CN113319749B - 一种复合镀层超硬砂轮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合镀层超硬砂轮的制备方法，该方法能够制备出镀层结合紧密且CBN磨料利用率高的砂轮。具体制备过程为：在砂轮轮毂外圆周面上电镀一层Ni层并固定CBN磨粒，采用中频磁控溅射在Ni层表面沉积2～5层CrAlN层，在最外层CrAlN层表面电镀一层Cr‑C层，最后将样品进行退火处理以强化镀层材料。本发明利用镀层与镀层之间、镀层与CBN磨粒之间均能形成冶金化学结合的特性，而且镀层硬度呈梯度分布，解决了镀层与镀层之间结合不牢的问题，并且使得结合剂对CBN磨粒的把持方式由单一的机械包埋转变为机械包埋和化学冶金结合的复合作用，有效减少磨粒的脱落，显著增大磨粒的出刃高度，同时结合剂耐磨性能好，提高了CBN砂轮的磨削效率、磨削质量和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬砂轮的制备方法，特别是一种复合镀层超硬砂轮的制备方法。
技术背景
电镀CBN砂轮由于磨削比高、制造工艺简单、成本低等特点在磨削加工领域得到了广泛应用。然而传统电镀CBN砂轮的磨粒只是被机械包埋镶嵌在镀层金属中，由于镀层金属与CBN磨粒的结合面上缺少牢固的化学冶金结合，因而把持力小，使得CBN磨粒在磨削过程中容易过早脱落，从而影响砂轮使用寿命；增加镀层金属厚度是提高镀层金属对磨料把持力的有效方法，但是也会造成磨粒出刃高度和砂轮容屑空间大大减小，磨削时砂轮容易堵塞，散热性能差，从而导致砂轮过早失效。
为了避免砂轮磨削时磨料过早脱落，延长砂轮使用寿命，DOI号为10.1007/s00170-020-05989-1的论文提出了一种具有Cr-C层强化的电镀金刚石磨棒，其方法是首先在棒料上电镀Ni层以及金刚石磨料，再在其上制备一层高硬度Cr-C层作为结合剂，形成具有Ni和Cr-C复合镀层的金刚石磨棒。该方法增强了结合剂的耐磨性能以及结合剂对磨料的把持力，延长了磨棒的使用寿命。但是，由于Ni层和Cr-C层硬度差异较大，存在界面贴合不牢固的问题，后续磨削过程中结合剂容易成片剥落，从而导致磨棒过早失效。
公开号为CN108330442A的专利“一种碳化铬复合镀层及其制备方法”，公开了一种Ni、TiAlN和CrC的复合镀层，在Ni层表面若干次沉积TiAlN层，形成硬度从内到外逐层增大的TiAlN梯度过渡层，解决了低硬度Ni层和高硬度CrC层由于硬度差异过大导致贴合不牢固的问题。但是该专利只是从硬度差异的角度入手，利用TiAlN过渡层解决了Ni层和CrC层无法紧密贴合的问题；其用途主要是厨卫产品的表面处理，没有涉及到砂轮制造领域，对于各层材料之间是如何紧密结合的，发明人也没有介绍。并且，高速磨削钛合金等难加工材料时，磨削区温度能够达到1000℃以上，远高于TiAlN材料的热稳定温度，此时TiAlN晶体会由原来的面心立方结构转变为密排六方结构，导致其力学性能变差，从而影响砂轮使用寿命。
发明内容
针对现有技术制备的CBN砂轮存在结合剂对磨料把持力小、结合剂容易剥落导致砂轮寿命短等问题，本发明提出了一种复合镀层超硬砂轮的制备方法，即采用电镀技术和中频磁控溅射技术在砂轮轮毂工作面依次镀上Ni层、CrAlN层和Cr-C层，以牢固把持CBN磨粒、并提高镀层之间的结合性能，使得CBN磨粒的出刃高度增大，极大提高砂轮的容屑、排屑能力，有利于磨削液有效进入磨削区，从而减轻磨削过程中工件出现热损伤、砂轮过早失效的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案分为如下几个步骤：步骤一，砂轮镀前处理：对轮毂进行抛光、除锈，在轮毂非工作面上涂覆绝缘漆；步骤二，预镀Ni层：将轮毂置于镍镀液中，在工作面上预镀厚度为2～3μm的Ni层；步骤三，植入CBN磨粒：将CBN磨粒植在预镀Ni层上，继续电镀厚度为8～30μm的Ni层，固定CBN磨粒；步骤四，沉积过渡层CrAlN层：将样品放在中频磁控溅射炉内，设定合适的工艺参数，并通过改变沉积温度沉积2～5层CrAlN层，每层厚度为5～20μm；CrAlN层的硬度呈梯度分布，由里及表硬度逐层增大，最里层CrAlN层的硬度与其下面Ni层的硬度接近，从而有效避免了CrAlN层与Ni层结合面因硬度突变而导致脱层的问题；由于Al原子与Ni原子形成了AlNi和AlNi3化合物，进一步提高了CrAlN层与Ni层的结合性能；CrAlN层与同样具有N元素的CBN磨粒亲和力强，使得CrAlN层对CBN磨粒的包覆力增大；步骤五，电镀Cr-C层：将样品放入Cr3+镀液中，在CrAlN层表面上电镀Cr-C层，厚度为15～60μm；CrAlN层和Cr-C层均含有Cr元素，二者形成了化学键，使得CrAlN层与Cr-C层紧密结合，从而有效避免了砂轮后续磨削过程中Cr-C层结合剂的剥落；最外层CrAlN层与Cr-C层的硬度接近，从而使得低硬度Ni层、CrAlN层和高硬度Cr-C层三者的硬度平滑过渡，实现了复合镀层各界面的紧密结合；步骤六，退火处理：将样品在600℃下退火30min，从而制成了CBN磨粒出刃高度达到其自身粒径60％～70％的复合镀层超硬砂轮；由于Cr-C层中出现Cr7C3、Cr23C6和Cr2O3的析出使得其硬度增大，有利于提高砂轮后续磨削过程中Cr-C层结合剂的抗磨损能力；退火处理时，CBN磨粒/Cr-C层界面处于高温状态，CBN磨粒的N元素和B元素分别会与Cr-C层的Cr元素发生化学反应，并生成CrN和CrB2难熔化合物，实现了CBN磨粒与Cr-C层的化学键合，使得CBN磨粒在后续磨削过程中不易脱落，提高了磨料利用率。
所述的CBN磨粒粒径为100～500μm；所述的中频磁控溅射时合适的工艺参数为：工作气体为氩气且流量为250～300sccm，反应气体为氮气且流量为250～300sccm，纯度均为99.99％；沉积温度为100～200℃，工作气压为0.8～1Pa，炉内真空度为6×10-4～8×10- 4Pa，基底偏压为150～200V，溅射电流为40～50A。
所述的Cr3+镀液成分为：200～220g/L的CrCl3·6H2O，8～12g/L的CHCOOH，10～15g/L的H3BO3，15～20g/L的NH4Br，25～30g/L的NaCl；电镀参数为：pH值1～1.5，室温，阴极电流密度20～25A/dm2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果。
①极大提高了磨料的利用率。CBN磨粒与同样具有N元素的CrAlN层亲和力强，退火处理形成的高温使得CBN磨粒/Cr-C层界面的N元素和B元素分别与Cr元素发生化学反应并生成CrN和CrB2难熔化合物，实现了CBN磨粒与CrAlN层、Cr-C层的化学键合，使得CBN磨粒在加工过程中不易脱落，提高了磨料利用率。
②显著增大了CBN磨粒的出刃高度。由于CBN磨粒与CrAlN层、Cr-C层均为化学冶金结合，使得结合剂对CBN磨粒的把持力大，故CBN磨粒的出刃高度能够达到其自身粒径的60％～70％，大大提高了砂轮的容屑、排屑能力，有利于磨削液有效进入磨削区，显著改善磨削区的冷却效果，从而减轻了后续磨削过程中工件出现热损伤、砂轮过早失效的问题。
③显著延长了砂轮的使用寿命。采用硬度由里及表逐层增大的CrAlN层作为连接Ni层和Cr-C层的中间介质，使得低硬度Ni层、CrAlN层和高硬度Cr-C层三者的硬度平滑过渡，从而有效避免了复合镀层各界面因硬度突变而导致脱层的问题；CrAlN层与Ni层、Cr-C层的结合面均存在牢固的化学键，实现了复合镀层各界面的紧密结合，使得砂轮使用寿命极大延长。
④有效提高了结合剂的耐磨性能。退火处理之后，Cr-C层中出现Cr7C3、Cr23C6和Cr2O3的析出，使得最外层结合剂硬度增大，因而提高了结合剂的耐磨性能。
附图说明
图1是一种复合镀层超硬砂轮的制备流程图。
图2是复合镀层横截面局部剖视图。
以上图2中的标示为：1、轮毂，2、Ni层，3、CrAlN层，4、Cr-C层，5、CBN磨粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明的实施方法做进一步说明。
一种复合镀层超硬砂轮的制备方法如下。
步骤一，砂轮镀前处理：对轮毂1进行抛光、除锈，在轮毂1非工作面上涂覆绝缘漆；其中抛光处理工序为：分别用200目、400目和800目的砂纸对轮毂1进行抛光处理，每种砂纸处理时间为300s；除锈工序为：在25℃的温度下，将轮毂1浸泡于盐酸溶液中并保持180s后，用蒸馏水清洗。
步骤二，预镀Ni层2：将轮毂1置于镍镀液中，在工作面上预镀厚度为2μm的Ni层2。镍镀液成分：300g/L的NiSO4·6H2O，50g/L的NiCl2·6H2O，40g/L的H2BO3；电镀参数：镀液pH值为4，温度为55℃，阴极电流密度为3A/dm2。
步骤三，植入CBN磨粒5：采用落砂法将平均粒径为200μm的CBN磨粒5植在预镀Ni层2上，继续电镀厚度为12μm的Ni层2，固定CBN磨粒5。
步骤四，沉积过渡层CrAlN层3：将样品放在中频磁控溅射炉内，通过改变沉积温度沉积三层CrAlN层3，每层厚度为12μm。CrAlN层3硬度呈梯度分布，由里及表逐层增大，使得低硬度Ni层2、CrAlN层3和高硬度Cr-C层4三者的硬度平滑过渡，有效避免了复合镀层结合面因硬度突变而导致脱层的问题；CrAlN层3与Ni层2、Cr-C层4均为化学键合，实现了复合镀层各界面的紧密结合，极大延长了砂轮的使用寿命。
第一层CrAlN层3：将中频磁控溅射炉体抽真空至8×10-4Pa，通入纯度为99.99％的氩气并设定流量为300sccm，调节炉内工作压力至1Pa，基底偏压为200V，调节Cr50Al50的靶电流至50A，预溅射20min；预溅射结束后，通入纯度为99.99％的氮气并设定流量为300sccm，调节炉内工作压力为0.8Pa，将砂轮样品加热至200℃，转动样品台，保持Cr50Al50的靶电流为50A，打开挡板，溅射5min，关闭靶电源，保持炉内氩气和氮气10min。
第二层CrAlN层3：第一层CrAlN层3制备完成后，将砂轮样品温度调节至150℃，其它条件不变，打开挡板，溅射5min，关闭靶电源，保持炉内氩气和氮气10min。
第三层CrAlN层3：第二层CrAlN层3制备完成后，将砂轮样品温度调节至100℃，其它条件不变，打开挡板，溅射5min，关闭靶电源，保持炉内氩气和氮气10min，关闭氮气管通道开关。
步骤五，电镀Cr-C层4：将样品放入Cr3+镀液中，在CrAlN层3表面上电镀厚度为25μm的Cr-C层4。Cr3+镀液成分：200g/L的CrCl3·6H2O，12g/L的CHCOOH，15g/L的H3BO3，15g/L的NH4Br，25g/L的NaCl；电镀参数：镀液pH值为1.2，室温，阴极电流密度为25A/dm2。
步骤六，退火处理：将样品置于空气炉中，在600℃下退火30min，从而制成了CBN磨粒5出刃高度达到其自身粒径63％的复合镀层超硬砂轮。退火处理产生的高硬度化合物使得Cr-C层4硬度增大，有利于减轻砂轮后续磨削过程中Cr-C层4结合剂的磨损，进一步延长了砂轮的使用寿命。CBN磨粒5与镀层结合面均为牢固的化学冶金结合，增大了结合剂对CBN磨粒5的把持力，使得CBN磨粒5出刃高度能够达到其自身粒径的63％，极大提高了砂轮的容屑、排屑能力，有利于磨削液有效进入磨削区，从而减轻磨削过程中出现工件热损伤、砂轮过早失效的问题。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (2)
1.一种复合镀层超硬砂轮的制备方法，该砂轮包含轮毂(1)、Ni层(2)、CrAlN层(3)、Cr-C层(4)和CBN磨粒(5)，其中Ni层(2)、CrAlN层(3)和Cr-C层(4)是结合剂；其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一，砂轮镀前处理：对轮毂(1)进行抛光、除锈，在轮毂(1)非工作面上涂覆绝缘漆；
步骤二，预镀Ni层(2)：将轮毂(1)置于镍镀液中，在工作面上预镀厚度为2～3μm的Ni层(2)；
步骤三，植入CBN磨粒(5)：将CBN磨粒(5)植在预镀Ni层(2)上，继续电镀厚度为8～30μm的Ni层(2)，固定CBN磨粒(5)；
步骤四，沉积过渡层CrAlN层(3)：将样品放在中频磁控溅射炉内，设定合适的工艺参数，并通过改变沉积温度沉积2～5层CrAlN层(3)，每层厚度为5～20μm；CrAlN层(3)的硬度呈梯度分布，由里及表硬度逐层增大，最里层CrAlN层(3)的硬度与其下面Ni层(2)的硬度接近，从而有效避免了CrAlN层(3)与Ni层(2)结合面因硬度突变而导致脱层的问题；由于Al原子与Ni原子形成了AlNi和AlNi3化合物，进一步提高了CrAlN层(3)与Ni层(2)的结合性能；CrAlN层(3)与同样具有N元素的CBN磨粒(5)亲和力强，使得CrAlN层(3)对CBN磨粒(5)的包覆力增大；
步骤五，电镀Cr-C层(4)：将样品放入Cr3+镀液中，在CrAlN层(3)表面上电镀Cr-C层(4)，厚度为15～60μm；CrAlN层(3)和Cr-C层(4)均含有Cr元素，二者形成了化学键，使得CrAlN层(3)与Cr-C层(4)紧密结合，从而有效避免了砂轮后续磨削过程中Cr-C层(4)结合剂的剥落；最外层CrAlN层(3)与Cr-C层(4)的硬度接近，从而使得低硬度Ni层(2)、CrAlN层(3)和高硬度Cr-C层(4)三者的硬度平滑过渡，实现了复合镀层各界面的紧密结合；
步骤六，退火处理：将样品在600℃下退火30min，从而制成了CBN磨粒(5)出刃高度达到其自身粒径60％～70％的复合镀层超硬砂轮；由于Cr-C层(4)中出现Cr7C3、Cr23C6和Cr2O3的析出使得其硬度增大，有利于提高砂轮后续磨削过程中Cr-C层(4)结合剂的抗磨损能力；退火处理时，CBN磨粒(5)/Cr-C层(4)界面处于高温状态，CBN磨粒(5)的N元素和B元素分别会与Cr-C层(4)的Cr元素发生化学反应，并生成CrN和CrB2难熔化合物，实现了CBN磨粒(5)与Cr-C层(4)的化学键合，使得CBN磨粒(5)在后续磨削过程中不易脱落，提高了磨料利用率；
所述的CBN磨粒(5)粒径为100～500μm；所述的Cr3+镀液成分为：200～220g/L的CrCl3·6H2O，8～12g/L的CHCOOH，10～15g/L的H3BO3，15～20g/L的NH4Br，25～30g/L的NaCl；电镀参数为：pH值1～1.5，室温，阴极电流密度20～25A/dm2。
2.根据权利要求1所述的一种复合镀层超硬砂轮的制备方法，其特征在于：所述的中频磁控溅射时合适的工艺参数为：工作气体为氩气且流量为250～300sccm，反应气体为氮气且流量为250～300sccm，纯度均为99.99％；沉积温度为100～200℃，工作气压为0.8～1Pa，炉内真空度为6×10-4～8×10-4Pa，基底偏压为150～200V，溅射电流为40～50A。
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