好的除杂效果，有效提高加二次铝灰生产刚玉相氧化铝的纯度；加入酸性有机物可以调节反应环境的Ph值，有利于硼酸与其他杂质的反应，硼酸是一种典型的路易斯酸，酸度常数为5.8×10-10，在水中仅仅能微弱地电离出少量H+和BO3-，溶液显极弱的酸性，水解方程式为：H3BO3+H2O→H+B(OH)4-,H+B(OH)4-离子本身是四面体结构，在加入葡萄糖、柠檬酸类的酸性有机物络合剂以后，B(OH)4- 与多羟基化合物发生反应,使平衡向电离的方向移动。反应形成大分子链的络合物，这种大分子链的络合物在煅烧过程中即可除去；然后煅烧使得硼酸与二次铝灰中不溶于水的杂质进行反应，形成可溶于水的矿物质，这样的煅烧温度使得硼酸与这些不溶于水的矿物质反应更彻底，反应温度过低会导致反应时间长，且反应不完全，反应温度过高则会导致矿化剂失效，降低反应速率，导致硼酸与这些不溶于水的矿物质反应不完全；然后再粉碎洗涤除去可溶于水的盐即可得到纯度极好的刚玉相氧化铝。这样的生产工艺流程短、成本低，且不产生二次污染，利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其包括以下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:5，上述反应釜中的搅拌转速为200r/min，温度为90℃，反应时间为4h，反应过程中采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为-0.06Mpa，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼。
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤，洗涤过程中采用水洗5次，每次水洗的固液质量比均为1:20，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，上述搅拌球磨反应过程中球磨机的磨球采用刚玉材质，所述磨球的直径为1mm，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，上述硼酸的质量为反应物总质量的1％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.8％，上述酸性有机物采用柠檬酸，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:1，上述球磨机中的转速为 300r/min，反应时间为2h，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为40r，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为105℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为240℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为35r/min，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧3h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
实施例2
本实施例提供了一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其包括以下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:10，上述反应釜中的搅拌转速为500r/min，温度为90℃，反应时间为4h，反应过程中采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为0.1Mpa，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼。
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤，洗涤过程中采用水洗8次，每次水洗的固液质量比均为1:10，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，上述搅拌球磨反应过程中球磨机的磨球采用刚玉材质，所述磨球的直径为3mm，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，上述硼酸的质量为反应物总质量的8％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.8％，上述酸性有机物采用柠檬酸或者葡萄糖，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:3，上述球磨机中的转速为400r/min，反应时间为1.5h，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为40r，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为110℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为260℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为40r/min，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1600℃，煅烧1.5h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
实施例3
本实施例提供了一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其包括以下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:8，上述反应釜中的搅拌转速为400r/min，温度为80℃，反应时间为5h，反应过程中采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为0.06Mpa，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼。
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤，洗涤过程中采用水洗7次，每次水洗的固液质量比均为1:15，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，上述搅拌球磨反应过程中球磨机的磨球采用刚玉材质，所述磨球的直径为2mm，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，上述硼酸的质量为反应物总质量的5％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.3％，上述酸性有机物采用柠檬酸或者葡萄糖，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:2，上述球磨机中的转速为350r/min，反应时间为2h，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为38r，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为108℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为250℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为38r/min，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧2h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
实施例4
本实施例提供了一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其包括以下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:6，上述反应釜中的搅拌转速为300r/min，温度为65℃，反应时间为5.5h，反应过程中采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为-0.01Mpa，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼。
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤，洗涤过程中采用水洗6次，每次水洗的固液质量比均为1:12，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，上述搅拌球磨反应过程中球磨机的磨球采用刚玉材质，所述磨球的直径为2mm，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，上述硼酸的质量为反应物总质量的4％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.4％，上述酸性有机物采用柠檬酸或者葡萄糖，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:2，上述球磨机中的转速为325r/min，反应时间为1.8h，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为37r，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为102℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为245℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为39r/min，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧2.5h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
实施例5
本实施例提供了一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其包括以下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，上述二次铝灰与上述水的质量比为1:9，上述反应釜中的搅拌转速为450r/min，温度为75℃，反应时间为4.5h，反应过程中采用水循环泵对上述反应釜抽真空，上述反应釜中压力为0.03Mpa，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼。
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤，洗涤过程中采用水洗6次，每次水洗的固液质量比均为1:16，每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，上述搅拌球磨反应过程中球磨机的磨球采用刚玉材质，所述磨球的直径为3mm，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，上述硼酸的质量为反应物总质量的6％，上述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.6％，上述酸性有机物采用柠檬酸或者葡萄糖，上述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:3，上述球磨机中的转速为380r/min，反应时间为1.92h，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，上述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为39r，上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为109℃，上述上述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为255℃，上述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为40r/min，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1550℃，煅烧1.8h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
实验例1
将实施例1-3制备的刚玉相氧化铝进行ICP检测，刚玉相氧化铝在此条件下不会发生反应，因此不会被溶解而进入溶液体系，经过ICP测试，各离子含量如表4所示。
表4
实验例2
将实施例1-3制备的刚玉相氧化铝XRF测试，经过XRF测试，各离子含量如表5所示。
实验例3
将实施例1-3制备的刚玉相氧化铝XRD测试，经过XRD测试，各离子含量如图1所示。
从上述实验例中可以看出，实施例1-3制备中的刚玉相氧化铝氧化铝总含量大于99.5％，其中刚玉相氧化铝含量大于98％，低熔物含量低于0.4％，所以采用此工艺利用二次铝灰为原料生产刚玉相氧化铝，资源化应用的效果更加显著。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于包括如下步骤：
水浸出：将二次铝灰与水混合加入反应釜内，所述二次铝灰与所述水的质量比为1:5-10，水浸出完毕后进行固液分离，得到滤液和滤饼；
洗涤：采用水将上述滤饼进行洗涤；
搅拌球磨：将洗涤后的滤饼加入球磨机，反应过程中加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，得到浆料；
喷雾干燥：对上述浆料进行喷雾干燥，得到粉料；
除铁：采用磁选除铁器对上述粉料进行除铁；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1250-1600℃，煅烧1.5-3h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
2.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述水浸出过程中，所述反应釜中的搅拌转速为200-500r/min，温度为60～90℃，反应时间为4-6h。
3.根据权利要求1或2所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述水浸出过程中，采用水循环泵对所述反应釜抽真空，所述反应釜中压力为-0.06-0.1Mpa。
4.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述洗涤过程中采用水洗5-8次，每次水洗的固液质量比均为1:10-20。
5.根据权利要求4所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：每次水洗后的洗液输送至上一洗涤池中作为洗涤水，第一次的洗涤水输送至反应釜中。
6.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述搅拌球磨反应过程中球磨机中的固液质量比为1:1-3，所述球磨机中的转速为300-400r/min，反应时间为1.5-2h。
7.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述酸性有机物可采用柠檬酸或者葡萄糖。
8.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述硼酸的质量为反应物总质量的1％-8％，所述酸性有机物的质量为反应物总质量的0.2％-0.8％。
9.根据权利要求1所述的采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于：所述喷雾干燥过程中蠕动泵的速率为35-40r/min，所述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的出风温度为105-110℃，所述所述喷雾干燥过程中喷雾干燥塔的进风温度为240-260℃，所述喷雾干燥过程中离心转盘的转速为35-40r/min。
10.一种采用二次铝灰生产刚玉相氧化铝的工艺，其特征在于包括如下步骤：
搅拌球磨：将二次铝灰与水混合加入球磨机中，所述二次铝灰与所述水的质量比1:2-5，搅拌球磨后得到浆料；
喷雾干燥：对浆料进行喷雾干燥，得到干燥的粉料；
洗涤：对上述粉料采用洗涤池进行洗涤，洗涤5-8次，每次洗涤后采用离心机进行固液分离，得到洗涤后的粉料；
除铁：将上述洗涤后的粉料烘干，再采用磁选除铁器对粉料进行除铁，然后加入硼酸和酸性有机物作为矿化剂，采用混料机搅拌混合1.5-2.5h；
煅烧：对经除铁后的粉料进行煅烧，煅烧温度为1250-1600℃，煅烧1.5-3h；
再次洗涤：对煅烧后的粉料进行破碎，然后用水洗涤，得到刚玉相氧化铝。
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