CN113308023A - 一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法，本发明涉及材料技术领域，为提供一种可以控制粒度并且分散性好的亚磷酸铝阻燃剂，本发明提供的技术方案如下：(1)将亚磷酸或其盐溶于水溶液中，浓度为30～50wt％；(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀，浓度为1‑5wt％；所述的改性剂用于调整粒径和增强分散性；(3)按化学计量比将铝化物加入步骤(2)溶液中，开启加热与搅拌至反应结束；(4)将得到的溶液经抽滤、洗涤至中性、干燥，得到产物。本发明的有益效果在于：以亚磷酸化合物和铝化合物为原料制备亚磷酸铝晶体，添加改性剂减小颗粒粒径、提高颗粒分散程度和有机相容性，解决亚磷酸铝在有机基体中团聚不兼容的问题，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体来说是一种高分散且与有机亲和的无水亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。
背景技术
磷系阻燃剂具有低毒、低烟、低卤甚至无卤的特性，并且效率高、用量少，在阻燃剂领域备受关注，发展空间大。磷系阻燃剂分为有机磷阻燃剂和无机磷阻燃剂，有机磷阻燃剂制备工艺复杂、成本高，部分挥发性大、热稳定性差、气味刺激有毒，无机磷阻燃剂具有工艺简单环保、成分低、稳定性好，单用或复配效率高、用量少，但存在分散性差、与有机机体不相容，严重影响材料整体力学性能的缺点。亚磷酸铝是国内新兴无机磷阻燃剂，相比阻燃剂次磷酸铝，具有稳定不易燃、膨胀率高、阻燃效果更好的优点，与二乙基次磷酸铝(ADP)复配具有阻燃性能优、颜色配伍性佳、不析出、成本降低的优点。
亚磷酸铝(Al2(HPO3)3)作为阻燃剂,在不同领域需要的粒径不同，传统阻燃剂粒径控制是通过先调整反应转速，再增设三环磨或气流磨来进一步优化，调整反应转速一般通过调整搅拌转速、搅拌方式，不足以满足生产需求，增设粉碎设备成本昂贵且能耗高，生产加工成本高；另一方面亚磷酸铝属于无机填料，在有机基体中分散性差、相容性差，严重影响了材料的应用力学性能。
关于亚磷酸铝，专利CN104093663B、CN104364305B详细阐述了其制备与应用，未对其粒径及相容性进行优化；专利JP6842692B通过控制原料氢氧化铝粒径大小、水的添加量来控制粒径，其成本随着氢氧化铝的粒径变小会增大很多。
本专利提供了一种粒径可调且与有机基体亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，制备工艺简单、成本低廉。一是要控制颗粒粒度，根据不同需要提供相应粒径的产品；二要对无机材料进行表面改性，以改善其表面的物理化学特性，增强其与树脂材料的相容性和在基体中的分散性，提高材料的力学性能及综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒径可调且与有机基体亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。
(1)将亚磷酸或(其盐)溶于一定水溶液中；
步骤(1)所述亚磷酸或(其盐)为亚磷酸(H3PO3)及其各种亚磷酸盐，例如亚磷酸钠(Na2HPO3)、亚磷酸铵((NH4)2HPO3)，优选亚磷酸及及其盐溶液浓度为30～50wt％。
(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀；
步骤(2)所述改性剂一方面是起到抑制晶体生长、减小产物粒径的效果，另一方面起改变材料表面物理化学特性，增强其与有机高聚物表面的相容性和在有机基质中的分散性，所述的改性剂为有机表面改性剂，比如偶联剂、表面活性剂、有机硅、不饱和有机酸、有机低聚物、有机插层改性剂和水溶性高分子，包括但不限于十二烷基磺酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、磷酸酯、吐温-80、聚乙烯醇、尿素等，改性剂添加至少1种，总浓度为1-5wt％(按产物重量计)。
(3)按化学计量比将铝化物加入上述溶液中，开启加热与搅拌；
所述铝化物包括铝氧化物、铝盐、铝氢氧化物，例如氢氧化铝(Al(OH)3)、氧化铝(Al2O3)、硫酸铝(Al2(SO4)3)、氯化铝(AlCl3)等氧化物、铝盐，加热温度为40-100℃，优选80℃。
(4)搅拌至反应结束；
反应时间总计1h-4h，优选2h。
(5)将得到的溶液抽滤、洗涤(至中性)、干燥，得到粒径小、分散好且与有机基体亲和的优化亚磷酸铝。
采取真空干燥，减少甚至脱除结晶水，干燥温度150-240℃，优选温度为220℃。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明得到的亚磷酸铝粒径可通过改变改性剂种类与用量进行调节，以应用于不同的高分子领域。
2)以亚磷酸化合物和铝化合物为原料制备亚磷酸铝晶体，在制备过程中添加改性剂减小颗粒粒径、提高颗粒分散程度和有机相容性，解决亚磷酸铝在有机基体中团聚不兼容的问题。
(3)一步法完成亚磷酸铝细化与改性，避免了高价值与高耗能的气流粉碎设备和改性设备，生产效率高且成本低。
附图说明
图1为实施例1-3的物相图，与无水亚磷酸铝物相标准图谱(卡片：PDF82-0509)一致，图中从上而下依次是实施例1、实施例2和实施例3。
具体实施方式
对比例1
称取200g亚磷酸溶于200g水中，搅拌溶解后缓慢加入130g氢氧化铝，加完后开启加热，加热温度为80℃(机械搅拌，转速200n/min)，反应计时2h，将得到的溶液过滤，洗涤至中性，220℃真空干燥8h。
实施例2
称取200g亚磷酸溶于200g水中，搅拌溶解后加入硅烷偶联剂3g，继续搅拌均匀，缓慢加入130g氢氧化铝，加完后开启加热，加热温度为80℃((机械搅拌，转速200n/min))，反应计时2h，将得到的溶液过滤，洗涤至中性，220℃220℃真空干燥8h。
对比例3
称取200g亚磷酸溶于200g水中，继续搅拌均匀，缓慢加入130g氢氧化铝，加完后开启加热，加热温度为80℃((高速搅拌，转速2000n/min))，反应计时2h，将得到的溶液过滤，洗涤至中性，220℃真空干燥8h。
实施例4
称取200g亚磷酸溶于200g水中，搅拌溶解后加入十二烷基磺酸钠3g，继续搅拌均匀，缓慢加入130g氢氧化铝，加完后开启加热，加热温度为80℃((高速搅拌，转速2000n/min))，反应计时2h，将得到的溶液过滤，洗涤至中性，220℃真空干燥8h。
为了比较，将实施例一、二、三粉体及阻燃剂二乙基次膦酸铝(ADP)粉体进行粒径、活化率、吸油值检测；将亚磷酸铝与ADP复配后(总容量18wt％、质量比1：2)，与尼龙66复合后比较力学性能，结果见表1。
亚磷酸铝可替代部分ADP在尼龙中应用，且阻燃性能达标，经过工艺优化后的亚磷酸铝(实施例2、实施例4)因尺寸更小、亲和性更佳而提高了尼龙的综合力学性能。
注：产物的分散程度和有机相容性体现在粉体活化率、吸油值上，活化率越高、吸油值越低说明粉体的分散程度越好、有机相容性越优。
另一方面分散程度和有机相容性也表现在力学性能上，分散程度好、有机相容性优，复合材料的力学性能才会好。
活化指数：无机粉体一般相对密度大，在水中自然沉降。而大多数有机表面改性是非水溶性或非极性，因此，有机改性后的无机粉体表面有极性变为非极性，对水呈现较强的非浸润性。这种非浸润性的细小分散颗粒，由于疏水和表面张力，如同油膜一样漂浮于水面。根据这一现象，提出“活化指数”的概念，用H表示，其计算公式为：
H＝样品中漂浮部分的质量(g)/样品总质量*100％；
未经有机表面改性的无机粉体，H＝0；
改性完全时，H＝100％。
吸油值：吸油值是单位质量粉体吸附蓖麻油或邻苯二甲酸二丁酯的体积或质量。吸油值是无机粉体改性最主要的直接表征指标之一，特别是对于在高聚物基料中应用的无机填料，填料吸油值的大小会直接影响复合材料的加工性能及填充量。一般来讲，对于高聚物复合材料中的无机填料，尤其是超细无机填料，吸油值越低，越容易与树脂体系混合或者可以提高填料的填充量。
吸油值计算公式：A＝m/M；
m：所用蓖麻油的质量；
M:样品的质量。
Claims (8)
1.一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
(1)将亚磷酸或其盐溶于水溶液中，浓度为30～50wt％；
(2)在步骤(1)加入改性剂，搅拌均匀，浓度为1-5wt％；所述的改性剂用于调整粒径和增强分散性；
(3)按化学计量比将铝化物加入步骤(2)溶液中，开启加热与搅拌至反应结束，热温度为40-100℃；
(4)将得到的溶液经抽滤、洗涤至中性、干燥，得到产物。
2.如权利要求1所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的亚磷酸盐为亚磷酸钠和/或亚磷酸铵。
3.如权利要求1所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为有机表面改性剂。
4.如权利要求3所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为十二烷基磺酸钠、硬脂酸、硅烷偶联剂、磷酸酯、吐温-80、聚乙烯醇和/或尿素。
5.如权利要求1所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述铝化物为铝氧化物、铝盐和/或铝氢氧化物。
6.如权利要求5所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述铝化物为氢氧化铝、氧化铝、硫酸铝和/或氯化铝。
7.如权利要求1所述的高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)采取真空干燥，干燥温度150-240℃。
8.一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂，其特征在于，所述的亚磷酸铝阻燃剂采用如权利要求1-7容易权利要求所述的方法制备。
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